时效温度对SCFs/AZ31B复合材料组织和性能的影响

宋嫡慧，李谷雨，许红雨

时效温度对SCFs/AZ31B复合材料组织和性能的影响

宋嫡慧，李谷雨，许红雨

（哈尔滨理工大学 材料科学与化学工程学院，哈尔滨 150080）

探究提高固相合成SCFs/AZ31B镁基复合材料力学性能的最佳时效温度。采用固相合成工艺制备SCFs/AZ31B镁基复合材料并在415 ℃固溶处理20 h，然后分别在155，175，195，215 ℃下进行20 h时效处理。采用金相显微镜（OM）与扫描电镜（SEM）观察微观组织，并测试拉伸性能、硬度等力学性能，研究时效温度对显微组织及力学性能的影响。时效过程中，碳纤维稳定存在于基体中。随着时效温度的升高，晶粒尺寸先增加后减小，175 ℃时效晶粒尺寸最小为14.84 μm，时效析出的第二相为Al2Mg。当时效时间为20 h、时效温度为175 ℃时，材料的屈服强度、抗拉强度、伸长率和维氏硬度最高，分别为188 MPa，259 MPa，6.9%，70.2HV。在该实验条件下，最佳时效温度为175 ℃。随着时效温度的升高，第二相从非连续析出转为连续析出。时效处理可以改善材料的力学性能。

AZ31B镁合金；短碳纤维；固相合成；时效处理

镁合金是最轻的金属结构材料之一，具有轻量性、优良的切削加工性、良好的导热性能等，是一种绿色环保的金属材料[1-2]。镁合金材料绝对强度低、耐蚀性能差、膨胀系数高、耐磨损性能差等缺点，严重限制了镁合金的工业应用。向镁合金中添加不同种类的增强体制备镁基复合材料，可以大大提高镁合金的各种性能[3]。碳纤维是一种优异的轻质增强体，其比强度、比刚度高，密度与镁接近。碳纤维的加入，可以提高镁合金材料的强度和刚度，改善抗蠕变性能[4]，同时通过制备工艺的改变，可以实现定向控制材料性能。XU Hong-yu等[5]以短碳纤维（SCFs）为增强相，通过固相合成工艺制备了SCFs/AZ31复合材料，发现SCFs可以抑制位错的运动，细化晶粒并显著提高材料性能。复合材料的制备工艺中，固相合成工艺简单、成本低廉、热损伤小，而且结合球磨工艺可以大大提高增强体在基体中的分散性[6]。采用固相合成工艺，选择适当的挤压比、挤压温度等可以获得更高强度的镁基复合材料[7]。此外，YANG Zhao等[8]等通过固相合成工艺制备SCFs/AZ31B复合材料，固相合成工艺可以提高界面结合能力，所以复合材料结合良好，增强体分布均匀，材料晶粒得到了细化。同时，固相合成的SCFs/AZ31B复合材料屈服强度与抗拉强度较未挤压态分别提高了41.21%和37%。

时效热处理工艺可以使镁合金析出不连续的第二相，降低镁合金阻尼，提高材料性能[9-10]。复合材料时效过程中晶核来自基体，具有最佳时效时间与温度[11]。复合材料中增强体加入使位错密度升高，析出相更容易在基体中析出[12]。景舰辉等[13]采用半固态注射成形制备石墨烯/镁基复合材料，研究时效时间对材料性能的影响，时效对石墨烯稳定性没有影响。时效时间增加，材料的断裂方式从晶内断裂转为晶间断裂[14]。

文中以AZ31B镁合金为基体，短碳纤维为增强体，采用固相合成工艺制备复合材料，并对复合材料进行固溶+时效处理，研究时效温度对复合材料的影响。

1 实验

实验选用平均尺寸为(2～3) mm×(0.5～1) mm× 0.5 mm的AZ31B镁合金屑为基体原料，微观上切屑为锯齿状，如图1a所示，其化学成分见表1。选用直径为8 μm、长度为5～100 μm的短碳纤维（SCFs）为增强体材料，如图1b所示，SCFs的质量分数为3%。

固相合成工艺制备复合材料流程如下：将AZ31B镁合金屑与SCFs装入真空罐内，采用FY-1H-N型真空泵抽真空2 min，在XQM-4型立式行星球磨机内球磨混合均匀，球磨机转速为400 r/min，球磨时间为30 min；球磨后将混合材料加热至350 ℃保温10 min，采用315T四柱式双动液压机将其热压成直径40 mm的坯料，压力为768 MPa，保压25 s；将坯料置于模具内加热至400 ℃保温30 min，挤出棒材，挤压比为25︰1。采用HLG-24-6F型固熔炉对棒料进行固溶处理（固溶温度为415 ℃，固溶时间为20 h，水冷），并采用HLG-18-3F型井式时效炉进行时效处理（时效时间为20 h，时效温度分别为155，175，195，215 ℃，空冷）。在热压成坯、热挤成棒、固溶和时效处理等加热保温过程中，使用CO2气氛对坯料进行保护，以防止坯料在加热过程中氧化或燃烧。

图1 实验材料的微观形貌

表1 AZ31B镁合金化学成分（质量分数）

Tab.1 Chemical composition of AZ31B magnesium alloy (mass fraction) %

采用日本OLYMPUS-GX71-6230A型金相显微镜观察金相组织，腐蚀剂为0.5 g草酸、0.5 mL硝酸、0.5 mL冰乙酸、80 mL蒸馏水，使用Nano Measurer 1.2软件对晶粒粒径进行分析。拉伸试验采用Instron5569型微机控制电子万能材料试验机，拉伸速度为1 mm/min，拉伸试样如图2所示。硬度试验使用了莱州华银试验仪器有限公司生产的HVS-50型数显维氏硬度计。断口扫描和能谱分析采用的是FEI Quanta 200型扫描电镜。

图2 拉伸试样示意

2 结果与分析

2.1 挤压态和固溶态SCFs/AZ31B复合材料微观组织

图3为挤压态SCFs/AZ31B复合材料的微观组织，其中白色部分为α-Mg基体，在α-Mg晶粒之间呈网状分布的黑色线条为β-Mg17Al12相，深黑色的条块状物质为短碳纤维。在纵截面方向，短碳纤维沿着挤压方向呈链状分布，如图3a所示；在横截面方向，短碳纤维在AZ31B镁合金基体上分布较为均匀，如图3b所示。此外，在α-Mg基体中存在大量的细小等轴晶，存在小晶粒逐渐吞噬大晶粒的趋势，经过Nano Measurer 1.2软件分析计算，平均晶粒尺寸为7.58 μm。这是因为在高温挤压过程中，镁合金的塑性变形能力提高，变形程度增大，一方面提供的高剪切应力可使团聚的短碳纤维分散，并在基体流动应力的作用下短碳纤维均匀分布在镁合金基体中；另一方面，剧烈的塑性变形和短碳纤维的加入促进了基体的动态再结晶行为，于是发生了明显的动态再结晶。

图3 挤压态SCFs/AZ31B镁基复合材料微观组织

图4为固溶态SCFs/AZ31B复合材料的纵截面（沿挤压方向）微观组织。复合材料在415 ℃温度下固溶20 h后，晶界变得模糊，部分晶界消失，晶粒变得粗大。这是因为固溶过程中晶界处的β-Mg17Al12相逐渐溶解于α-Mg基体中形成过饱和固溶体，而且导致晶粒长大，经计算固溶处理后平均晶粒粒径为16.09 μm。

图4 固溶态SCFs/AZ31B镁基复合材料微观组织

2.2 时效态SCFs/AZ31B复合材料微观组织

图5为时效时间20 h不同时效温度的SCFs/ AZ31B复合材料的纵截面微观组织。从图5可观察到，时效后的组织相比于固溶态晶粒形貌没有显著改变，晶粒尺寸有所减小。图5a为时效温度为155 ℃的微观组织，第二相析出不明显，晶粒大小不均，形貌没有明显变化。原子主要通过空位扩散，温度升高至175 ℃后，空位数量增加，原子运动加剧，析出相数量增多，可以看出析出相主要分布于基体晶界，基体发生了静态再结晶，晶粒尺寸更加均匀、形貌更为圆整，如图5b所示。时效温度升高为195 ℃，原子扩散加快，析出相尺寸与晶粒尺寸增大，如图5c所示。时效温度继续升高为215 ℃时，晶界处颗粒相减少，逐渐转变为晶内连续析出。通过Nano Measurer 1.2软件对晶粒进行测量，155，175，195，215 ℃时效的平均晶粒大小分别为18.74，14.84，15.50，18.21 μm。

总体来说，基体中均匀地析出第二相，随着时效温度的增加，析出相的数量逐渐增加，从晶界不连续析出逐渐转为晶内不连续析出。平均晶粒尺寸呈先增加后减小的趋势，时效温度为175 ℃析出相数量较多。

图5 时效温度对SCFs/AZ31B镁基复合材料微观组织的影响

图6为时效温度为175 ℃的SCFs/AZ31B复合材料SEM照片。析出相弥散分布在复合材料基体晶粒内部以及晶界周围，尺寸均匀。碳纤维主要分布在合金屑与合金屑之间的表面，沿着晶界分布。第二相颗粒成分的EDS分析结果如表2所示。根据表2能谱分析结果可知，基体晶粒内部Mg的原子数分数约为84%，细小颗粒中Mg的原子数分数为18%，Al的原子数分数约为31%，Al与Mg的原子比接近2︰1，时效产生的析出相为Al2Mg。这是由于在时效初期，过饱和固溶体分解，溶质原子富集形成G.P区，时效温度升高，空位增多，溶质原子富集有序区域生成早期不稳定析出相Al2Mg，AZ31镁合金中合金元素含量较低，溶质原子减少，缺少结构起伏，相变速率降低，从而基体中保留了Al2Mg颗粒。

图6 175 ℃时效SCFs/AZ31B镁基复合材料SEM图片

表2 SCFs/AZ31B镁基复合材料能谱分析结果（原子数分数）

Tab.2 EDS analysis results of SCFs/AZ31B Mg-based composites (atomic fraction) %

2.3 时效态SCFs/AZ31B复合材料力学性能

图7为时效温度对复合材料屈服强度和抗拉强度的影响。复合材料的屈服强度和抗拉强度都随时效温度的升高先增大后减小，并在保温175 ℃时获得了最大值，分别为188 MPa和259 MPa，固溶处理复合材料的屈服强度和抗拉强度分别为162 MPa和231 MPa，时效态较固溶态屈服强度提高了16%，抗拉强度提高了12 %。

图8为时效温度对复合材料伸长率的影响。随着时效温度的增加，复合材料的伸长率先升高后降低。175 ℃保温复合材料的断后伸长率最高，为6.9%，相较于固溶态的5.5%提高了25.5%，时效温度继续增加，复合材料的伸长率变化不大。图9为时效温度对复合材料显微硬度的影响。复合材料的硬度随时效温度的增加先升高后降低，175 ℃时效硬度最高，为70.2HV，较固溶态60.3HV提高了16.4%。

综上可见，复合材料的力学性能随着时效温度的升高均呈现先升后降的趋势。这是因为155 ℃保温时原子扩散速度缓慢，析出相颗粒少，合金处于欠时效状态，所达到的弥散强化程度低，析出相对滑移阻碍小，对复合材料强化作用较弱，同时晶粒的大小不均，存在粗大晶粒，因此复合材料力学性能较低。175 ℃保温20 h后晶粒大小均匀，晶粒细小，析出相数量增多，对位错及晶界阻碍作用增强，弥散强化与晶粒细化强化作用增强，因此复合材料力学性能较高。时效温度过高，材料发生了过时效，晶粒尺寸与析出相颗粒粗大，降低了第二相对位错运动的阻碍，造成材料的力学性能下降[13,15-17]。

图7 时效温度对SCFs/AZ31B镁基复合材料屈服强度和抗拉强度的影响

图8 时效温度对SCFs/AZ31B镁基复合材料延伸率的影响

图9 时效温度对SCFs/AZ31B复合材料硬度的影响

3 结论

1）采用固相合成工艺制备的SCFs/AZ31B镁基复合材料中，碳纤维的分布主要沿着挤压流线方向，随着时效温度的增加，由于发生再结晶和再结晶的长大，晶粒逐渐圆整，析出相增多。低温时效析出相主要分布于晶界，温度升高后逐渐连续分布于晶内。

2）随着时效温度的增加，该镁基复合材料的抗拉强度、屈服强度、伸长率和硬度均先增加后降低，且在175 ℃时效处理下得到了最大值。文中试验条件下，当保温20 h时，175 ℃时效处理可以在不降低伸长率的情况下获得更好的力学性能。

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Effects of Aging Temperature on Microstructure and Properties of SCFs/AZ31 Composites

SONG Di-hui, LI Gu-yu, XU Hong-yu

(School of Materials Science and Chemical Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080, China)

The work aims to explore the best aging temperature to improve the mechanical properties of SCFs/AZ31B Mg-based composites prepared by solid state synthesis process. SCFs/AZ31B Mg-based composites were prepared by solidstate synthesis process, and were solution treated at 415 ℃ for 20 h, then aged at 155, 175, 195, 215 ℃ for 20 h respectively. The microstructure was observed by metallographic microscope (OM) and scanning electron microscope (SEM). The mechanical properties such as tensile properties and hardness were tested to investigate the effects of aging temperature on microstructure and mechanical propertiesof SCFs/AZ31B Mg-based composites. During the aging process, carbon fibers stably existed in the matrix. With the increase of aging temperature, the grain size first increased and then decreased. The minimum grain size was 14.84 μm after aging at 175 ℃. The second phase precipitated during aging was Al2Mg. When aged at 175 ℃ for 20 h, the yield strength, tensile strength, elongation and vickers hardness ofSCFs/AZ31B composites were the highest, which were 188 MPa, 259 MPa, 6.9% and 70.2HV, respectively. Under this experimental condition, the best aging temperature was 175 ℃.With the increase of aging temperature, the second phase changes from discontinuous precipitation to continuous precipitation. Aging treatment can improve the mechanical properties of materials.

AZ31B magnesium alloy; short carbon fiber; solid phase synthesis; aging treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.02.010

TG146.2+2

A

1674-6457(2022)02-0060-06

2021-08-02

国家自然科学基金（51704087）；黑龙江省自然科学基金（LH2020E083）

宋嫡慧（1997—），女，硕士生，主要研究方向为镁基复合材料。

许红雨（1983—），男，博士，副教授，主要研究方向为镁基复合材料、镁合金半固态成形、挤压铸造成形。