基于PPMS测试系统的低温温度计标定研究

吴 萌 方志春 王春栋 张 涛 信纪军 王 维 李来风

(1 广州大学 广州 511400)

(2 松山湖材料实验室 东莞 523429)

(3 中国科学院理化技术研究所低温工程学重点实验室 北京 100190)

(4 中国科学院大学未来技术学院 北京 100049)

1 引言

在大型低温及超导的应用工程中,如低温制冷机、超导电技术以及航空航天技术的设计与研发,温度测量占据着非常重要的位置,在许多的低温技术和低温物理的研究中,均涉及到微小温度变化的测量。通过对温度数据的准确掌握有助于科研工作者们对低温设备的性能有更加准确和全面的了解,也便于及时找出问题和进一步完善系统。在液氦温区,常用的低温温度计有铑铁温度计、碳电阻温度计以及CERNOX 薄膜温度计等[1-2],与常温温区的温度计不同,低温温度计工作温跨大,线性度差。因此为了更加准确地获取到温度值,每支温度计在使用时都需要用到其自身单独的分度表,这就需要对低温温度计进行标定。在对温度计进行标定时,由于低至3 K 的低温环境常用液氦浴作为冷源来制冷[3],需要极大的成本来提供,耗费时间长达十几个小时甚至几十个小时,且在多点标定时对温度的稳定性需求很高,这些都导致标定环境的维持需要很大的人力和物力成本。在国内,中国科学院理化技术研究所以及一些计量院可以提供低温温度计的标定,但是价格高昂,有些甚至高达温度计本身成本的几倍。因此,自行研制可靠性高、成本低的低温温度计标定系统是必要的。

目前比较常见的温度计标定系统为基于G-M 制冷机进行的低温温度计标定,相比较传统冷源,G-M制冷机无需液氦进行冷却,具有结构紧凑、低温获取方便、低温稳定性好等优点[4]。而利用G-M 制冷机进行温度标定,需要对后续的数据采集系统进行设计。由于在极低温下,温度计的传感信号非常微弱,在采集过程中很容易受到其它信号的干扰,因此在设计采集系统和采集程序时需要耗费较大精力来保证温度信号能够被准确读出,且在此过程中引起的测量误差也较难进行定量分析。基于此,本文设计的基于无液氦综合物性测量系统(Physical property measurement system,PPMS)的温度计标定系统可以很好的解决这个问题,PPMS 设备可以提供稳定的真空和低温环境,并直接通过管脚焊接来实现温度计与采集通道的信号连接,同时集成了具有高精度数据采集系统的上位机。在分析标定系统不确定度时,该系统可以直观地对误差进行量化,方便后续对标定系统的可靠性进行评估。因此,本文基于PPMS 系统设计了一套低温温度计标定系统,并对标定系统的不确定度进行了分析研究。

2 温度标定实验装置/标定系统

本标定系统主要由无氧铜等温块、标准温度计、待标温度计、无液氦综合物性测量系统(PPMS)和数据采集系统组成。本实验选用的标准温度计为氧化铝封装的Cernox-1030 传感器(编号X173433),表1给出该温度计在不同温度下的精度。待标定温度计为碳玻璃电阻温度计,如图1 所示。

表1 Cernox-1030(NO.X173433)温度计在不同温度下的精度Table 1 Precision of Cernox-1030(NO.X173433)sensor at different temperatures

图1 两种温度计实物图Fig.1 Two types of sensors

2.1 PPMS 测试系统

PPMS DynaCool 系统利用脉冲管制冷机实现样品升降温控制,可以在40 分钟内将温度从300 K 降至1.9 K,在20 K 以下的温度稳定性为± 0.1%。PPMS 主机中内置的冷泵能够使样品腔在10 分钟内达到优于1.333 22 ×10-2Pa 的高真空,为低温环境提供了必备的基础条件。

本标定系统是通过测量标准温度计和待标温度计的电阻来实现的,因此选用PPMS 配套的直流电输运样品托,见图2。它可以同时测量3 个通道的电阻值,使用标准的四线法来测量每个通道的电阻,电阻测量范围为4 μΩ—5 MΩ,测量精度可以达到0.01%。

图2 直流电输运选件样品托Fig.2 Resistivity sample puck

通过PPMS 主机配套的上位机来进行数据采集,所用软件系统为MultiVu 控制软件,基于微软Windows 操作系统,可以方便地进行数据采集。该控制软件可以控制系统所有的硬件设备,实时监测并记录系统所有设备的运行状况,在测量时用户只需要填写需使用的参数,软件便可集成采集需求来进行数据采集。且编程的程序可以保存在上位机中,方便下次标定直接调用。

2.2 标定系统的等温块设计及温度计的安装

为了保证标定系统中标准温度计和待标温度计的温度一致设计了等温块,等温块材质为无氧铜,其在液氢温区的热扩散系数高达0.15 m2/s[5],如图3所示。该系统可以满足两支待标定温度计和一支标准温度计的标定需求,其中等温块的下半部分可以容纳一个标准温度计,为了增大等温块与样品托的接触面积并将温度计完全置于等温块内部,再用螺丝将一个小挡片固定在等温块底部。等温块的上半部分可以容纳两支待标温度计,在顶部使用一个铜片盖在温度计上方以提供预紧力。

图3 无氧铜等温块示意图Fig.3 Model diagram of copper isothermal block

在安装温度计时,将3 支温度计与等温块接触的位置均涂上N grease 导热脂以减小热阻、提高导热性能。由于Cernox 温度计的导线较长,需要将导线缠绕固定在等温块外围,并刷上GE varnish 胶固定,不仅使导线位置固定,还起到了热沉的作用,可以减少引线散热,提高测量准确性[6]。最后将等温块上下部分用螺丝上紧固定,然后将其用GE varnish 胶固定在样品托上。图4 为温度计与铜等温块、直流电输运样品托的装配图。

图4 温度计、铜等温块、直流电输运样品托的装配图Fig.4 Structure diagram of sensors,copper isothermal block,and resistivity sample puck

2.3 等温块的热模拟分析

为了更好的理解两种温度计在低温下标定时可能会产生的温差,使用ANSYS 软件对等温块进行了热模拟分析,结果如图5 所示。在模拟分析中考虑了样品处于样品腔底部时所受到的来自样品腔上部空气的辐射热,传感器在低温环境下的自热,以及样品托与等温块之间的热传导等因素。由图5 可以看出,在4.2 K 时,模拟分析两种温度计的温差为1.5 mK,此温差满足温度计标定需求。

图5 等温块在4.2 K 下的热模拟Fig.5 Thermal simulation of isothermal block under 4.2 K

3 标定原理及标定过程

3.1 标定原理

本标定实验采用比较分度原理对温度计进行标定。以碳电阻温度计为待标温度计,以氧化铝封装的Cernox-1030 薄膜电阻温度计作为标准温度计。通过PPMS 装置测得两支待标温度计和一支标准温度计的电阻,然后将标准温度计的电阻通过其自带分度表转换为温度值,以此温度值为参考温度,对应得到每支待标温度计的R-T曲线。

3.2 标定过程简述

设定3 个通道的激励电流为30 μA。使用分段降温速率将样品腔温度从室温降至3 K,在室温至77 K时降温速率设置为5 K/min,77—7 K 的降温速率为1 K/min,7—3 K 的降温速率设置为0.1 K/min,在3 K 等待15 分钟后,正式开始标定。升温速率也使用分段形式,和降温相同,分别用0.1 K/min、1 K/min和5 K/min 的升温速度使温度逐渐回升至室温,在升温过程中每分钟记录3 支温度计的电阻值,实现对待标温度计进行3—7 K 温区、温度间隔为0.1 K 的多点标定功能。

4 标定结果及标定系统不确定度分析

图6 为标定实验中升温过程得到的一支待标温度计的R-T曲线。依据JJF1170-2007《负温度系数低温电阻温度计校准规范》对标定系统进行不确定度分析,主要分析低温区段3—7 K 温区的标定不确定性。

图6 升温过程中碳电阻温度计的R-T 曲线Fig.6 R-T curve of CCR sensor during heating up

4.1 标准不确定度的A 类评定

对数据进行拟合处理的过程直接关系到标定精度[7],通过对数据进行拟合曲线处理所得不确定度称为A 类标准不确定度。由《负温度系数低温电阻温度计校准规范》可知,负温度系数低温电阻温度计校准数据通常采用切比雪夫多项式做最小二乘法拟合,因此选用的拟合公式如式(1):

式中:A,B为归一化常数,保证全部校准点-1≤x≤1;ai为拟合系数。

用此式进行拟合时,取校准数据中电阻最大(Rmax)和最小(Rmin)的两个值,按式(2)和式(3)计算归一化常数A和B。

校准数据拟合的标准偏差式按式(4)计算。

式中:DTstd为校准数据拟合的标准偏差,按温度表示;TC-i为校准点数据拟合后得出的温度值;TE-i为校准点实测的温度值;m为参加拟合的校准点数;n为拟合的方次。

使用Matlab 软件对数据进行拟合,将3—50K 的标定数据分为两段进行拟合,其拟合次方和拟合标准差如表2 所示。

表2 两段温区的拟合偏差Table 2 Standard deviation of 2-section fitting curves

4.2 标准不确定度的B 类评定

根据本标定实验使用的标准温度计,即编号为X173433 的Cernox-1030 温度计的标定说明书可知,该低温温度计在3—7 K 温区的测温扩展不确定度为5 mK,相应的标准不确定度u2为2.5 mK(按正态分布,取k=2)。

由标定实验使用的样品托,即直流电输运选件的标准参数可知,其测量精度为0.01%典型值,在3 K时Cernox 温度计的电阻值为672.479 Ω,电阻准确度即为0.067 2 Ω。而Cernox 温度计在3—7 K 范围内dT/dR值最大为0.031 9,电阻测量标准不确定度为(按均匀分布,取k=1.732):

由直流电输运选件的标准参数可知,其测量精度为0.01%典型值,在3 K 时碳电阻温度计的电阻最大,为2 293.83 Ω,电阻准确度即为0.229 Ω。对于碳电阻温度计来说,在3—7 K 范围内dT/dR值取最大为0.013,电阻测量标准不确定度为(按均匀分布,取k=1.732):

查阅PPMS 产品说明书可知,其内置恒流源由于内部噪声和环境影响而带来的最大电压波动为大约20 nV,或等同于在5 mA 激励电流下导致的4 μΩ 的电阻不确定性。同上,对于碳电阻温度计来说,在3—7 K 范围内dT/dR值取最大为0.013。由此可得,由内置精密恒流源稳定应引入的不确定度为(按反正弦分布,取k=1.41):

根据PPMS 温度控制平台的规范要求,在20 K以下温度稳定性为温度的±0.1%,由此可知,在3—7 K,最大控温波动为±7 mK,相应的由恒温器控温波动引入的不确定度为4.96 mK(按反正弦分布,取k=1.41)。

由于在此段温区下,设定的PPMS 控温系统的升温速度为0.1 K/min,此升温速率已足够小,可认为该过程是静态标定过程。在极低温且真空的环境下,等温铜块所处的环境的热容非常小。采用接触式安装的温度计的热响应时间很小,且制作等温铜块所用的材料是导热性极好的无氧铜。基于以上原因,升温过程中等温铜块的温差引入的标定偏差可以忽略。

4.3 标准不确定度分量明细表

标准不确定度的分量明细表见表3。

表3 标准不确定度分量明细表Table 3 Detail list of standard deviation

4.4 合成不确定度uc

根据不确定度的方根合成计算方法,计算出本标定实验的测量标准不确定度:

由此可知,本标定实验搭建的低温温度计标定系统有高精度、易量化的特点。

5 结论

设计并搭建了一套基于PPMS 的低温温度计标定系统,利用PPMS 主机提供的稳定的低温测试环境,和与测试主机高度集成的数据采集系统,制冷速度快且无需液氦制冷,大大降低了标定成本且缩短了标定时间,提高了效率。通过不确定度分析得出,在3—7 K 的低温区段的标定总不确定度为±8.38 mK,完全可以满足大部分低温测温场景中应用的需求。