藜麦粉挤出改性生产工艺研究*

刘静雪 ，王严超 ，高婷婷 ，李凤林 *，禚同友 ，谢天 ，周美辰

（1.吉林农业科技学院食品工程学院，吉林 吉林 132101；2.吉林省酿造技术科技创新中心，吉林 吉林 132101；3.农业农村部国家糖料加工技术研发分中心，吉林 吉林 132101）

藜麦产自于南美洲，具有6 000多年的种植历史[1-4]，藜麦中含有十分丰富的营养物质，总体口感比较软糯，为老年人、儿童所喜爱，同时对于糖尿病人也有较多益处[5-7]。每日摄入适量藜麦产品可以补充人体必须的营养素、增强机体的免疫功能、提高人们机体的应激反应的能力、降低人体得疾病的几率。藜麦及其制品有着一定的抗癌、减肥和辅助治疗等功效[8]，不仅可以满足孕妇对高品质蛋白质的需求，而且可作为婴幼儿高质量蛋白质的补充，还可以改善食用者肠胃的功能和促进食物的消化[9-10]。

本研究利用单螺杆挤出工艺对藜麦粉进行改性，提高藜麦资源的综合利用及其附加值，满足人们对食物多样性的需求。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

藜麦，山西稼祺藜麦开发有限公司。

1.2 仪器与设备

ZDF-6050型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；SYSLG30-IV型单螺杆挤出机，山东赛百诺机械有限公司；BF-45A型拌粉机，长春市盛达食品工业研究所机械厂；TUM-8L型低温超微粉碎机，济南天宇专业设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 藜麦粉挤出改性工艺路线

1.3.2 藜麦粉挤出改性工艺单因素试验

1.3.2.1 藜麦粉粒度对藜麦改性粉糊化度的影响

在物料含水量为32%、单螺杆转速为30转/s、挤出温度为120℃的条件下，藜麦粉粒度分别为100、120、140、160 和 180 μm，以藜麦改性粉糊化度为考核指标，考察藜麦粉粒度对藜麦改性粉糊化度影响。

1.3.2.2 物料含水量对藜麦改性粉糊化度的影响

在藜麦粉粒度140 μm、温度为120℃、单螺杆转速30转/s的条件下，将物料含水量分别调配为28%、30%、32%、34%和36%时，以藜麦改性粉糊化度为考核指标，考察物料含水量对藜麦改性粉糊化度的影响。

1.3.2.3 单螺杆转速对藜麦改性粉糊化度的影响

在藜麦粉粒度140 μm、温度为120℃、物料含水量32%的条件下，将单螺杆转速分别设置为26、28、30、32和34转/s条件下，以藜麦改性粉糊化度为考核指标，考察单螺杆转速对藜麦改性粉糊化度的影响。

1.3.2.4 挤出温度对藜麦改性粉糊化度的影响

在藜麦粉粒度为140 μm、物料含水量为32%、单螺杆转速为30转/s的条件下，将挤出温度分别设置为100、110、120、130和140℃，以藜麦改性粉糊化度为考核指标，考察挤出温度对藜麦改性粉糊化度影响。

1.3.3 藜麦粉挤出改性工艺响应面试验

在单因素试验的基础上，为了获得最佳工艺参数，以藜麦粉粒度、物料含水量、螺杆转速及挤出温度作为评判的单一因素，之后对于每个不同的因素都获取3个试验水平，以藜麦粉在水中的溶解度作为试验最终的考察指标，设计4因素3水平响应面试验方案进行试验，利用Design Expert 8.0软件对所作试验结果进行数据处理以及数据分析，然后优化试验工艺参数，确定最佳工艺路线。试验因素及水平见表1。

表1 响应面试验因素水平表

1.3.4 藜麦改性粉糊化度的测定

称量4份改性粉样品,每份1 g,分别放在4个250 mL锥形瓶里,把4个锥形瓶逐个标记成1、2、3、4号，将200 mL蒸馏水平均分别倒进4个锥形瓶里,再拿1个相同大小的空锥形瓶标记为5号瓶，倒入50 mL蒸馏水,当作空白对照实验。加热1号和2号2个锥形瓶，保证瓶内液体持续沸腾，15 min后，降温至20℃，再向1号、3号、5号3个锥形瓶里分别加5 mL的5%β-淀粉酶。把全部锥形瓶放置在50℃的恒温水浴锅里,水浴加热90 min拿出,自然冷却降至室温,向所有锥形瓶中加1 mol/L的盐酸溶液2 mL,将每个锥形瓶中液体分别转移到100 mL容量瓶中进行定容,定容摇匀静置后过滤备用。分别取10 mL试液放进对应编号的5个空的250 mL锥形瓶里，同时取1个250 mL锥形瓶标记为6号,将6号锥形瓶设为空白对照瓶，再分别向6个锥形瓶中倒入0.05 mol/L的碘液10 mL和0.1 mol/L的氢氧化钠溶液18 mL，摇晃均匀后放置15 min，再分别加入10%的硫酸溶液2 mL。用0.05 mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，详细记录各锥形瓶的液体消耗的硫代硫酸钠溶液体积。

式中：Y 为糊化度，%；P1、P2、P3、P4分别为 1、2、3、4号锥形瓶中液体消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；S为6号锥形瓶中液体消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；Q为5号锥形瓶中液体消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

2 结果与分析

2.1 藜麦粉挤出改性单因素试验

2.1.1 藜麦粉粒度对藜麦改性粉糊化度的影响

藜麦粉粒度对藜麦改性粉糊化度的影响见图1。由图1可以看出，随着藜麦粉的粒度增加，藜麦改性粉的糊化度出现了先增大、后减小的现象，当藜麦粉的粒度为140 μm时，藜麦改性粉的糊化度达到最高值。当藜麦粉的粒度比较小的时候，藜麦粉受到来自螺杆的挤出力和剪切力都比较小，还无法获得充分糊化的条件，所以导致其糊化度较低。但当藜麦粉的粒度过大的时候，藜麦粉与螺杆间摩擦力会逐渐地减小，极易出现打滑的现象，导致藜麦粉不能充分被糊化，从而造成的糊化度降低。因此，选择藜麦粉粒度 120 μm、140 μm 和 160 μm 为响应面试验研究水平。

图1 藜麦粉粒度对藜麦改性粉糊化度的影响

2.1.2 物料的含水量对于藜麦改性粉的糊化度影响

物料的含水量对于藜麦改性粉的糊化度影响见图2。由图2可以看出，随着藜麦水分的逐步增加，藜麦改性粉的糊化度出现了先增大、后减小的趋势，当水分的添加量达到32%时，藜麦改性粉的糊化度出现最高点。当水分的添加量比较低的时候，藜麦粉在挤压过程中无法得到充分地熔融糊化，所以导致糊化度较低。当水分的添加量过高的时候，藜麦粉中部分淀粉会发生水解现象，从而导致糊化度降低现象。因此，选择水分添加量30%、32%、34%为响应面试验研究水平。

图2 物料含水量对藜麦改性粉糊化度的影响

2.1.3 单螺杆转速对藜麦改性粉糊化度的影响

单螺杆转速对藜麦改性粉糊化度的影响见图3。由图3可以看出，随着螺杆转速从26～34转/s逐步增加时，所制出的藜麦改性粉的糊化度出现了先增大、后减小的趋势，当螺杆的转速达到30转/s的时候，所制出的藜麦改性粉的糊化度就出现最高的数值。当螺杆转速较低时，藜麦粉可能在机器中所产生的相互作用不够彻底，从而导致糊化度出现数值低的现象。当螺杆转速过高时，藜麦粉在机器中的停留时间会减少并且部分淀粉会发生分解现象，从而也会造成糊化度的降低。因此选择螺杆转速28 r/s、30 r/s、32 r/s为响应面试验研究水平。

图3 单螺杆转速对藜麦改性粉糊化度的影响

2.1.4 挤出温度对藜麦改性粉糊化度的影响

温度对藜麦改性粉糊化度的影响见图4，由图4可以明显看出，随着挤出温度的逐步增大，藜麦改性粉的糊化度呈现出先增大、后减小的趋势，当挤出温度达到130℃时藜麦改性粉的糊化度呈现出来最高的水平。藜麦改性粉的糊化度低的原因可能是较低的挤出温度使淀粉的糊化不彻底，导致所制出来的藜麦改性粉的颗粒略微粗糙、色泽较差，糊化度比较低。当挤出温度过高时，在机器中的一部分藜麦粉会变得焦糊并且出现结块现象，造成糊化度降低现象。因此，选择挤出温度110℃、120℃和130℃为响应面试验研究水平。

图4 挤出温度对藜麦改性粉糊化度的影响

2.2 藜麦粉挤出改性工艺响应面试验

2.2.1 数学模型的建立与显著性检验

从以上单因素实结果确定响应面实验因素水平（见表1），以糊化度（Y）作为评价指标的因变量，以藜麦粉粒度（A）、藜麦粉含水量（B）、单螺杆转速（C）和挤出温度（D）为自变量进行响应面法优化实验，试验结果见表2。

表2 Box-Benhnken试验设计模型与结果

利用 Design－Expert 8.0.6 软件针对表 2 中的数据继续进行二次多元回归拟合，得到以下回归方程：Y=93.05+0.9A+1.75B－1.3C+0.81D－2.14AB－0.79AC－1.59AD －0.37BC+1.36BD+0.09CD －0.28A2－3.96B2－3.19C2－1.46D2。

对回归模型和试验所得数据进行方差、显著性及可信度分析，方差、显著性结果见表3，可信度分析结果见表4。

表3 回归模型方差分析表

表4 回归模型的可信度分析

从表3、表4中可以看出，所搭建的模型P值远小于0.01，从而可以得出所建立的模型极显著，模型的误差很小，所以能够利用此模型代替现实中的真实值对藜麦改性粉的糊化度做出相应的分析操作，从R2=93.08%看出实验值与理论值的相关性较高，故可以证明所设计出来的模型可靠性十分高，值得信服。并且通过回归模型的结果可以看出：一次项B、C、交互项 AB、二次项 A2、B2、C2、D2，对藜麦粉挤出改性工艺参数的影响都十分显著，又从方差的分析结果就可以看出，影响藜麦粉挤出改性的糊化度大小的影响因素从大到小依次为:物料含水量＞单螺杆转速＞藜麦粉粒度＞挤出温度。

2.2.2 因素间相互作用响应面分析结果

三维响应面图是能够反映出各个不同因素之间相互作用的关系，还可以看出各个不同因素之间相互作用的程度。可以通过响应面软件对试验所得到的参数进行数据分析，如图5。通过图5可以得出一些有意义的结论。在图中的等高线作用是更加清晰并且直观反映出来两个因素之间的关系以及两个因素之间相互作用的程度。在图中的椭圆形表示两个不同因素之间的影响极其显著，在图中的圆形则表示两个不同因素之间的间影响并不十分显著。A和B之间的图像为椭圆形，对藜麦粉挤出改性工艺参数影响极显著；A与D之间、B与D之间为椭圆形，对藜麦粉挤出的改性工艺参数的影响比较显著。

图5 各因素间交互作用响应面及等高线图

2.2.3 优化藜麦改性粉的工艺参数

为了确定最佳的参数，现对拟合出来的回归方程求一阶偏导数，并设其为0，由此得到四元一次方程如下：

求 解 得 ：A=－0.491、B=0.321、C=－0.484、D=0.288，即最佳参数，藜麦粉粒度 138.71 μm，物料含水量 32.65%，单螺杆转速 29.58转/s，挤出温度124.57℃。在此条件下，藜麦改性粉糊化度93.63%。考虑到实际方便及易操作性，藜麦粉粒度139 μm，物料含水量33%，单螺杆转速30转/s，挤出温度125℃，在此工艺参数下做3次平行试验，3次试验的藜麦粉糊化度93.6%。

3 结论

本实验所利用的单螺杆挤出技术针对藜麦粉进行了改性的处理操作，随后确定了最佳工艺参数。通过试验可以看出本次试验中的单螺杆挤出改性后的藜麦改性粉试验最佳工艺参数为：藜麦粉粒度为139 μm（A）、物料含水量为 33%（B）、螺杆转速为 30转/s和挤出温度为125℃（D）；藜麦改性粉最终糊化度是93.6%。