离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用探讨

欧敏萍

摘 要：主要针对离子色谱法检测废水中的氨氮含量展开了探讨，通过结合具体的实验，对实验作了详细介绍，并对实验所得结果作了系统的论述和讨论，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

关键词：离子色谱法；氨氮含量；金属离子；色谱条件

中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.10.091

所谓“离子色谱法”，就是指将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。其有着过程简单、自动化程度高、分析周期短等优点，在废水中所含氨氮含量的检测中被广泛使用。基于此，本文就离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用进行了探讨。

1 实验介绍

1.1 实验原理

氨氮主要以游离铵盐和氨的形式存于水中，取决于水的水温和pH值的组成比例。使用离子色谱法测定水中的氨氮，流动相为酸性，样品无需调节pH，样品中的氨氮被全转为铵盐形式，样品通过色谱柱发生离子交换过程，待测离子进入检测器产生信号，在计算机色谱工作站中形成色谱峰，以出峰的时间定性，以峰面积定量。

1.2 仪器和试剂

仪器主要有万通863型自动进样器、883非抑制型离子色谱仪、分离柱C4150、保护柱RP2、25 μL定量环和色谱工作站。试剂主要有吡啶二甲酸、硝酸（均为优级）和氨氮标准样品（来自环境保护部标准样品研究所）。

试验中使用的纯水电阻率为18.1 MΩ/cm。

1.3 色谱条件

仪器流动相为吡啶二甲酸和硝酸混合液（2 L水中加入3.4 mL物质的量浓度为1 mol/L的硝酸，234 mg吡啶二甲酸），流速1 mL/min，无抑制，柱温保持25 ℃，进样量为25 μL，样品采集后保存于洁净的聚乙烯瓶中，进样前经过0.45 μm水系针头过滤器过滤。

2 实验结果和讨论

2.1 标准曲线

配置质量浓度为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、1.6 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、50 mg/L的标准溶液共计12个浓度点，经过0.45 μm水系针头

过滤器过滤，自动进样分析，通过工作站软件采用峰面积进行曲线的拟合，线性参数如表1所示，相关系数为0.999 999，如图1所示。

2.2 精密度和准确度

2.2.1 精密度

对环境标准样品研究所的氨氮标样200542（1.50±0.07）重复测定9次，氨氮保留时间在4.98～4.99 min之间，保留时间的RSD为0.1%，氨氮测定结果的RSD为1%.标样分析结果统计如表2所示。

2.2.2 准确度

加标试验使用氨氮标液，分3次加标，每次加标测定4次，回收率结果如表3所示。对环境标准样品研究所的氨氮标样200542（1.50±0.07）进行测定，其测定结果均在标准值要求范围内，结果如表3所示。

2.3 定量范围

测定9次空白加标试验，加标量为估计浓度的3～5倍，计算测定结果的标准偏差，采用98%的置信度，查临界值表t为2.896，方法的检出限为t值与标准偏差的乘积，方法的检测限为4倍的检出限，结果统计如表4所示。

采用离子色谱法可直接对质量浓度为0.04～50 mg/L的样品进行分析，操作简便，参考《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）二级最低标准50 mg/L，此方法完全满足要求。

2.4 钠氏试剂分光光度法和离子色谱法比较

采集7组样品，分别采用《钠氏试剂分光光度法》和《离子色谱法》进行测定，统计结果如表5所示。

分别对7组样品测定结果进行对比分析统计，结果标准偏差范围都在0.8%～3.7%之间，均满足质控小于5%的要求。此方法可用于工业废水中氨氮的测定。

2.5 干扰及消除

样品中钠和铵的质量比超过10 000∶1会影响到分离，调整淋洗液浓度、采用梯度淋洗或加入调节剂可消除影响。为消除样品中金属离子的干扰，可在分离柱前加装预处理柱，样品在进样前通过0.45 μm水系针头过滤器过滤可消除颗粒物对仪器系统的影响。

3 结束语

综上所述，在检测废水中氨氮含量的实验中，离子色谱法由于自身有着样品前处理简单、自动化程度高等优点，得到了广泛的应用。本文通过结合具体的实验对离子色谱法检测废水氨氮含量进行了探讨，旨在促进离子色谱法的应用推广。

参考文献

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[2]马云云，谭金峰，王斌之.离子色谱法测定环境水样中的氨氮[J].环境科学与管理，2011（03）.

[3]王喜全，杨蓓德.离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物[J].环境工程，2003（04）.

〔编辑：王霞〕