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镀液添加剂对镀层内应力影响的研究

2021-03-24张守华张友亮邓志伟

化工管理 2021年6期
关键词:镀液内应力镀镍

张守华,张友亮,邓志伟

(1.安泰科技股份有限公司,北京 100083;2.安泰爱科科技有限公司,山东 淄博 255022)

0 引言

在电镀过程中,由于金属的结晶有一定变形或有异相渗入会产生一定的内应力,这种现象在镀镍过程中尤为明显[1]。镀层的内应力可分为两类:一类是使镀层本身体积有膨胀趋势的应力,称为压应力;另一类是使镀层体积有收缩趋势的应力,称为拉应力。镀层的内应力在一定范围内使镀层的耐蚀性降低,尤其在内应力突变的部位,容易产生应力集中的腐蚀,当内应力较大时,还会使镀层出现起泡、开裂和局部脱落等现象,影响镀层的结合强度[2-3]。在生产中,经常由于镀液温度、pH值和添加剂等控制不当,使镀层聚集了过高的内应力,进而影响镀层的外观、耐蚀性和结合力。本文重点研究了瓦特镀镍溶液中不同添加剂对镍层内应力的影响,为后续镀液维护提供依据,确保生产顺利进行。

1 实验部分

1.1 实验设备

(1)DRZ-20D电阻炉;

(2)实验用电镀电源(QJE,ps3005,0-30V,0-5A);

(3)pH计(PHS-3E);

(4)分析天平(实际分度值:0.1 mg)。

1.2 基材

实验所采用的材料为H62黄铜基材,其主要成分为60.5~63.5%的铜,锌余量。试样规格100 mm×15 mm×0.1 mm,弹性模量为1.1×106 Kgf/cm2,单面密封胶密封。

1.3 镀镍工艺流程及溶液配方

条形片去除应力→单面绝缘→除油、水洗→镀镍水洗、吹干→弯曲度测量→镀层厚度测量→计算应力值。

镀液的组成及工艺条件分别见表1。

表1 镀镍溶液组成及工艺条件

1.4 镀层内应力测试

采用条形阴极法,条形阴极为100 mm×15 mm×0.1 mm的铜片,在电阻炉中450 ℃保温2 h去除铜片的加工应力,单面密封胶密封,经除油、水洗后,上端固定,下端为自由端,在一定条件下电镀后,取出试片,水洗吹干,利用标尺槽准确测量试片的偏转量,再利用分析天平得出电镀前后的重量差,计算平均镀厚,最后通过内应力计算公式计算内应力大小[4]。这种条形阴极法测得的内应力是一个半定量性质的。表达公式如下[5]:

式中:S为镀层内应力(N/mm2);E为基体材料的弹性模数(Kgf/cm2);t为试片的厚度(mm);d为镀层的平均厚度(mm);L为试片电镀面的长度(mm);R为试片自由端偏转量(mm)。

平均镀层厚度计算公式为:

式中:d为镀层的平均镀厚(mm);m0为电镀前试片的重量(g);m1为电镀后试片的重量(g);p为试片镀层金属的密度(g/cm3);s为试片受镀的表面积(mm2)。

2 结果与讨论

2.1 初级光亮剂(SB-71)对镀层内应力的影响

为研究初级光亮剂对镀层内应力的影响,实验镀液的工艺参数Jk为2.0 A/dm2,pH值为4.2,t为20 min,利用条形阴极法测试镀液SB-71的含量为0.5 mL/L、1.0 mL/L、1.5 mL/L、2.0 mL/L、2.5 mL/L、3.0 mL/L、3.5 mL/L、4.0 mL/L和4.5 mL/L时,镀层的内应力,结果如图1所示。

图1 初级光亮剂(SB-71)对镀层内应力的影响

由图1可知,镀镍溶液不加任何添加剂时,有较高的拉应力(约116 N/mm2);初级光亮剂(SB-71)对镀镍层的内应力影响明显,表现为较强的压应力,随着SB-71的不断增加,镀层内应力逐渐降低;当其含量为3 mL/L时,内应力几乎为零;当其含量大于3 mL/L时,随着添加剂的增加,镀层表现的压应力逐渐增大。

2.2 次级光亮剂(SB-72)对镀层内应力的影响

为研究次级光亮剂对镀层内应力的影响,实验镀液的工艺参数Jk为2.0 A/dm2,pH值为4.2,t为20 min,利用条形阴极法测试镀液SB-72的含量为0.5 mL/L、1.0 mL/L、1.5 mL/L、2.0 mL/L和2.5 mL/L时,镀层的内应力,结果如图2所示。

图2 次级光亮剂(SB-72)对镀层内应力的影响

由图2可知,镀镍溶液不加任何添加剂时,有较高的拉应力(约116 N/mm2);次级光亮剂(SB-72)对镀镍层的内应力影响明显,表现为较强的拉应力,随着SB-72的不断增加,镀层内应力逐渐降增大,当其含量为2.0 mL/L时,内应力增加迟缓;实际生产中需控制次级光亮剂(SB-72)的补加量。

2.3 润湿剂(NS-AP)对镀层内应力的影响

为研究润湿剂对镀层内应力的影响,实验镀液的工艺参数Jk为2.0 A/dm2,pH值为4.2,t为20 min,利用条形阴极法测试镀液NS-AP的含量为0.2 mL/L、0.5 mL/L、0.8 mL/L、1.0 mL/L和1.5 mL/L时,镀层的内应力,结果如图3所示。

图3 润湿剂(NS-AP)对镀层内应力的影响

由图3可知,镀镍溶液不加任何添加剂时,有较高的拉应力(约116 N/mm2);润湿剂(NS-AP)对镀镍层的内应力影响不明显,表现为较弱的压应力,随着NS-AP的不断增加,镀层内应力逐渐降低;当其含量为1.5 mL/L时,内应力降低迟缓。

综上,结合三种添加剂对镀层内应力的影响,实验镀液的工艺参数Jk为2.0 A/dm2,pH值为4.2,t为20 min,利用条形阴极法测试镀液三种添加剂的含量比例(初级光亮剂∶次级光亮剂∶润湿剂)为1∶1∶0.8时,镀层的内应力最小,接近于零。

3 结语

瓦特镀镍溶液在工艺参数Jk为2.0 A/dm2,pH值为4.2时:

(1)无添加任何添加剂,镀镍层的内应力表现为拉应力;

(2)初级光亮剂(SB-71)和润湿剂(NS-AP)均表现为压应力,次级光亮剂(SB-72)表现为较强的拉应力;

(3)几种添加剂的合理搭配(初级光亮剂∶次级光亮剂∶润湿剂=1∶1∶0.8)可以使镀层的内应力变小,甚至可以趋近于零。

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