不同厚度TiAlN涂层的性能影响研究

＊王自龙 王靖考

（成都大学机械工程学院 四川 610106）

引言

TiAlN涂层是继TiN涂层后的第二代新型硬质涂层。TiN属于初代的硬质涂层，是硬质涂层的发源鼻祖。但是随着工业的发展和科技的进步，制造业对于刀具加工提出了更高的要求，由于TiN的高温抗氧化性、硬度和膜基结合力等性能不足，已经无法满足当代制造业的高要求而逐渐退出历史舞台[1-4]。TiAlN由于其优异的高温抗氧化性和较高的硬度，能够满足工业要求，目前已经广泛取代TiN涂层的地位，成为车削刀具最受欢迎的硬质涂层之一[5]。TiAlN涂层能够适应更加严酷的加工环境，由于Al的加入使其在高温的车削过程中涂层表面的Al优先与空气中的氧气反应结合形成一层致密的Al2O3薄膜，这层薄膜能够有效的隔绝基体与外界高温环境的联系，阻止刀具被进一步氧化。同时生成的Al2O3致密薄膜会与工件优先接触，降低刀具的磨损，可以较大的提高涂层刀具的寿命。

目前，TiAlN涂层的研究方向主要有元素掺杂、工艺优化、涂层结构优化等。元素掺杂包括Si、Cr以及一些稀土元素等。工艺优化包括对偏压、偏流、占空比等参数进一步优化从而增强涂层的性能。而结构优化主要从单层逐渐向多层甚至纳米涂层进行发展，目前工业应用较多的结构为双层或多层涂层，单层涂层由于性能较差已经很少使用，而纳米涂层制备困难，暂时无法实现大规模生产。

本研究主要是通过控制不同的沉积时间进而制备出不同厚度的TiAlN涂层。涂层厚度对于涂层的性能影响较大，因此研究不同的厚度的涂层性能差异可以更好的适用于刀具加工，让性能合适的涂层用到适合的刀具工作环境。

1.实验材料与设备

(1)实验材料

本实验采用的基体材料为WNMG120404刀片，使用的靶材为Ti/Al（50:50）的TiAl靶材，工艺气体为纯度为99.99%的N2和Ar。

(2)实验设备

本实验制备涂层的设备为多弧离子镀膜机；厚度检测仪器为BCT1000球坑测厚仪；硬度检测仪器为HV-1000显微硬度计；结合力检测仪器为WS-2005型自动划痕仪。

(3)工艺流程

先对基体材料进行前处理，使用丙酮清洗10min，温度为50℃，接着使用酒精清洗10min，温度为50℃。沉积的本底真空度为5.0×10-3Pa，真空温度为480℃，通入气体流量为650sccm的Ar，偏压为500V，清洗30min。再将Ar流量改为150sccm，偏压设置成100V，使用IET清洗30min。清洗完毕后关闭Ar气阀，打开N2气阀，N2流量设置为1100sccm，偏压为40V，占空比80%，开始沉积TiN底层，沉积时间为10min。之后将偏压改为80V，开始沉积TiAlN涂层，沉积时间分别为60min、120min、180min、240min。沉积结束后，关闭加热器，使涂层随炉冷却后出炉。

2.结果与讨论

(1)沉积时间对涂层厚度的影响

表1为不同沉积时间下制备出的TiAlN涂层。其中增长速率的计算公式为：

表1 不同沉积时间下涂层的厚度

其中，v为沉积速率；d为薄膜厚度；t为沉积时间。

增长率的计算公式为：

其中，p为增长率；dn为增长后的厚度；dn-1为增长前的厚度；d1为沉积时间为60min的厚度。

沉积时间对涂层厚度的影响见图1，由图1可知，涂层厚度随沉积时间的增加而增大，并且增长幅度近似成正比，这是由于沉积时间的增加，增加了真空室内金属离子和N+的碰撞几率，更多的离子负偏压的作用下结合形成TiAlN原子沉积在基体上，沉积时间越长，基体表面结合的原子也就越多，宏观表现为涂层的厚度逐渐增大，并且由于只改变了沉积时间，因此离子获得的能量几乎恒定，从而使得离子在真空室内的运动速率基本不变，也就导致薄膜的增长率变化不大，薄膜厚度随时间的增加增长稳定。

图1 沉积时间对涂层厚度的影响

(2)不同厚度对涂层硬度的影响

表2为不同厚度下测得的涂层硬度，其中硬度提升率与厚度增长计算方法一致。

表2 不同厚度下涂层硬度

图2为不同厚度对TiAlN涂层硬度的影响。由图2可知，涂层硬度随着其厚度的增加而增大。并且硬度提升率也随之增加。其原因可能是涂层厚度为1.17μm由于沉积时间较短，涂层在进行岛状结构生长的同时产生了大量的晶格间隙和晶格缺陷，从而使得涂层的硬度较低。随着涂层厚度的增加，由于N的原子半径远小于Ti和Al，因此真空室内的N+回去填补涂层生长时产生的晶格缺陷和间隙，使涂层的致密度有所提高，从而增加了涂层的硬度。并且由于涂层厚度的增加，会导致涂层内部的内应力不断增加，内应力的积累也会使得涂层的硬度增加，因此随着涂层厚度越来越大，内应力也会越来越多，从而使之对涂层硬度越来越大，导致涂层硬度提升率也越来越高。

图2 厚度对涂层硬度的影响

(3)厚度对涂层膜基结合力的影响

表3为不同厚度下测得涂层的膜基结合力。结合力增长率同厚度增长率。

表3 不同厚度下涂层结合力

涂层结合力大小的判定为声信号最高峰，而声信号的大小反应了涂层破损程度，声信号越大说明涂层破损越严重，详见图3。由图3可知，在加载力为50N之前，四种涂层的声信号都很平稳，几乎未出现波峰，说明四种涂层的结合力都较好，在加载力为50N时，T4已经出现了一些密集的小波峰，说明T4涂层已经开始出现裂纹，进入轻微磨损，但是此时涂层已经可用，随着加载力的增大，涂层的最高峰随涂层厚度依次出现，最厚的T4最先出现，最晚出现的是最薄的T1涂层。

图3 不同厚度涂层声波信号

图4是厚度对涂层结合力的影响。由图4可以明显看出涂层结合力与其厚度呈负相关。涂层厚度为1.17μm时，涂层有最大的结合力（77N），随着涂层厚度的增大，结合力随之减小，涂层厚度为最大的4.51μm时，其结合力为最小的63N。出现这种曲线的原因由Hoffman[6]和Finegan所提出的晶界弛豫和表面张力模型可以解释，T1实验中沉积时间最短涂层厚度最小，此时涂层成岛状结构生长，不过此时岛状的面积较小，岛与岛之间的间隔相差较大，岛中的涂层原子与小岛本身甚至可以移动，此时涂层内部内应力很小几乎可以不计。因此T1涂层中表现出最大的结合强度。随着涂层厚度的增加，岛状结构生长越来越大，岛的面积也随之增大，导致岛与岛之间的距离越来越小，岛间距离变小会使得岛间相互作用增强，最终导致涂层内应力增加，降低了涂层的结合力。同时随着厚度的增加，涂层内部的晶格缺陷和晶格间隙越逐渐增加，游离的原子会填补这些间隙，但同时原子的扩散也会使涂层结构体积收缩，引起内应力增加。

图4 厚度对涂层结合力的影响

3.结论

（1）通过控制沉积时间能够制备出不同厚度的TiAlN涂层，并且时间对厚度的影响较为稳定，可控性强。

（2）厚度对涂层的硬度有显著影响，随着涂层厚度的增加，涂层的硬度也随之变大。其原因可能是受涂层的内应力和涂层致密度的影响。

（3）厚度对涂层的结合力有着消极影响，随着涂层厚度的增加，其结合力会逐渐降低，其主要原因可能是涂层内部的内应力不断累积导致涂层结合力下降。