黄连氨基酸洁面的制备及其功效性能评价

2022-01-01韩少君张红燕

中国洗涤用品工业 2022年11期

张晗韩少君王鹏张红燕沙欧

天津尚美化妆品有限公司，天津，00385

洁面是面部肌肤护理的重要环节之一，其去污机制是利用表面活性剂的润湿、分散、发泡、乳化等作用去除面部污垢[1-2]。洁面产品按剂型可分为膏霜剂、泡沫剂、凝胶剂、固体粉剂等。随着人们生活水平的逐步提高，越来越注重清洗类产品的温和性、安全性等问题。所以氨基酸洁面产品因其在清洁力和安全性间达到比较好的平衡，现在已获得越来越多消费者的青睐。面部肌肤皮脂有一层皮脂膜，能够保护皮肤免受外界环境的损害。因此，氨基酸洁面产品应接近人体肌肤的pH，去污力适中，对皮肤刺激性很小且亲肤性好。而膏霜等剂型的氨基酸洁面使用时需要用手部揉搓至泡沫产生，而泡沫包装设计的进步让丰富的泡沫能直接从泵挤出，使用相对便利，避免了使用时局部表活浓度过高所带来的刺激。泡沫慕斯洁面配方简单，免增稠，表活浓度较低，温和，清爽无残留，适合各种皮肤类型和各种季节使用。

黄连为毛茛科植物黄连（味连）C o p t i s chinensis Franch.、三角叶黄连（雅连）C.deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连（云连）C. teeta Wall的干燥根茎。中国药典记载黄连具有清热燥湿、泻火解毒之功效,可外治湿疹、湿疮[3]。黄连中含有多种类型的化合物，包括生物碱、木脂素、香豆素、黄酮、萜类、甾体、有机酸、挥发油、多糖等[4-7]。也有文献报道[8]，黄连提取液对痤疮丙酸杆菌和皮脂分泌具有良好的抑制作用。

本研究将以两种氨基酸表面活性剂组成的复配体系作为基质主体，以黄连提取物为主要活性成分制备一款温和低刺激，清洁力佳、泡沫丰富细腻，且有较好控油功效的洁面慕斯。

1 材料与仪器

1.1 实验材料

椰油酰谷氨酸二钠（AMISOFT ECS-22SB，质量分数为30%），化妆品级，购于日本味之素公司；椰油酰甘氨酸钾（AMILITE GCK-12H，质量分数为21%），化妆品级，购于日本味之素株式会社；月桂酰肌氨酸钠（KAWAKEN SOYPONL-30,质量分数为30%），化妆品级，购于日本川研公司；月桂酰两性基乙酸钠（Dehyton® ML，质量分数为27%），化妆品级，购于BASF公司；椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB-3596，质量分数为30%），化妆品级，购于上海高维化学有限公司；甘油（甘油，质量分数为100%），化妆品级，购于P&G宝洁马来西亚公司；山梨（糖）醇（山梨醇70.70，质量分数为70%），化妆品级，购于ROQUETTE公司；乙基己基甘油和辛甘醇（OE70，质量分数分别为30%和70%）；柠檬酸（柠檬酸，质量分数为100%），化妆品级，购于潍坊英轩实业有限公司；黄连提取物(天津尚美化妆品有限公司）；市售洁面乳SY－01(氨基酸型) 、SY－02(脂肪酸皂型)；白莱杭鸡受精鸡胚；斑试器，北京百亿怡达科技开发有限公司。

1.2 实验仪器

Scout SE电子天平，精度0.0 1 g，奥豪斯仪器上海有限公司；pHS－3C 型酸度计，上海盛磁仪器有限公司；Cutometer MPA580（Courage+Khazaka 公司），角质层水分含量测试探头Corneometer CM825（Courage+Kazakha公司），经皮水分流失和蒸发热损失测试探头Tewameter TM Hex（Courage+Kazakha公司），油脂含量测试探头Sebumeter（Courage+Kazakha公司）；JR04Z039全自动孵化机（北京市海江孵化设备制造有限公司）。

2 实验方法

2.1 洁面慕斯的制备

洁面泡沫剂的配方见表1，制备工艺如下：依次将A相原料加入至乳化锅，75～80 ℃下搅拌至全部溶解；同时依次将B相中的溶解好的柠檬酸原料加入乳化锅，80 ℃下搅拌至全溶；然后降温至55～60 ℃，加入C相中，搅拌均匀。温度降至50 ℃以下，加入活性成分D相，搅拌均匀后，静置冷却至35 ℃即制到半成品。制得半成品，灌装至泡沫泵，制得洁面慕斯成品。

表1 洁面泡沫剂的实验配方

2.2 洁面慕斯的安全性测试

2.2.1 鸡胚绒毛尿囊膜血管试验

鸡胚绒毛尿囊膜血管试验是目前化妆品及化学品眼刺激性体外试验的主要研究方法之一，该试验灵敏度高，对于检测中度以下的眼刺激性效果较好[10-11]，参考SN/T 2329－2009《化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》的测试方法。

采用反应时间法进行的试验，应用式（1）计算刺激评分（IS），结果保留小数点后两位：

式中：

sec H（出血时间 hemorrhage time）—CAM膜上观察到开始发生出血的平均时间，单位为秒（s）；

sec L（血管融解时间 vessel lysis time）—CAM膜上观察到开始发生血管融解的平均时间，单位为秒（s）；

sec C（凝血时间 coagulation time）—CAM膜上观察到开始出现凝血的平均时间，单位为秒（s）。

根据计算的IS数值按表2对受试物眼刺激性进行分类。

表2 刺激评分法结果评价

2.2.3 斑贴试验

人体斑贴测试，参照《化妆品安全技术规范2015》，选取男性5人，女性25人，共30人。年龄25～55岁，符合受试者志愿入选标准。选择面积不超过50 mm2，深度约为1 mm的合适斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物为0.02～0.025 g加于斑试器内。将斑试器贴敷于受试者前臂曲侧，24 h后去除受试物，分别于去除后0.5、24、48 h观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范2015》中皮肤反应分级标准记录其结果（表3）。

表3 皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准

2.3 洁面慕斯功效性测试

2.3.1 志愿者要求

年龄22～40岁，油性肌肤，无皮肤病及皮肤过敏史，自愿参与试验，试验前签署知情同意书，测试前2 d不能使用任何化妆品，试验过程中不得使用测试样品以外的任何化妆品。

2.3.2 测试环境

所有测试均在恒温恒湿（温度20～22 ℃，相对湿度40%～60%）的环境下进行。

2.3.3 保湿能力测试方法

选取符合条件的受试者共30人，平均分为3组（黄连氨基酸洁面组、SY－01、SY－02）。受试者首先在符合条件的测试环境中静坐20 min后再进行测试。在受试者手臂内侧标记尺寸为3 cm×3 cm的试验区域，使用一定量的洁面产品清洗待测区域，然后用蒸馏水冲洗干净，用纸巾擦干。之后分别使用皮肤水分测试仪（Corneometer）和皮肤水分流失测试仪（Tewameter）测定产品使用前，产品使用后0.5、1、2、3 h皮肤水分含量及经皮水分流失量，其中皮肤水分测试在每个测试区域测5次取平均值，经皮水分流失测试在每个区域测3次取平均值。

2.3.4 控油能力测试方法

选取符合条件的志愿者30人，受试者首先在符合条件的测试环境中静坐20 min后再进行测试。将志愿者额头从眉心部位分成两半，其中一边用测试样品清洗（测试组），另一边额头只用清水清洗（对照组），洗后用不掉屑的纸巾擦干，然后在3 min之内用Sebumeter油脂测试仪测量油脂的基础值。之后测清洗后1 h、2 h、3 h、4 h后标记部位油脂含量。数据处理时将用清水清洗部位的测试值作为空白对照。

3 实验结果与讨论

3.1 鸡胚绒毛尿囊膜眼刺激试验结果

图1中上样前尿囊膜表面光滑、无破损，血管分布均匀、结构清晰、无断裂，毛细血管、主血管清晰可见，可用于试验。样品反应5 min后鸡胚绒毛尿囊膜表面血管状态良好，无断裂和破损，表面没有出现出血、凝血以及血管融解的现象。经刺激评分，IS=0，显示出无眼刺激性。

图1 鸡胚绒毛尿囊膜试验结果

3.2 斑贴试验结果

人体皮肤斑贴试验结果如表4显示，30名受试者在移除斑贴后3个观察时间点30 min、24 h和48 h评分等级均为0分。黄连氨基酸洁面人体皮肤斑贴试验皮肤反应为阴性。

表4 人体皮肤斑贴试验结果

3.3 保湿能力测试结果

在保湿性能评价中，通过测定使用洁面后皮肤水分含量及经皮水分流失的变化情况来评价产品的保湿性能。由图2的结果可以看出，在洁面后1 h之内，黄连氨基酸洁面组志愿者皮肤水分含量明显升高，SY-01组略有升高，而SY-02组明显降低；1h之后，三组志愿者的皮肤水分含量均有所降低，但黄连氨基酸组志愿者的皮肤水分含量在洁面后3 h仍然高于洁面之前。由图3的结果可以看出，黄连氨基酸组的经皮水分流失量在0.5 h之前有所上升，之后便呈现下降的趋势；SY-01和SY-02两组在清洗3 h后，皮肤的经皮水分流失量均明显高于清洗之前的数值。含水量测试值越高，说明皮肤角质层水分含量越高；经皮水分流失量测试值越低，说明皮肤锁水能力越好。因此，通过上述的对比实验结果可以看出，黄连氨基酸洁面具有较好的皮肤滋润效果，使用后不会产生干燥紧绷的感觉。

图2 皮肤水分含量测试结果

图3 皮肤经皮水分流失量测试结果

3.4 控油能力测试结果

在控油性能评价中，首先测量洁面后1、2、3、4 h的皮肤油脂含量，以不同时间段皮肤油脂的增加值（相对于基础值）为评价指标来判定产品的控油效果。由表5中的结果可以看出，皮肤油脂含量随着时间的增加而增加。黄连氨基酸洁面组的皮肤油脂增加值在不同的时间段均显著低于空白对照组（P＜0.01）。因此，说明黄连氨基酸洁面具有一定的控油效果。