紫苏梗储存时间对水分、含量测定影响的研究

余晓燕，余 艳，王和琴，黄 赶

（扬子江药业集团，江苏 泰州 225321）

紫苏梗为唇形科植物紫苏[Perillafrutescens（L.）Britt.]的干燥茎。理气宽中、止痛、安胎。用于治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、胎动不安[1，2]。

《中国药典》紫苏梗药材增加对迷迭香酸的质量控制要求，由于产地不同，贮存可能会较长，为考察不同产地的紫苏梗药材，对水分、迷迭香酸含量是否会产生变化。本实验室通过收集10批不同产地的紫苏梗药材，对贮存期内的水分、含量质量指标进行考察，确定紫苏梗药材的含量的稳定性及质量标准的合理性。

1 相关仪器及试剂

1.1 仪器安捷伦1260型高效液相色谱仪；鼓风干燥箱（LC-213型）；超声波清洗仪（KQ500 DB）；色谱工作站（OpenLab Ezchrom）；电子天平（Mettler Toledo XPE205）。

1.2 试剂甲酸（分析纯），甲醇（色谱级），丙酮（分析纯），Milli-Q超纯水。

1.3 对照品迷迭香酸对照品（来源：中国食品药品检定研究院）。

1.4 供试样品10批不同产地的紫苏梗药材。

表1 紫苏梗药材产地

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶[3,4]（推荐使用色谱柱规格：4.6 mm×250mm×5um）；流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（38:62）；检测波长λ=330nm，柱温为30℃；流速为1.0ml∕min。

2.2 供试品溶液的制备精密称取过三号筛紫苏梗药材（10批不同产地）粉末约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3 对照品溶液的制备精密称取迷迭香酸对照品适量，加60%丙酮溶解，配置成40ug∕ml的溶液。

2.4 水分测定取过2号筛紫苏梗药材（10批不同产地）2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时[5]，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30至60分钟，精密称定，再在105℃干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

2.5 稳定性考察

2.5.1 考察周期根据生产供应部提供的10批紫苏梗药材从第0月开始，到12个月止。考察1年内不同产地的水分与含量。

2.5.2 稳定性试验条件紫苏梗正常贮存于温度15～25℃，湿度小于等于75%的环境中，为编织袋包装。稳定性试验按同样贮存条件和同样包装放置于上述环境中，作为稳定性试验样品。并贴上稳定性试验样品标志，放置于适当的位置，不得作其他用途。

2.5.3 取样方法将生产供应部提供的样品，取100g，摊成正方形，依对角线划“×”字，分为四等分，取用对角两分。具体参照《中国药典》0200其他通则[2]。

2.5.4 取样和检验按不同编号样品分别取样检测，取样时间可以±3天，检测时间为15个工作日。采收加工日期，进厂日期，取样日期和贮存期的确定：最终贮存期的起始日期应从采收加工日期开始计算。第0月，表示日期是从取样日期计算，以后的第2、4、6、8、10、12个月是从本方案批准之日期起算。

2.6 结果统计分析对生产供应部提供的10批紫苏梗药材从第0月开始，到12个月止，将稳定性试验检验结果汇总。并对各个产地紫苏梗药材水分和迷迭香酸含量随考察周期变化进行趋势分析。结果分别如图1、图2所示。

图1 不同产地紫苏梗药材水分随考察周期变化

图2 不同产地紫苏梗药材迷迭香酸含量随考察周期变化

3 结论

对10批不同产地紫苏梗药材，参照紫苏梗标准进行试验[2]。紫苏梗采用编织袋包装，按正常贮存条件贮存于温度15℃～25℃，湿度小于等于75%的仓库中。考察频次为0个月、2个月、4个月、6个月，8个月、10个月、12个月，检测水分和含量，验证紫苏梗药材的含量的稳定性。本次储存期验证已按周期考察结束，大部分产地迷迭香酸含量达不到标准要求，检测结果为：考察初期内蒙古东风镇紫苏梗药材含量最高为0.48%，随着考察时间的递增，含量总体呈线性下降趋势，到第12个月，含量下降到0.11%，下降幅度为77%。考察初期内蒙古通辽清河镇紫苏梗药材含量为0.19%，随着考察时间的递增，含量总体比较平稳，在0.19%附近波动，其中第2个月，第12个月有所增长，增长幅度为42%。第4个月，第6个月有所下降，下降幅度为32%。河北安国振宇药业有限公司紫苏梗药材含量总体在0.04%，0.03%，2个值波动，第12个含量有所增长为0.07%。安徽利辛（野生）和安国市西城乡紫苏梗药材含量总体维持在0.01%，其中有1个周期含量有所增长，有1周期含量低于0.01%。安徽博野县紫苏梗药材含量在整个考察周期波动较大，其中有4个周期达到不得少于0.01%标准。另外3个周期均低于0.01%。河北安国市石佛镇、河南商丘（野生）、河南商丘（家生）、安徽利辛（家生）3个产地紫苏梗药材含量总体均低于0.01%的标准，其只有1个周期达到0.01%。