苦荞脆片挤压工艺优化及品质特性研究
2021-12-21管立军李家磊张志宏王崑仑卢淑雯张莉莉
高 扬 管立军 李家磊 张志宏 王崑仑 严 松 卢淑雯 李 波 周 野 张莉莉
(黑龙江省农业科学院食品加工研究所1，哈尔滨 150086) (黑龙江省农业科学院乡村振兴科技研究所2，哈尔滨 150086)
苦荞是一种药食两用作物，营养丰富，含有多种活性成分，黄酮类化合物是其最主要的生物活性物质，占苦荞籽粒质量的2%～4%，具有较高的药用及保健价值[1,2]。经常食用苦荞能有效辅助治疗肠胃积滞、慢性泄泻、高血压等病症，同时荞麦能帮助人体代谢葡萄糖，是防治糖尿病的天然食品[3,4]。食品挤压加工技术是利用螺杆挤压的方式，通过高温、高压、高剪切力等作用对物料进行捏合、蒸煮、熟化、杀菌、成型等加工处理，最后物料通过模具被强制挤出，形成一定形状和组织状态的产品[5]。在挤压加工过程中，通过改变操作参数(物料含水率、螺杆转速、套筒温度等)进而对产品物理特性产生影响[6]。
目前，苦荞的利用主要以传统加工为主，比如苦荞面条、苦荞面包等，而关于苦荞休闲食品的相关研究较少[7,8]。本研究以苦荞为原料，利用挤压膨化技术，开发出一种新的休闲食品—苦荞脆片，研究过程探讨了双螺杆挤压机的操作参数对苦荞脆片品质特性的影响，并进行挤压工艺的优化，为苦荞挤压休闲食品的开发提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
苦荞：物料含水率13.8%、淀粉质量分数68.4%、蛋白质质量分数12.5%、脂肪质量分数2.2%，黄酮质量分数3.41%。
1.2 仪器与设备
EV-25型双螺杆挤压机,TA.XT Plus型质构仪,CR-400型色彩色差计,Cary 100型紫外分光光度计。
1.3 工艺流程
苦荞原料→粉碎至80目→双螺杆挤压机挤压成型→80 ℃热风干燥30 min→成品
1.4 实验设计
采用响应曲面实验设计(36组实验)研究苦荞脆片的挤压膨化工艺参数对其品质特性的影响(表1)。得到各个品质指标实验数据后，采用SPSS18.0进行因子分析，得出综合评分，然后Design-Expert.V8.0.6软件进行数据处理，建立综合评分的响应面回归模型，得出最优工艺条件。
表1 因素水平编码表
1.5 实验方法
1.5.1 膨化度测定
随机挑选10段挤压样品，用游标卡尺测量其直径，每个样品测10次，取平均值，并通过公式(1)进行膨化度计算[9]。
(1)
1.5.2 密度测定
用小米作为置换介质，以100 mL量筒为容器，采用体积置换法测挤出样品体积，并通过计算得出密度。取5次测定的平均值[10]。
1.5.3 硬度及酥脆性测定
采用TPA模式，选择HDP-BSK探头进行测试，将样品固定在间距为3 cm的两水平支持臂间，用探头下压样品直至断裂成两半为止。测试前速度2 mm/s，测试速度1 mm/s，测试后10 mm/s。触发力5.0 g。每个样品测试5次，取平均值[11]。
1.5.4 色差(ΔE)测定
每个挤压样品取30 g，用旋风磨过100目筛片将其粉碎，平铺在100 mm的培养皿上，使用CR-400型色彩色差计，选用L*a*b*色彩空间，进行颜色测定[9]。实验方法以标准白板为参照标准，通过与其他挤压样品的测定值进行对比，得出ΔE值。ΔE表示挤压样品与标准白板之间的色差，ΔE越大说明与标准白板差别越大。
1.5.5 苦荞脆片中黄酮保留率的测定
采用紫外—可见分光光度法测定苦荞脆片中黄酮保留率，将挤压膨化后的苦荞脆片粉碎至100目后，准确称取1 g待测样，分别都用甲醇按1∶50在50 ℃恒温条件下浸提1 h，浸提时不断振荡。趁热抽滤，滤液分别置入50 mL容量瓶中，定容至刻度，取待测液1 mL加入显色剂进行显色反应，测定吸光度[12]。
1.5.6 数据分析
采用SPSS18.0软件对实验数据进行因子分析和双变量相关性分析；采用Design-Expert.V 8.0.6软件通过响应曲面法进行数据分析。
1.6 实验方案
本实验应用响应面分析法进行分析。以X1(喂料速度)、X2(套筒温度)、X3(螺杆转速)、X4(物料含水率)为自变量，以Y1(膨化度)、Y2(密度)、Y3(硬度)、Y4(酥脆性)、Y5(色差)、Y6(黄酮保留率)为响应值，实验方案及结果见表2。
表2 实验方案及实验结果
续表2
表3 品质指标相关阵的特征值及其累积贡献率
2 结果与讨论
2.1 苦荞脆片品质指标的因子分析与综合评价[13,14]
通过因子分析方法，构建苦荞脆片品质指标的因子载荷矩阵，在实验数据的基础上计算品质指标相关系数矩阵的特征值、特征值贡献率和特征值累积贡献率，如表3所示。根据特征值累积贡献率可知，提取2个因子累积贡献率已经达到80.157%，已经将原数据中的大部分信息提取出来，因此，选取前2个公因子构建因子载荷系数矩阵，为了得到意义明确的因子含义，将因子载荷系数矩阵进行最大方差法旋转，得到旋转后的因子载荷系数矩阵和因子得分系数矩阵，如表4所示。公因子f1对苦荞脆片的密度、硬度和黄酮保留率起到支配作用，这些指标主要反映是苦荞脆片的内在特性，因此，公因子f1为内在因子；公因子f2对苦荞脆片的膨化度、酥脆性和色差起到支配作用，主要反映苦荞脆片的表观特性，公因子f2为表观因子。
根据因子得分系数矩阵，计算得出各个因子得分(V1、V2)，对每个因子得分进行加权求和，得到最终的综合评分W，并对其进行归一化处理，结果见表5。
表4 旋转后因子载荷系数矩阵及其对应因子得分系数矩阵
2.2 苦荞脆片挤压工艺条件响应面实验分析结果
2.2.1 回归方程建立与分析
根据表6中F值大小可得到，各因素对综合评分Z的影响程度的主次关系为：X2>X1>X3>X4，即套筒温度>喂料速度>螺杆转速>物料含水率。通过Design-Expert.V 8.0.6软件进行数据分析，根据表5综合评分标准化后的实验结果，建立综合评分Z的二次响应面回归方程为：
表5 样本因子得分与综合评价
表6 回归模型方差分析结果
由表6中方差分析结果可以得出：F失拟=2.33
由于黄酮类化合物具有热不稳定性，随着套筒温度的增加，黄酮的分解速率加大，产品中的黄酮保留率就会降低[15,16]，膨化度增加，密度减少，酥脆度增加，产品的物理特性和质构特性得到改善，但当套筒温度增大到一定范围时，不仅黄酮保留率下降，产品在高温下发生焦糊，物理特性和质构特性下降，导致产品综合评分下降；随着螺杆转速增大，物料在机筒内的停留时间减小，物料受热时间变短，因而黄酮的分解率降低，从而使挤压产品的黄酮含量下降较少[17]，但当螺杆转速增大到一定范围时，原料在套筒内停留时间太短，导致糊化不足，使其物理特性和质构特性下降严重，挤出的苦荞脆片不成型，因此产品综合评分下降；随着喂料速度的增加，挤压机机筒内物料填充度增加，在其他因素不变的情况下，物料所受到的温度的影响较小，产品中的黄酮保留率较高，同时，在较高的喂料速度下，喂料量饱和，挤压机套筒内阻力增大，原料受到高剪切和高摩擦作用，加速了糊化和裂解[18]，有利于提高产品的物理特性和质构特性，使其综合评分增加。
2.2.2 工艺参数优化及验证
通过Design-Expert.V8.0.6软件对回归方程进行分析，计算当综合评分≥0.8时，各因素出现的方案个数，结果表明，共有88个方案满足要求。然后再采用SPSS18.0软件对得到的方案个数和数据进行频数优化，将各个因素的区间(-2，2)分为5段，步长取1，最后得到各因素在各水平出现的频数以及其95%置信区间，最后通过换算得到优化后各参数的取值范围，如表7所示。当喂料速度为10.4～11.3 kg/h，套筒温度为115～118 ℃，螺杆转速344～358 r/min，物料含水率为23.8%～25.3%时，综合评分≥0.8有95%的可能性。
表7 综合评分的频数分析优化
在各工艺参数优化范围内进行选取，喂料速度为11 kg/h，套筒温度为116 ℃，螺杆转速为350 r/min，物料含水率为25%，通过回归方程得出综合评分的理论预测值为0.89，经实验验证，在此工艺条件下得到的苦荞脆片其综合评分的实际值为0.86，误差为3.4%，与理论预测值较为接近，表明回归方程对苦荞脆片的挤压工艺参数优化的条件可行，因此采用因子分析的综合评价，可以达到多目标同时优化的目的。
2.3 苦荞脆片各品质指标相关性分析
分析苦荞脆片各品质指标之间的相关性，结果如表8所示。膨化度与酥脆性呈现显著正相关，与色差和黄酮保留率呈现显著负相关；密度与硬度和黄酮保留率呈显著正相关，与酥脆性呈现显著负相关；硬度与黄酮保留率呈现显著正相关，与酥脆性呈现负相关；酥脆性与色差和黄酮保留率呈现负相关。
表8 苦荞脆片各品质指标之间相关性
3 结论
通过因子分析方法，对苦荞脆片产品进行综合评价，构建综合评分的回归方程，并采用频数分析法对挤压工艺进行优化后，得到优化范围：喂料速度为10.4～11.3 kg/h，套筒温度为115～118 ℃，螺杆转速344～358 r/min，物料含水率为23.8%～25.3%，在此范围内选取喂料速度为11 kg/h，套筒温度为116 ℃，螺杆转速为350 r/min，物料含水率为25%，该条件下生产苦荞脆片产品的综合评分理论预测值为0.89，进行验证实验，得出综合评分的实际值为0.86，与理论预测值较为接近，表明回归方程对综合评分的优化可行。通过对苦荞脆片各品质指标之间进行相关性分析得出：苦荞脆片在挤压加工过程中，黄酮保留率越高，其膨化度和酥脆性越低，密度和硬度越高。
