JEM-F200透射电镜的日常维护与常见故障排除

2021-12-07

分析仪器 2021年6期

(四川大学化学工程学院工程实验教学中心，成都 610064)

四川大学化学工程学院引进了一台日本电子公司(JEOL)的JEM-F200场发射透射电子显微镜(以下简称JEM-F200电镜)，配有双倾和单倾两个样品杆，还配备有电制冷的高分辨能谱仪。结合实际经验，下面简要介绍关于JEM-F200电镜的主要特点、日常维护以及常见的故障的解决办法，供同行参考借鉴。

1 JEM-F200电镜的主要特点

JEM-F200电镜可进行全自动进样操作。对于所有的日本电子的样品杆，JEM-F200均可以实现自动进出样功能。进样时，操作人员只需把样品杆对准插入镜筒，选择样品杆类型即可等待样品杆自动进入；取样时，只需双击电脑上的样品杆按钮，样品杆便可自动退出。样品杆退出前，系统自动清零，退出各个光阑和能谱探测器，关闭 beam 阀门，保证电镜处于安全状态。JEM-F200电镜配有荧光屏相机，也保留了荧光屏的观察方式，可实现荧光屏观察与远程操作结合的方式。

2 日常维护

JEM-F200的日常维护主要包括样品杆的清洁与维护、记录电镜状态，检查电镜室的环境是否符合要求，注意循环水温度是否正常、观察高压箱和电子枪的压力表是否正常以及检查机械泵的状态等[1，2]。

样品杆作为透射电镜操作中，最容易发生损伤的部件，在使用中需要相当注意。虽然JEM-F200电镜保留了手动进样的方式，但是使用中应尽量使用自动进样，以避免手动进样的误操作带来的样品杆与镜筒的磨损问题。双倾杆的前端较单倾杆的前端更容易因磕碰而变形，因此在使用双倾杆进样时，需要更加注意样品杆的垂直进样。样品杆上的固定螺丝需要特别小心，不能拧得过紧，否则会造成螺丝滑丝，则需要对螺丝进行更换。定期对样品杆的O形圈涂抹真空脂，以增强其密封性能[3]。

电镜的电流值、真空系统等的值可以直观地反应出电镜的整体状态，因此需要对电镜的状态进行日常记录。在Status Monitor中进行查看并进行电压、暗电流和发射电流等状态的记录，且记录真空系统的值。SIP1的数值小于4×10^-7Pa，SIP2的数值小于2×10^-7Pa，SIP3的数值小于4×10^-5Pa[4]。

电镜室中的温湿度和清洁程度会对透射电镜的真空度产生影响。湿度太大会增加电镜抽真空的时间，且真空度较低；而湿度太低，则有可能会产生静电，因此，电镜室的湿度需要保持在40%～50%之间，房间温度保持在15°C ～25°C之间。进出电镜室带鞋套，且每天用吸尘器清洁，以减少粉尘污染对真空度产生影响[5]。

循环水的温度、水位和水质的变化，会对油扩散泵和LENS的工作产生不利影响。因此，需要每天检查循环水的温度，每月检查1次循环水的水位与水质。若水位过低但水质良好，可直接加水。若水质较差，需关机将脏水放干后加满纯净水。每隔一年或一年半更换1次循环水，根据当地环境判断，更换时需将电镜关机。

高压箱和电子枪的压力表与SF6绝缘气有关，其影响着透射电镜的高压。高压箱的压力表正常值在0.14～0.15MPa之间，空压机压力表正常值在0.5MPa左右，如果压力值降低需要进行SF6的补充。此外，还要对空压机进行定期放水，避免聚集的水汽对透射电镜产生损害。

由于电镜需要保持良好的真空度，因此机械泵会长期处于工作状态。需要定期检查机械泵的油量，要求在白色浮漂附近。泵油的颜色因为透明或淡黄色，如果发生明显变化，则需要对泵油进行更换。

在测试过程中，镜筒中难免会吸附有机分子，从而降低镜筒的真空度。因而需要3～4个月对电镜进行烘烤，减少样品污染的程度。

3 常见故障及解决办法

透射电镜是一套非常复杂的系统，发生严重故障时，为保证人员和设备的安全，应及时与设备工程师取得联系。对于一些小问题，则可根据经验对问题进行排查。下面将我院JEM-F200电镜遇到过的一些故障及其解决办法进行总结，以供同型号电镜作为维护参考。

3.1 自动进样无法推进

使用自动进样方式时，插入样品杆进行样品杆的选择后，正常情况下，系统将自动进行抽真空和推进样品杆。如测角台上本来显示“Auto”的按键显示“Error”，且自动进样不能推进，则按“Error”上方的“Insert”即可进行推进。此外，如果样品杆插入时未完全卡位时，不会出现“Error”，但是样品杆仍无法推进，此时可将样品杆略微旋转，听见卡位的声音后，系统即可继续进行样品杆的推进。

3.2 SIP2不稳定

透射电镜的真空系统尤为重要，反应了仪器的状态，需要日常对真空值进行记录。SIP1的数值需要小于4×10^-7Pa，SIP2的数值小于2×10^-7Pa，SIP3的数值小于4×10^-5Pa。曾出现SIP2的值在2.1×10^-7～8.1×10^-8范围内跳动，不能稳定的情况。降场降压，关闭SIP1和SIP2的电源重启仍不能解决。后将电源柜后盖打开，检查发现SIP2的地线与S2R接触松动，重新拧紧SIP2的地线与S2R后，SIP2即稳定。

3.3 不能保存图片

JEM-F200电镜可选择将图像传输至“analysis center”，也可直接将图像保存在指定的文件夹中。曾出现“Failed to save image file”的报警，不能保存图像。处理方法如下：将path改成“send to analysis center”，然后再改回到需要保存的文件夹，即可正常拍照进行数据储存。

3.4 通讯故障

在使用当中，JEM-F200会出现多种通讯故障的问题，如“connection with SEM is not established”，“Frame stop function has already started,Error Code=2005”，或者轨迹球和操作面板按键失灵。当遇到这种情况时，可先将计算机关闭，然后将Main开关按亮，2分钟后重开Main开关，再过5～10分钟开启计算机即可恢复数据传输的畅通。