砜吡草唑原药高效液相色谱分析方法研究

2022-02-19谭头云李二润杨水苗王晓玉

浙江化工 2022年1期

谭头云，李二润，杨水苗，王晓玉

（杭州永农生物科学有限公司，浙江杭州 310053）

砜吡草唑（pyroxasulfone）是一种新型的异噁唑类除草剂，最早由日本组合化学和日本庵原化学公司开发，施用时间范围广，从种植前到出苗后均可施用，并且与大多数常用除草剂兼容[1-2]。该除草剂杀草谱广[3]，可有效灭除稷草和谷子等禾本科杂草，而且对稷类和藜等杂草也有很好的防效。目前，还没有砜吡草唑原药分析方法公开报道。本研究采用高效液相色谱法对砜吡草唑原药进行分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

Agilent 1260 高效液相色谱仪（DAD 检测器），美国安捷伦公司；SQP 电子天平，赛多利斯（北京）公司；PS-30 超声波清洗器，上海勒顿实业有限公司。

1.1.2 试剂

乙腈：色谱纯，Honeywell 公司；纯净水：杭州娃哈哈集团有限公司；砜吡草唑标样：98.0%，国家农药质量监督检测中心（沈阳）；砜吡草唑原药样品：98%，上海群力化工有限公司。

1.2 色谱条件

色谱柱：安捷伦，Eclipse Plus C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈/0.1%磷酸水溶液=50/50（V/V）；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长（DAD 检测器）：226 nm；进样体积：10.00 μL。

在上述液相色谱条件下，砜吡草唑的保留时间约为13.9 min，标样和样品液相色谱图分别见图1、图2。

图1 砜吡草唑标样溶液液相色谱图

图2 砜吡草唑样品溶液液相色谱图

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

准确称取砜吡草唑标样0.05 g（精确至0.0001 g），置于50 mL 容量瓶中，加入适量乙腈，超声振荡溶解，冷却至室温后用乙腈定容、摇匀。移取上述溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用乙腈稀释、定容、摇匀。

1.3.2 样品溶液的配制

准确称取砜吡草唑样品0.05 g（精确至0.0001 g），置于50 mL 容量瓶中，加入适量乙腈，超声振荡溶解，冷却至室温后用乙腈定容、摇匀。移取上述溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用乙腈稀释、定容、摇匀。

1.3.3 测定

待仪器基线稳定后，在上述色谱条件下，砜吡草唑标样溶液连续进样，计算各针的响应值，直至相邻2 针的相对响应值变化不超过1.5%后，再按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4 计算

根据1.3.3 测得的2 次样品溶液及样品前后2次标样溶液中砜吡草唑的峰面积分别取平均值，样品中砜吡草唑质量分数X1(%)按下式（1）计算：

式（1）中：A1为标样溶液中砜吡草唑的峰面积平均值；A2为样品溶液中砜吡草唑的峰面积平均值；m1为砜吡草唑标样的质量，g；m2为砜吡草唑样品的质量，g；P 为砜吡草唑标样的质量分数。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

使用液相色谱仪DAD 检测器，将砜吡草唑样品在190～400 nm 的波长范围内扫描，样品在226 nm 处有很强的紫外吸收，且无明显的杂质干扰，见图3。

图3 砜吡草唑标准溶液DAD 扫描图

2.2 目标峰纯度和相邻峰分离度分析

2.2.1 目标峰纯度分析

运用DAD 检测器，提取出标样溶液和样品溶液目标色谱峰的起始时峰高10%处、峰高50%处、峰高90%处的紫外扫描曲线，发现3 条紫外扫描曲线完全一致；查看标样溶液和样品溶液色谱图，其中UV 峰纯度均大于99.9%，说明目标峰中无干扰杂质。

2.2.2 目标峰的分离度分析

标样与样品溶液中目标峰与相邻峰的分离度均大于1.5，说明该方法具有良好的分离度。

2.3 线性相关性

称取0.05230 g 砜吡草唑标准品于50 mL 容量瓶中，用乙腈溶液稀释、定容，配制成约1000 mg/L标准储备液。用乙腈逐级稀释标准储备液，配制成500 mg/L、200 mg/L、100 mg/L、50.0 mg/L、20.0 mg/L和10.0 mg/L 6 个不同浓度的标样溶液，在上述色谱条件下进样测定，得到相应的响应值。以质量浓度为横坐标（x），以相应的响应值为纵坐标（y）作图，得到砜吡草唑原药的标准曲线，其线性方程为：y=11.6189x-7.6569，相关系数为1.0000。