基于假设检验和DOE优化菇娘果感官的贮藏工艺①

杜宗烈 李杰

（哈尔滨商业大学能源与建筑工程学院黑龙江哈尔滨150028）

菇娘果（Physalis pubescens)主要生长在我国新疆维吾尔自治区、黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古自治区［1］。菇娘果口感酸甜、清脆、多汁［2］。菇娘果具有丰富的有机酸［3］、维生素C、类胡萝卜素、矿物质［4］等营养物质，有很大的研究价值。菇娘果应用领域广泛，在食品生产制作、药物治疗上皆有所应用［5］。张庆钢等［6］研究表明菇娘果属于呼吸非跃变型果实，比较在4℃和室温贮藏条件下生理指标的变化，确定了未脱果萼处理菇娘果在4℃的贮藏效果好。韩雪等［7］分析了常温和4℃贮藏条件下菇娘果的挥发性成分变化，认为4℃条件下贮藏菇娘果利于其保持较好的色泽和质构。武春琳等［8］将菇娘果进行脱宿萼、杀菌、真空预冷、气调包装等一系列处理，研究室温和4℃贮藏对仅脱宿萼和进行过一系列前处理的失重率等6项指标的影响，结果表明在4℃时经过一系列前处理的菇娘果品质最佳。上述研究存在以下几个问题：①贮藏温度只设置了常温与4℃，未对4℃以下温度进一步研究且无法找到真正最佳贮藏温度；②由于是经过一系列处理后得到的结论，所以不确定是哪步处理对菇娘果品质产生了显著影响；③脱宿萼等处理不符合冷链运输实际情况，可应用成本高、普及难度大；④以上研究均停留在温度对菇娘果品质的影响，没有学者研究湿度对菇娘果的影响。解决上述4个问题可利用试验设计（DOE）精准确定菇娘果最佳贮藏温湿度，菇娘果的贮藏前处理尽可能接近现实的冷链运输情况，使结论可直接应用于实际冷库的工艺参数调节。本文利用假设检验研究预冷对菇娘果失重度影响，按照DOE的基本步骤：计划、实施、分析，并考虑三个原则（重复试验、随机化、区组化）［9］对菇娘果的感官进行贮藏工艺优化试验。

1 计划与实施

1.1 选择响应变量选择因子及水平

（1）预冷试验统计样本的失重度（g），即试验后重量（g）-试验前重量（g）。

（2）DOE试验因子及水平设置。温度的高水平为10℃，低水平为0℃；相对湿度的高水平为99%，低水平为70%。响应变量为感官评分，感官评价标准参考表1［10］，检测方法采用NY/T 655-2012［11］测试方法。

表1 菇娘果感官评分表

1.2 选择实验计划

（1）预冷试验计划。每组试验样本数量为20个，统计每个菇娘果的失重量：

（2）DOE试 验 计 划：按 照GB/T 33433-2016［12］，温度、湿度条件已取临界值，因而不能使用中心复合序贯设计（CCC），而为了保持序贯性，只能放弃有旋转性的中心复合有界设计（CCI），故而选用中心复合表面设计（CCF）。每组试验样本数量为20个，取感官评分平均值。

（3）材料与设备。材料：新鲜黄菇娘果，产地：大庆，感官评分100分，晾晒一晚，不进行脱宿萼处理。设备：数字电子秤，凯丰集团有限公司，型号为I-2000；气调箱，杭州屹石科技有限公司，型号为YS-XCA。

（4）试验方法。预冷试验、DOE试验皆采用正常大气气体体积配比，每组试验分别运行8、30 d。DOE试验的菇娘果皆预冷处理。预冷处理方法按NY/T 3026-2016［13］“蓝莓”要求进行。DOE试验设计：设置2因子，仿行1次，区组数1次，总试验数13次，随机化处理。13个点类型分布：4个立方点、5个立方体的中心点、4个轴点。

2 预冷试验、DOE试验分析

2.1 利用假设检验研究预冷效果

2.1.1 独立性检验、正态性检验

经过Anderson-Darling（AD）检验、异常值检验（Grubbs法）检验可知，预冷失重量、未预冷失重量数据皆独立、皆无异常值。预冷失重量不服从正态分布，未预冷失重量服从正态分布，故检验方法选用多样本Kruskal-Wallis检验法［14］。

2.1.2 假设检验

针对未预冷失重量和预冷失重量进行数据多样本中位数相等性检验，选择多样本Kruskal-Wallis检验法，原假设为所有中位数都相等，备择假设为至少有一个中位数不同。结果如表2所示：

表2 假设检验结果

由表2可以看处，由于p＝0.000＜0.05，认为预冷与未预冷处理对菇娘果的失重量有显著差别，因此拒绝原假设。未预冷失重量中位数为0.255，大于预冷失重量中位数0.020，故预冷处理对菇娘果失重量降低有显著作用。后续的DOE实验计划安排皆在对菇娘果预冷处理基础上进行实验。

2.2 利用响应曲面设计研究最佳温湿度

2.2.1 拟合选定模型

在拟合模型的计算时删去不显著项“温度*湿度”，保留其他项，计算结果如表3：

表3 删减模型的方差分析

由表3可知，模型项的p值为0.000＜0.001，该模型总的来说是有效的。失拟项的p值为0.752＞0.05，本模型删去了不显著项，但并没有造成失拟。

对比删减前后的模型汇总，如表4所示。从表4可知，删减模型的R-Sq（调整）有所提高（从99.00%提高到99.13%），删减模型的S值有所降低（从1.048 8降到0.981 1），删减模型的R-Sq（预测）有所提高（从97.72%提高到98.67%），R-Sq与R-Sq（调整）在删减后更接近了，综上所述，删除了不显著的交互作用后回归效果更好［14］。

表4 全模型与删减模型的模型汇总系数变化表

从表5可知已编码系数的回归方程，将其转化输出未编码单位表示的回归方程，y=-138.7-1.906A+503.9B-0.0828A2-288.7B2…………（1）

表5 删减模型的已编码系数

2.2.2 残差诊断

图1为残差诊断，以判断模型是否需要改进。图1可以看出，没有发现任何不正常情况，确认是最终选定的模型。

图1 删减模型四合一残差分析图及残差对于自变量的散点图

2.2.3 对选定模型进行分析解释

利用“响应优化器”功能，目的设置“最大化”，目标设置为“100”，上限设置为“100”，求解结果如图2。由图2可知，当温度为0℃，湿度为87.28%时，感官评分最大，81.270分。

当温度为0℃，湿度为87.28%时，感官评分如表6。表6的前一个置信区间（95% CI）表明的

表6 响应预测结果

是回归方程（1）上点的置信区间，此值为改进结果［14］：温度为0℃，湿度为87.28%时，有95%概率感官评分落在区间（79.698，82.843）。

3 结论与展望

确定了菇娘果在预冷后状态下贮藏效果更佳；确定了最佳储藏条件：温度为0℃，湿度为87.28%，有95%概率感官度落在区间（79.698，82.843）；确定了温度、湿度与感官度的回归方程。

表6后一个置信区间（95%PI）表明的是以上述回归方程上的预测值的置信区间为基础，加上观测值固有的波动所给出的置信区间，这就是将来做一次验证试验时将要落入的范围，可供后续研究者做验证试验时使用［14］；确定了菇娘果最佳贮藏温度、湿度后，下一步可开展菇娘果贮藏气体体积配比的研究。