基于离子色谱法测定工业水中常见阴离子的研究

万勇道

摘要：农业是我国的支柱性产业，因此在全世界范围内我国的化肥使用量也是名列前茅的。湖北大峪口化工有限责任公司就是一家利用磷矿资源生产磷肥的企业。其主要是通过磷矿和液氨等原材料，配以各种微量元素生产复合肥。在生产过程中既需要使用大量的水又产生大量的工业水，而离子色谱法因其高效、准确度高，已被广泛应用于检测分析化学水中的阴离子。因此，本文展开来离子色谱法测定工业水中常见阴离子探究，在实际工作中去探索更加方便、快捷的阴离子检测方法。

关键词：离子色谱法;工业水;阴离子

一、实验部分

1.离职色谱的检验原理

在离子色谱不断深化和推广的背景下，原先单一的离子色谱检测技术已经逐渐发展成为多种仪器联动的检测技术，包含了光化学、电化学等检测器，而其主要的方法有：紫外吸收光度法、电化学法、抑制电导检测法、柱后衍生光度法等。离子色谱检测器主要分为电化学和光学两种。其中电化学检测器的重要元件是积分、直流、脉冲和电导。而光化学甲测器主要是荧光和紫外可见光组成的[1]。

2.仪器与试剂

（一）仪器

离子色谱分析仪

（二）试剂

在试剂选择中，选择碳酸钠及碳酸氢钠混合液和5%的稀硫酸作为淋洗液;浓度为1000 mg/L 的氟化物、氯化物、磷酸盐、硫酸盐等标准溶液;水为高纯水，且电导率小于0.5µs/cm。

根据已知的工业用水的四种阴离子的含量配置混合液的标准储备液。分别吸取母液浓度为1000mg/L标准液0.5ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml。母液浓度为100mg/L标准液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。母液浓度为1000mg/L 标准液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。母液浓度为1000mg/L标准液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。定容至100mL容量瓶中。

3.实验条件

（一）仪器条件

淋洗液的选择是使用离子色谱仪进行检测时，最为重要的一环。因为淋洗液直接影响离子色谱对离子的分析效果[2]。分离效果经常会用分离度（R s ）来表示，分离度大于1才能分离。当分离度高于1.5的时候，表示离子可以完全分离，并且能够对离子含量进行准确度测定。选择合适的淋洗液非常重要，本实验选用的淋洗液分别为1.7mol/L、1.8mol/L的碳酸钠及碳酸氢钠混合液与5%的浓硫酸混合;泵的压力在7.8MPa 左右;定量环体积控制在20µL。电导率为20μS/m。需要进行数值的设置，比如1.2 mL/min 的色谱仪流速、75 mA 的抑制器电流和30℃的预处理柱温度。

（二）样品条件

在检测样品之前，因为样品中有颗粒物的可能性，这样将会可能出现堵塞的情况，所以分析离子的时候，需要过滤处理样品。具体过滤的方法是：采用0.45µm 的微孔滤膜，用注射器将1.0 mL 的水样推送进行过滤，对过滤后的样品进行检测[3]。

（三）检测出峰顺序、保留时间

将标准溶浓度、、、为5.00、2.00、10.00、10.00mg/L 四种阴离子混合标准溶液进入离子色谱仪中进行检测，根据谱图结果记录出峰顺序、保留时间。

二、讨论

在标注溶液配置完成后，对不同浓度的样品进行离子色谱法测定，测定结果，并建立对应的曲线图。

在进行曲线制作时，对于母液的浓度有一定的要求，當浓度稀释倍数过多时，引入的误差较大，线性不好。所以在制作曲线时，应考虑测定样品的导致组分含量，在配制母液时注意浓度的调整[4]。

在离子色谱法测定水质中阴离子实验中，根据上述结果计算得出四种离子的相对标准偏差分别为氟离子0.55%，氯离子0.30%，磷酸根离子0.95%，硫酸根离子0.81%。由于待测水样属于工业废水，杂质较多，所以相对标准偏差较大。为了提升工业用水阴离子检测的精准度，在实验过程中，值得注意的是，在检测时，需要现配一些较为复杂的溶液;选择的水质样品首先需要经过0.45µm 的微孔滤膜来过滤，之后将过滤的样品投入试验，在分离过程中能够有效地降低杂质的影响;在检测时要确保系统中无气泡进入，否则会对分离产生影响;通过校准曲线色谱的绘制，对样品的保留时间、峰高进行检测;当水质样品过于复杂，其造成的污染也更严重，对于样品先要过滤处理，将油溶性、金属性物质除去，这样能够确保分离不受影响。

当水样品中的阴离子浓度曲线的标准溶液浓度十倍以上时，将会改变水样的保留时间，这样将导致分析的离子结果无法打印。所以，采用离子色谱法进行水样分析的时候，离子浓度和标准液浓度差距较大，那么可以适当地进行水样的稀释，或者对于量程进行重新的设置。总结实验结果来看，本次实验所测定的工业用水中的常见阴离子线性据大于0.9990，说明，离职色谱法在同样满足检测要求的情况下，节省了大量的时间。

三、总结

综上，就离子色谱法测定工业水中的阴离子实验来说，离子色谱法在传统检测阴离子的基础上，提升了阴离子检验的效率，大大的缩减了检测时间，值得将其应用于工业水阴离子检测中去。

参考文献：

[1] 李倩盈， 黄少漫， 陈景周，等. 高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子[J]. 食品与机械， 2021（8）：77-81.

[2] 郑思珩， 徐正华， 吴嘉文，等. 离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子[J]. 食品安全质量检测学报， 2020（1）：4.

[3] 王洋， 郝艳君， 杨禄，等. 离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子[J]. 食品安全质量检测学报， 2020， 11（7）：7.

[4] 陈艳华. 离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子[J].  2020.