仪器法测定羊毛条中异色纤维的样品制备方法比较

董绍伟，周宇航，王晓萍，周静洁，丁友超

(南京海关工业产品检测中心，江苏 南京 210019)

异色纤维是羊毛杂质的一种，颜色包括黑色、灰色、棕色及其他非正常羊毛颜色。异色纤维的来源包括先天和后天2种，前者是由于绵羊本身的缺陷或发生返祖现象，色素沉积于纤维中，出现单根或几根有色毛纤维[1]；后者是羊毛纤维中的尿液污染毛、粪便污染毛、深色羊毛等[2]。异色纤维的危害很大，如影响羊毛的分等分级，易在毛坯织物上形成“黑点”或“黑线”，在印染过程中容易造成染色疵点。异色纤维的存在不仅给毛纺生产加工企业带来额外的成本支出，也会影响正常的生产进度。从2021年1月开始，我国全面禁止进口固体废物，在海关口岸布控的进口羊毛固体废物属性鉴别时，异色纤维是重点关注指标。因此，毛纺行业非常重视羊毛中异色纤维含量的检测。

目前，国内对于羊毛中异色纤维的检测主要是采用感官检验和仪器检验的方法。GB 18267—2013《山羊绒》中，感官检验是在白色板(台)面上，用镊子手工挑拣出异色纤维后，称量或计数。这种方法受到人为因素的影响，结果误差较大，而且费时费力。仪器检验主要依据图像识别技术，该技术已广泛应用于羊毛品质检测的研究，如羊毛直径[3]、异性纤维[4]、羊毛羊绒鉴别[5-6]以及其他品质指标[7-9]。澳大利亚联邦科学院(CSIRO)和澳大利亚羊毛局(AWTA)基于图像识别技术联合开发了FibreGen测试仪，这是一套完全客观和快速的检测系统，通过全景式图像扫描装置对样品进行分析，获得高分辨率的全幅图像，对采集到的图像分析处理与计算后，最终得到异色纤维和其他杂质的相关数据信息。该仪器的工作原理是根据羊毛纤维对光照的反应现象而设计的。如果将羊毛纤维放置于与其具有相近折射率的溶剂中，光线在纤维与液体的界面上不产生折射，羊毛纤维将发生“透明”现象。而异色纤维内部存在色素，与正常的纤维相比对光线具有不同的折射率，此时异色纤维在该溶剂中将清晰可见，非常容易被辨别出来。利用这个技术可以有效地将异色纤维与正常纤维加以区分。

通过物质与介质折射率的分析发现，苯甲醇的折射率为1.540，与白羊毛的折射率(1.553)非常接近，可以作为FibreGen测试仪有效的溶剂。但由于苯甲醇具有急性毒性，CSIRO又研究了一种肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯的混合物作为替代溶剂。同时，由于植物性杂质的折射率与正常羊毛和异色羊毛均不同，该仪器还能对植物性物质进行辨别。基于此，本项目组研究采用FibreGen测试仪建立羊毛条中异色纤维和植物性物质含量的精准测试方法，实现对这些杂质的分类和定量，并制定了行业标准FZ/T 20033—2019《绵羊毛、山羊绒条中异色纤维和植物性杂质的测定》。在该标准中，试样的制备过程分为4个阶段：制备纤维网、装入试样袋、注入溶剂、试样袋密封，其中制备纤维网采用了拉伸法和梳理法，注入的溶剂可选择苯甲醇或肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯的混合物。本文重点研究不同纤维网制备方法和不同溶剂对测试结果的影响。

1 试验材料

1.1 试 剂

溶剂A：苯甲醇(工业级，纯度≥ 99.8%)。

溶剂B：体积分数89%的肉桂酸乙酯和体积分数11%的邻苯二甲酸二甲酯的混合物。其中，肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯均为工业级，纯度100%。

1.2 仪器和材料

FibreGen测试系统(澳大利亚羊毛检验局)；CIQJS-1型双罗拉牵伸机(无锡纺织仪器厂)；Ashford 72TPI型滚筒式梳理机(美国纺织厂公司)；DA-60型定量注液装置(群安实验仪器有限公司)；RD71型塑料袋热封机(澳大利亚羊毛检验局)；自封试样袋(30 cm×70 cm)，表面光滑，无磨损痕迹；天平(精度0.1 g)；载样板和盖板。

2 试验方法

2.1 试样制备

FibreGen检测系统对试样制备的要求较高，若试样制备不当或不满足要求，在放入FiberGen测试仪上检测时，图像识别易发生错误，导致结果出现误差。按照FZ/T 20033—2019《绵羊毛、山羊绒条中异色纤维和植物性杂质的测定》中规定的4个步骤制备试样，操作过程中需注意以下几点：

①注入溶剂时应做好防护，戴上口罩与手套。

②应保持子样干燥，当加料管停止滴液时，慢慢将其从试样袋中取出，不能接触子样。

③若加入溶剂后放置时间过长，密封袋中残存的空气将使子样产生气泡，对测试产生干扰。因此，如在24 h内不进行子样的检测，不要进行装袋后的注入溶剂和密封操作。

④试样袋密封时，滚轧过程中不能使溶剂溢出，造成试样袋污染。

⑤需做好对试样袋的保护，防止在其表面造成划痕，影响测试结果的准确性。

2.2 上机测试

做好测试前的准备工作，包括仪器设置、扫描仪擦拭、仪器校准等。校准时保证总色差E≤0.9，如果E>0.9，需再进行一次校准。试样袋作好标记的面朝下放在扫描仪的左上角，试样袋的左侧和底部2个边分别与图像扫描装置的玻璃边对齐，仔细抚平试样袋，去除褶皱。扫描子样，扫描结束后，系统自动分析计算，给出测试结果报告。报告中将同时得到黑色纤维(DF1)、高黑度纤维(DF2)、有色纤维(CF)、含纤维植物性物质(VF1)、含纤维植物性物质(VF2)、非纤维植物性物质(VNF1)、非纤维植物性物质(VNF2)等项目的测试结果。

3 结果与讨论

3.1 纤维网制备方法比较

为了比较拉伸法和梳理法对测试结果的影响，用9个绵羊毛条试样制备纤维网，每个毛条试样制备10个子样，分成2组：其中5个采用拉伸法制备，另外5个采用梳理法制备。毛条试样选择时考虑了覆盖合适的黑色纤维(DF)和植物性杂质(VM)含量范围，其中1个试样通过人工添加的方式确保黑色纤维的含量范围。每个毛条试样的10个子样随机分配到上面2组中。本文试验中，溶剂选择苯甲醇，在FiberGen测试仪上检测。测试结果如表1～3所示，表中NS表示差异不显著。

表1 拉伸法和梳理法DF测试结果比较Tab.1 Comparison of DF test results between drafting method and carding method 根/(50 g)

表2 拉伸法和梳理法CF、VF测试结果比较Tab.2 Comparison of CF and VF test results between drafting method and carding method 根(个)/(50 g)

从纤维网的制备情况来看，2种方法中，梳理法的均匀性效果相对更好一点。从表1～3中可以看出，无论是采用拉伸法还是梳理法，所有项目的测试结果不存在显著差异，具有较好的一致性。

3.2 不同溶剂测试结果比较

为了比较苯甲醇(A)和混合溶剂(B)2种溶剂对测试结果的影响，选择8个毛条试样，每个毛条试样制备10个子样，分成2组：其中5个使用溶剂A，另外5个使用溶剂B。本文试验中，所有子样纤维网的制备采用拉伸法。8个毛条试样选择时考虑了覆盖合适的DF和VM含量范围，每个毛条试样的10个子样随机分配到2组中，在FiberGen测试仪上检测。测试结果如表4～6所示，表中NS表示差异不显著。

表3 拉伸法和梳理法VNF、VM测试结果比较Tab.3 Comparison of VNF and VM test results between drafting method and carding method 根(个)/(50 g)

表4 溶剂为A或B时DF测试结果比较Tab.4 Comparison of DF test results between solvent A and solvent B 根(个)/(50 g)

从表4可以看出，无论是采用溶剂A还是溶剂B，DF1结果不存在显著差异，DF2结果存在很小的差异(5%概率水平)，这种差异可能是由于DF2数据很小导致的。对所有的黑色纤维结果(DF)进行分析，没有发现显著差异。

表6 溶剂为A或B时VNF、VM测试结果比较Tab.6 Comparison of VNF and VM test results between solvent A and solvent B 根(个)/(50 g)

从表5、6可以看出，无论是溶剂A还是溶剂B，CF、VF1、VF2、VNF1、VNF2、VM结果不存在显著差异，说明2种溶剂效果相同。

表5 溶剂为A或B时CF、VF测试结果比较Tab.5 Comparison of CF and VF test results between solvent A and solvent B 根(个)/(50 g)

4 结束语

本文使用FibreGen测试仪对羊毛条中异色纤维和植物性物质含量进行测试，比较了不同纤维网制备方法和不同溶剂对测试结果的影响。结果表明，拉伸法和梳理法制备的试样测试结果具有较好的一致性；2种溶剂得到的测试结果不存在显著差异。实际上，FibreGen测试仪的应用范围不仅限于羊毛条、羊绒条，也能对洗净毛、羊绒进行检测，但测试前需先将样品梳理成条。FibreGen测试方法为检测机构和毛纺企业提供了检验异色纤维的有效手段，在加强产品质量控制，降低生产成本，以及防止国外不合格羊毛进境，保护国内进口商利益等方面具有重要的意义。