间歇式永磁搅拌对高纯铝凝固组织的影响

2021-12-28李宝绵李佳成张海涛可泽超乔晓阳

轻合金加工技术 2021年6期

李宝绵，李佳成，张海涛，邹晶，可泽超，乔晓阳，柯奇

(东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室，辽宁沈阳 110004)

纯铝有着密度小、热导率和电导率高、加工成形性能好和冲击不产生火花等优良特性。在生活和生产中应用广泛，其中高纯铝可用作溅射靶材，然而高纯铝靶材优劣的衡量指标除了高纯铝靶材的纯度之外，还要求高纯铝靶材具有细小的晶粒[1-2]。由于铝合金组织的遗传效应，锭坯本身的晶粒尺寸对于后续变形晶粒尺寸有很大影响，制备细晶铸锭将为后续变形处理细化提供有利条件。铸态组织细化的方法主要有加入细化剂以及外场搅拌等方法，加入细化剂法是在纯铝或铝合金里加入Al-Ti-C及Al-Ti-C-B等细化剂。但对于高纯铝，由于其本身要求纯度较高，因此无法采用加入其他合金元素或细化剂的方法进行组织细化。在不添加细化剂的情况下施加外场搅拌熔体是最为有效的细化铸态组织的方法。电磁搅拌在国外兴起较早，在国内发展较晚并且设备较大。永磁搅拌技术的兴起很好地解决了这个缺点，在节约能源的同时细化晶粒的效果非常好。如Vives[3-4]开发了一种旋转永磁体搅拌装置，可以使半固态合金浆料在凝固过程中产生非常明显的三维流动。合理设置搅拌强度，可以使搅拌充分均匀，获得高质量的铸坯材料。Minagawa A[5-6]等人研究了一种间歇式永磁搅拌方法，他们认为间歇式旋转磁场，即一种每隔一定时间改变旋转方向的旋转磁场，是在不形成中心涡流的情况下产生强制流动的有效方法。作者对高纯铝熔体在间歇式永磁搅拌下的凝固组织进行试验和分析。

1 试验材料与方法

试验以高纯铝(99.99%)为原料，在直径8 mm、高15 mm的圆柱形模具内凝固，研究间歇式搅拌对其凝固组织的影响。试验设备示意图如图1所示，包括中频炉、PLC控制器、永磁搅拌机等设备。将高纯铝用石墨坩埚在中频炉中熔炼，达到预热温度后将熔体通过冒口倒入永磁搅拌设备的不锈钢坩埚中，同时用PLC控制器控制电机带动坩埚外的永磁体旋转，坩埚中的金属液切割磁力线产生感应电流，进而产生电磁力，推动金属液流动直至铝熔体凝固，制出直径8 mm、高15 mm的圆锭坯试样。通过PLC控制器进行旋转速度、旋转方向和间隔时间等参数控制，完成不同的搅拌试验方案，进而改变凝固组织。旋转永磁体按表1的参数循环旋转。将凝固后的试样沿纵轴切开，通过盐酸与硝酸体积配比为3∶1的混合溶液进行腐蚀，以便于观察试样的凝固组织的变化。

图1 试验装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the experimental apparatus

表1 试验方案和参数Table 1 Experimental parameters

2 试验结果与分析

2.1 搅拌速度对铸锭宏观组织的影响

图2显示了有/无永磁搅拌作用下的高纯铝铸锭的凝固组织(所有样品均在相同的冷却条件下进行)。图2a显示了无永磁搅拌下的高纯铝的典型凝固组织，其主要由粗大的柱状晶组成，并且整个铸锭截面的凝固组织均呈现出柱状的生长形态[7-8]。经永磁搅拌后，高纯铝铸锭的凝固组织逐渐细化，可以观察到在铸锭中形成了由柱状和等轴晶粒组成的混合晶粒结构。以100 r/min搅拌速度的铸锭凝固组织主要是粗大的柱状晶，底部有少量等轴晶(图2b)。搅拌速度提高到200 r/min后，铸锭的凝固组织进一步细化，等轴晶的区域扩大，尺寸变小(图2c)。在300 r/min的更高搅拌速度下，铸锭中心的凝固组织全部由等轴晶组成，并且等轴晶相对细小(图2d)。

图2 不同搅拌速度下高纯铝铸锭的宏观凝固组织Fig.2 Macroscopic solidification structure of high purity aluminum ingot at different stirring speeds

同时可以看出无永磁搅拌铸锭的纵截面呈现出较大的中心腔(图2a)。随着搅拌速度的增加铸锭内部的中心空腔面积明显减少(图2b～d)。通过试验发现永磁搅拌虽然可以有效地改善铸锭的凝固组织，但是有可能在铸锭中产生气孔。在以100 r/min的速度搅拌的铸锭中，几乎没有气孔(图2b)。在以200 r/min的速度搅拌的铸锭中，只有几个较大的气孔出现(图2c)。在300 r/min的搅拌速度下，气孔急剧增加并且分布更加均匀(图2d)。因此，强度更高的永磁搅拌可以极大地改善高纯铝的凝固组织并减小中心腔的体积，同时可能导致铸锭中出现更多的气孔。

2.2 正反方向间歇式搅拌

图3显示了不同正反间方向歇式搅拌高纯铝铸锭的凝固组织，在相同的冷却条件下以300 r/mim的搅拌速度、通过改变不同的旋转时间与间歇时间进行实验。图3a显示了正反方向转1T停0.5 s操作方式的高纯铝铸锭的凝固组织。由图3a可见，铸锭整体变为粗大的等轴晶，相较于300 r/min(图2d)的细化效果减弱。将间歇时间增加至1s(图3b)，整体呈现更为细小的等轴晶组织。接着将间歇时间提升至1.5 s(图3c)后，铸锭整体的凝固组织又转变为粗大的柱状晶组织。由此可以确定间歇时间1 s为最佳。在此基础上，图3d和图3e为正反方向转2T停1 s和正反方向转3T停1 s的对比试验结果。在正反方向转1T停1 s的基础上旋转时间增加到2T时高纯铝铸锭的凝固组织又变为的柱状晶，底部存在少量的等轴晶；继续增加旋转时间至3T时，发现高纯铝铸锭的凝固组织再一次变为了等轴晶组织，并且等轴晶更为细小。综上所述，正反方向转3T停1 s的间歇式搅拌的高纯铝铸锭的凝固组织最好。

同时，可以发现在正反方向转1T停0.5 s的间歇搅拌下，铸锭芯部存在大量的气孔并且内部空腔较深。间歇时间的改变影响高纯铝铸锭内部等轴晶及气孔的形成，并且在正反方向转1T停1 s的间歇式搅拌下内部空腔较小。随着旋转时间的增加(图3b～e)，内部气孔没有增加，并且在内部空腔逐渐减少，在正反方向转3T停1 s(图3e)的间歇搅拌下内部空腔较小，但是在铸件上部存在这少量的气孔缺陷。

图3 正反转间歇式搅拌下高纯铝铸锭的宏观凝固组织Fig.3 Macroscopic solidification structure of high purity aluminum ingot of positive and negative intermittent stirring

2.3 正正方向间歇式搅拌

图4显示了正正方向间歇式搅拌下高纯铝铸锭的凝固组织(在相同的冷却条件下同样以300 r/min搅拌速度通过改变不同的旋转时间与间歇时间)。图4a-c为旋转时间为1T，间歇时间分别为0.5 s、1 s和1.5 s，结果同样是正方向转1T停1 s间歇式搅拌时的高纯铝铸锭的凝固组织相对较好，在铸锭中下部位置存在等轴晶区。在此基础上将旋转时间增加至2T和3T(图4d和e)，在正方向转2T停1s的间歇式搅拌工艺下高纯铝铸锭整体的凝固组织有更多的等轴晶组织。但是正正方向间歇式搅拌的整体效果并不是很明显。正正方向间歇式搅拌使铸锭内部空腔有所减少，在正方向转2T停1 s的间歇式搅拌方式下内部空腔面积最少，但是使铸锭内部气孔等缺陷增多。

图4 正正转间歇式搅拌下高纯铝铸锭的宏观凝固组织Fig.4 Macroscopic solidification structure of high purity aluminum ingot of positive intermittent stirring

3 讨论

3.1 永磁体对熔体的影响

上面的试验结果表明，熔体外围旋转的永磁体在凝固过程中引起熔体整体流动，从而导致凝固组织的变化和缺陷的减少。为了理解这一现象，要分析永磁体对熔体的作用。熔体外围的环形永磁体可以在熔体外围产生相应的磁通量B，其大小只与磁极的排布有关，与永磁体的旋转速度等因素无关。熔体切割磁感线就会产生电磁力，但是由于集肤效应，产生的电磁力无法深入到熔体内部。通过熔体的惯性经过不同的间歇式搅拌使熔体芯部产生强制对流[9-11]。

3.2 等轴晶的来源

熔体在凝固过程中主要有外层激冷区、柱状晶区和内部等轴晶区。由于熔体和晶核之间的电导率差别很大，因此它们之间的感应电流密度也不同，导致作用在它们上的电磁力也不同。这就是为什么晶核从模具壁上脱落并从表面移动到熔体中心的原因。作用在晶核上的电磁力表达式如下所示[12]：

(1)

式中：

Vc—是晶核的体积；

随着与永磁体距离的增加熔体内部的磁通密度和电磁力逐渐减少，当小到一定程度后忽略不计，晶核开始积累[13]。

基于本研究，等轴晶形成的物理模型示意图如图5所示。Hisao ESAKA[14]等人研究发现，柱状枝晶的二次枝晶臂脱落是由强迫对流引起的。流体在枝晶间区渗透，使一些脱落的二次枝晶臂从柱状区进入到中心过冷区域。在运动过程中，它们中的一部分重新熔化在液体中。其余的保留下来，在过冷的熔体中发育成良好的等轴晶。当发育良好的等轴晶数量足够多，足以停止柱状晶的生长时，就形成所谓的等轴晶区。当切向速度增大时，固液界面的温度梯度就会减小，初生枝晶臂间距可能增加，枝晶间流动速度增大。因此，二次枝晶臂脱离的概率增加[15-16]，在较大的转速下可以形成更多的等轴晶组织。

图5 等轴晶形成的物理模型示意图[14]Fig.5 Physical model of equiaxed crystal formation

等轴晶内部晶核的主要来源是生长的柱状晶在凝固界面前方的熔断并游离和增殖，游离颗粒的晶核在流动熔体的作用下沉积在前方的液体中，在这个过程中也伴随着熔断和增殖。柱状晶由于择优生长，在纯金属中其生长方向与热流方向相反，在单向搅拌的作用下柱状晶趋向于旋转的方向生长。当熔体在永磁搅拌的作用下进行反向流动时，对流通过柱状晶时使柱状晶前端更易于脱离。相较于单方向的间歇式搅拌，在过冷的熔体中正反间歇式搅拌会形成更多的等轴晶组织[17-20]。