矿渣粉比表面积测定的影响因素

2022-01-28谷浩

广东建材 2022年1期

谷浩

（马鞍山市合美新型建材有限公司）

0 引言

矿渣粉是由高炉冶炼生铁时经处理的副产品水渣磨细而成，广泛应用于水泥、砂浆与混凝土中。随着近年来矿渣粉的产量和利用量的不断增加，质量问题在矿渣粉行业发展中越来越突出。生产企业保证矿渣粉品质，首先要控制矿渣粉生产的细度，即矿渣粉比表面积。而在矿渣粉比表面积检验过程中，如果操作出现问题或出现某一影响因素，都将造成试验结果产生较大的误差，无法真实指导生产，导致能耗增加，降低公司效益，且质量无法保证。为了提高试验结果的准确性，对测定的各个环节进行分析研究，能够发现在实际试验过程中，有部分因素会直接影响矿渣粉比表面积试验结果的准确性。

1 检测依据、原理、数学模型

1.1 检测依据

密度测定按照GB/T 208-2014《水泥密度测定方法》进行；比表面积测定按照GB/T 8074-2008《水泥比表面积测定方法勃氏法》进行。

1.2 方法原理

勃氏法主要是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度[1]。

1.3 数学模型

试样量按式⑴计算：

m——需要的试样量；

ρ——试样密度；

V——试料层体积，按JC/T 956 测定；

ε——试料层空隙率。

被测试样比表面积可按式⑵计算：

式⑵中：

S——被测试样的比表面积；

Ss——标准样品的比表面积；

T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间；

Ts——标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间；

η——被测试样试验温度下的空气粘度；

ηs——标准样品试验温度下的空气粘度；

ε——被测试样试料层中的空隙率；

εs——标准样品试料层中的空隙率；

ρ——被测试样的密度；

ρs——标准样品的密度。

式⑵可简化为：

式⑶中：K 为仪器标定时相关常数。根据GB/T 8074 规定，仪器校准采用GSB 14-1511 水泥细度和比表面积标准样品，而GB/T 18046 规定校准按GB/T 8074 进行，但标准物质采用GSB 08-3387 粒化高炉矿渣粉细度和比表面积标准样品[2]。矿渣粉与水泥相比，两者粒度范围、颗粒分布和物料性质差距较大，建议矿渣粉企业采用粒化高炉矿渣粉细度和比表面积标准样品[3]。

分析式⑶，下文主要从密度、温湿度以及空隙率方面探讨对矿渣粉比表面积试验结果的影响。

2 影响因素及分析

2.1 密度测定对试验结果的影响

结合式⑴和式⑶，试样量和比表面积结果计算均需要密度数值，密度对试验有双重影响，密度测定结果直接影响比表面积测定结果。当空隙率为0.500 时，影响系数为1.50；当空隙率为0.530 时，影响系数为1.33[4]。为保证试验结果的准确性，应严格按照GB/T 208-2014的要求，保证两次测定结果差值不大于0.02g/cm3。

2.2 温度对试验结果的影响

温度分为待测样品温度和试验环境温度，GB/T 8074-2008 规定，样品先通过0.9mm 方孔筛，再在110℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。

2.2.1 待测样温度

根据分子热运动观点，温度越高，热运动越剧烈，试料层颗粒之间阻力较大，空气透过通过固定厚度试料层时间变长。日常试验中，矿渣粉出磨取样后应当等试样冷却至室温，方可进行试验。

2.2.2 环境温度

GB/T 8074 未对实验室环境温度做定量规定。试验时温度与校准温度之差≤3℃时，可忽略温度因素对实验结果的影响；试验时温度与校准温度之差＞3℃时，应考虑空气粘度对实验结果的影响，见式⑵。

式⑵可简化为：

取系数Y 数值为400，分别取标定温度为8℃、20℃、34℃，各个试验温度计算的比表面积数值与标定温度比表面积数值差见图1。分析可知，环境温度对矿渣粉比表面积影响较小，手动勃氏比表仪需查表得出数值进行计算，自动勃氏比表仪直接显示因温度变化引起的结果变化。

图1 不同温度引起的比表面积差值

2.3 湿度对试验结果的影响

湿度越大，空气中水分子越多，其在试料层中受到的阻力也越大。有研究表明，空气湿度超过50%，比表面积结果会偏高2%以上；相反，空气湿度≤50%时，水分子减少，试料层受到阻力减小，测试时间减短，比表面积就越小，但湿度降低到50%以下后，比表面积检测结果无明显变化[5]。此外，湿度越大，水分子含量越高，易造成干燥的矿渣粉颗粒表面发生微弱的水化反应。所以GB/T 8074 规定试验室条件相对湿度不大于50%，应当严格控制。

矿渣粉检验项目基本参照水泥检验规程，水泥的物理性能检验中，只有比表面积试验条件是相对湿度小于50%，其它的检验项目湿度条件正好相反，部分矿渣粉企业在工作过程中未引起注意，造成试验结果不够准确。

2.4 空隙率的确定对试验结果的影响

空隙率指试料层中颗粒间空隙的容积与试料层总的容积之比，以ε 表示。对ε 的取值，见表1。

表1 国际通用水泥标准ε 的取值对比[6]

国外标准在测定比表面积时对捣器压实的力度都有规定控制，例如：欧洲标准BS EN196-6 标准规定：压力过大或过快会改变颗粒的粒径分布，从而改变料层的比表面积，最大的压力应当是拇指舒适地在捣器上施加压力[7]；美国ASTM C204 标准中规定：任何情况下，用于压实料层的压力不能超过拇指的压力，也不能超过当压力移除时捣器从圆筒顶部“弹回”的拇指压力[8]。但无论是大拇指舒适地压在捣器上，还是不能超过拇指的力量压实试料层，都没有一个量化的标准。

试验过程中，样品的真实空隙率未知，选定的空隙率是一个经验统计值。按照式⑴计算称样量，当被测样品选取的空隙率小于真实空隙率，称样量偏大，可能会出现捣器压不到底的情况。对于这种情况，不能直接试验而应先进行空隙率的调整。操作人员如没有注意到这点，用力将试料层压至规定位置，会使得试料层实际空隙率降低，空气通过固定厚度试料层时间变长，比表面积测得值偏大。另一种情况，被测样品选取的空隙率大于真实空隙率，称样量偏小，由于捣器限位固定，操作人员误认为料层已压实，阻力减小，空气流速加快，比表面积测得值偏小。为了减少人为因素对试验结果的影响，当给定空隙率不能将试样压至规定位置或很容易压至规定位置时，允许改变空隙率，使用2kg砝码作为压实力度统一基准。

选定空隙率，不同压实力度对结果的影响，取一次试验为例，见表2 和图2。

表2 不同压实力度对试验结果的影响

图2 选定空隙率不同压实力度对试验结果的影响

当空隙率选用0.500 时，选定的空隙率小于真实空隙率，称样量过大，试料层随着压实力度的增大，实际空隙率降低，阻力增大，空气通过试料层时间变长，比表面积测得值不断变大，压实力度不断增加，直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，继续增加压实力度，由于捣器限位固定，试料层不再发生变化，比表面积测得值也不再变化，最终测得值大于实际值，见图2。忽略空隙率的调整，操作人员力量不同，压实力度的差别会使结果偏离正常值，重复性试验结果可能相差2%以上。

当空隙率选用0.530 时，按式⑴计算称样量，起始压实力度为2kg砝码重量压力，增大压力时，捣器支持环与圆筒顶边已经接触，下落时间基本不变，比表面积测得值不再变化。

矿渣粉空隙率选用0.500 和0.530 时，忽略压实力度，将试样均压到规定位置，比表面积测得值相差不大。部分矿渣粉企业使用0.500 的空隙率，但随着矿渣粉生产的越来越细，在实际试验过程当中，操作人员正常很难将试样压至规定位置，导致同一实验室不同的操作人员试验结果不尽相同，经常出现二次试验结果相差2%以上，改用0.530 或合适的空隙率刚好解决这一问题，试验结果也将更准确。因此，矿渣粉空隙率选用0.530±0.005 是相对准确的。