离子色谱法测定饮用天然矿泉水中多种阴离子的方法探究

2022-02-17唐若宓

食品安全导刊 2022年30期

唐若宓

（广东省轻工业技师学院，广东广州 511300）

饮用天然矿泉水中含有丰富的矿物质，在水质检测中，阳离子均为单一金属元素，可通过电感耦合等离子体质谱法同时进行多元素的检测。但水样中各种阴离子的检测方法十分丰富，主要包括离子选择电极法、光谱法、滴定法和离子色谱法等。其中，离子选择电极法、分光光度法、滴定法只能测定单一成分，且在操作过程中，步骤烦琐，灵敏度低[1]。《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538—2022）中采用离子色谱法可同时进行F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-等5种阴离子的检测，操作简便，快速，灵敏度高。本文在国家标准的基础上，对色谱实验条件进行优化，建立同时检测饮用天然矿泉水中 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-共7种阴离子的离子色谱方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

农夫山泉、景田、恒大冰泉、阿尔山、昆仑山5种市售天然饮用矿泉水；NaF、NaCl、NaNO2、NaBr、NaNO3、KH2PO4和Na2SO4标准物质，优级纯，均为西安天茂化工有限公司生产；所用水符合国标GB/T 6682—2008规定的一级水[2]。

1.2 仪器与设备

天美IC 1010离子色谱仪；IC 1020全塑高压恒流泵；9725i手动进样器；D1010数据工作站；超声波发生器；真空泵；抽滤瓶。

1.3 实验方法

1.3.1 标准曲线配制

使用蒸馏水将标准物质配制成F-浓度为2 mg·L-1、Cl-浓度为 3 mg·L-1、NO2-浓度为 5 mg·L-1、Br-浓度为 10 mg·L-1、NO3-浓度为 10 mg·L-1、H2PO4-浓度为 15 mg·L-1和 SO42-浓度为 15 mg·L-1的混合标准溶液。将混合标准溶液分别按梯度加入2 mL、4 mL、6 mL、8 mL和10 mL到10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，标准系列溶液中各阴离子浓度如表1所示。以保留时间定性，以峰面积进行定量，设置面积外标法，以质量浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标，分别绘制7种阴离子的标准曲线[3]。

表1 标准系列溶液中各阴离子浓度（单位：mg·L-1）

1.3.2 仪器条件

色谱柱：SHODEX IC SI-52 4E阴离子分离柱（柱材料：PEEK；柱尺寸：250 mm×4 mm，5 μm）、SHODEX IC SI-90G阴离子保护柱（柱材料：PEEK；柱尺寸：10 mm×4.6 mm，9 μm）；检测器：IC1050色谱单元（含阴离子抑制器）、IC 1040电导检测器；淋洗液：9 mmol·L-1NaHCO3水溶液；淋洗液流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；温度系数：1.7%；进样量：50 μL；抑制器电流：30 mA；检测器量程：100 μS；设置自动调零：AUTO OFFSET；采样时间：30 min。

1.3.3 样品测定

本次实验以5种市面售卖的饮用矿泉水为样品。水样经过0.45 μm水相过滤膜过滤后，直接进样测定。

2 结果与分析

2.1 色谱分离情况

7种阴离子混合标准溶液色谱分离情况如图1所示。从图谱中可以看出各离子分离效果良好，都实现了基线分离，可用来定性饮用矿泉水中的各种离子。各色谱峰按顺序分别为F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-。

图1 7种阴离子混合标准溶液色谱图

2.2 标准曲线线性分析

在标准系列溶液浓度范围内，标准曲线的相关系数r均在0.999以上，线性关系良好。各阴离子的线性方程及相关系数如表2所示。

表2 7种阴离子的线性方程及相关系数

2.3 方法检出限

根据《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417—2017）5.4.2.2的要求，用信噪比法评估检出限，以产生3倍信噪比信号的检测浓度为检出限浓度。各阴离子检出限如表3所示。与GB 8538—2022进行对照，均符合国家标准要求[4]。

表3 7种阴离子检出限

2.4 精密度与准确度试验

对混合标准溶液进行6次平行测定，计算RSD。取同一水质的水样，以各项目测定结果的平均值为基础值，分别加入不同浓度水平的混合标准溶液，试样经处理后上机测试，结果见表4。水样的精密度为0.57%～1.76%，回收率为96.0%～102.4%，精密度与准确度均符合GB/T 27417—2017 的要求[5]。