果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术研究

2021-12-02罗婷婷金保元邢尔凡

乡村科技 2021年3期

孟摆罗婷婷金保元邢尔凡

（瑞丽市农产品质量安全检测站，云南瑞丽678600）

为了确保农产品安全，我国对农药安全性进行了严格管理，农药登记需进行2年18项急性、亚慢性和慢性等安全试验，不批准存在致癌致畸等安全隐患的产品登记。为了能更好地完成农产品中农药残留检测工作，需相关人员按照规范标准制作检测样本，并在农产品检测工作中提高对检测控制工作的重视［1］。目前，我国社会范围内所应用的农药残留检测技术虽能在短暂的时间内检测出农药残留情况，但在具体实施操作时往往难以形成严格的质量控制程序，最终会导致果蔬农药残留检测结果无法满足相关规定。鉴于此，本文结合实际就果蔬农药残留检测样本制备与质量控制优化问题进行探究。

1 做好果蔬农药残留检测样本制备与质量控制前期准备工作

1.1 准备好溶剂

在果蔬农药残留检测工作中溶剂、试剂、吸附剂的纯度和适用范围不仅会影响果蔬农药残留的检测结果，而且会影响气象色谱仪中的色谱柱。因此，在果蔬农药残留检测工作中需相关人员按照规范标准来检测空白试剂、吸附剂的可用性，溶剂浓缩剂量需在100～200 mL，定容剂量为1 mL［2］。在分析测定结果时，需做好防护措施，避免出现交叉感染的问题，以最大限度地保证检测结果的安全性、准确性。考虑到低浓度溶液的稳定性较差、易挥发，因此检测时要先进行单个试验，然后总结单个试验结果完成多点校正试验。

1.2 果蔬农药残留检测样本的制备

①选择适合的农药速测卡。农药速测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况，选用的酶对甲胺磷敏感，抗干扰性强，操作简便，不需配制试剂，不需技术培训，产品易贮存，携带方便。使用农药速测卡是现场检测的有效方法。②样本制备。为了确保检测的精准性，所选择的样品需具备代表性，选择好样本后要使用科学的方式进行检测［3］。果蔬样本一般在当地采集，并在样品采集前做好计划，准备好一系列的材料设备。在原产地采集样品要率先确定单元，如果产地面积在1～10 hm2，则采样单元应在3～5 hm2。

2 做好果蔬农药残留检测流程的控制

一是流转控制。采集样品在送往实验室的过程中需对其进行必要的清理，并使用聚乙烯袋子作为基本包装，包装后要将样品放置在样品实验室。考虑到样品检测方式的不同，样品进入实验室后需出示流转单和样品检测通知单，并由专门的人员签字确认。二是样品制备。对于块根或者根茎类样品，需剔除上面的附着物；对于叶类样品，则需去除其腐烂部位，并采取四分的方式对蔬菜样品进行处理［4］。在样品制备过程中，要注意减少外来物质对样品制备可能产生的污染，并由管理人员及时对样品的使用状态进行检查和确认。三是标准物质。采取定量和定性结合的方式分析果蔬农药残留物，且所有的检验物品均需通过购买的方式获得。

3 科学选择果蔬农药残留检测技术

3.1 农药残留生物测定技术

农药残留生物测定技术是指借助指示生物的生理生化反应来判断农药残留和污染情况。例如，可将敏感家蝇作为测定材料，根据家蝇接触被测试样品后的中毒反应来显示这个样品中杀虫剂的残留情况；还可通过病菌生长受抑制情况来检测土壤中的磺酰脲类除草剂残留含量。

3.2 农药残留的理化检验技术

第一，气相色谱检验技术。气相色谱检测技术采用气体作为流动性的检测液体，在挥发性农药检测工作中起到了十分重要的作用，具备高选择性、高分离效能、高灵敏度的特点，是当前果蔬农药残留检测工作中常用的方法之一。第二，液相色谱法。液相色谱法能有效分离检测积极性较强、分子量较大的农药，也可用来分离不易气化或者受热易分解的农药。液相色谱检测方式与其他检测方式相比具备较强的灵敏度，在检测时能提升检测效率、检测灵敏度、检测速度等［5］。第三，色质联用检测技术。气相或者液相和质谱联合使用会充分展示出色谱的高分离效能，且能精准地检测出化合物的结构特点，适合应用在农药代谢物、降解物检测工作中。第四，超临界流体色谱。超临界流体色谱检测方式是以超临界流体作为基本流动相的色谱体系，超临界流体是指物质在温度和压力临界点时的状态，基于这种方式在检测果蔬农药残留时会显示出高灵敏度、高效率的检测特点。

3.3 常用农药残留的检测技术

第一，酶抑制方式。在果蔬农药检测工作中，有机磷、氨基甲酸酯均是一种神经性的乙酰胆碱酯酶抑制物，可借助物质的受抑制程度来检测有机磷和氨基甲酸酯农药含量。伴随果蔬农药检测工作的深入开展，酶抑制方式农药检测相继出现了速测卡、速测仪等，在使用这种方式检测时，果蔬中的水分、碳水化合物、脂类物质、蛋白质等残留物不会对检测造成干扰，检测方便，精准性较高。同时，从检测操作上来看，这种检测方式对仪器设备的要求较低，值得广泛推广使用。第二，免疫分析方式。免疫检测分析方式借助化学物质在物体内部产生免疫抗体的基本原理，免疫检测时需将大、小分子农药化合物结合在一起形成抗原，抗原会在动物体内产生抗体［6］。第三，速测灵检测方式。这种检测方式会利用具有较强催化作用的金属离子催化剂，使各个有机磷农药在催化作用下水解变成磷酸和醇，水解后的产物会和显色剂发生反应，根据颜色变化可判定检测结果，这种检测方式避免了常规化学检测方式的缺点。从实际应用情况来看，这种检测方式主要针对甲胺磷、对硫磷等毒性较高的有机磷农药残留情况进行测定。

4 样品检测分析

首先，样品提取。制作好样品后要立即开展样品检测工作，实施样品检测时要先将样品搅拌均匀，然后称量样品。如果称量检测的样品处于冰冻的状态，则需提前对样品进行解冻处理，解冻处理后使用匀浆机完成搅拌处理，搅拌均匀后进行称样。其次，样品净化浓缩处理。对于有机磷类农药的测试样品，可借助水浴对其进行加热和氮吹处理，处理过程中可使用一些高沸点的溶剂提升处理效率；对于氯气类农药的检测，需提前对样品进行净化处理，然后手动萃取。

5 果蔬农药残留检测质量保障对策

第一，加快各市县乡检测体系建设，为果蔬农药残留检测配备气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收等设备支持。各个检测站还需配备专门的检测人员，从而满足整个地区的果蔬农药检测需要。第二，积极开展蔬菜快速检测，杜绝超标蔬菜流入市场。要建立快速检测机制、制度，适时定期、不定期深入基地、农贸市场、超市开展蔬菜农药残留快速检测，对不合格的蔬菜拒绝上市销售。第三，加强源头监管。各地市应严格蔬菜基地管理，对本辖区范围内蔬菜种植专业户进行全面摸底造册活动，全面了解蔬菜种植户的生产动态，并将《关于严禁在蔬菜生产中违法使用禁用、限用农药的通知》印发至种植农户手中。此外，要开展蔬菜标准化技术培训，向种植农户认真讲解如何使用高效低毒农药和生物农药、如何掌握农药安全间隔期、如何测土配方施肥、如何使用降解地膜等，确保生产出品质好、质量安全的蔬菜。第四，建立健全生产档案，市农业环境部门应狠抓标准化技术培训，积极宣传“三品一标”认证工作，动员种植大户建立生产档案，按时记录整地、播种、移栽、施肥、施药、采收及施肥施药量和次数等各个技术环节，保存好生产物资采购清单。