火焰原子吸收法测定锌铝镁稀土合金中镁元素

2021-11-30李冬梅王洪刚

中国有色冶金 2021年4期

李冬梅，王洪刚

(中冶葫芦岛有色金属集团有限公司，辽宁葫芦岛 125003)

锌铝镁稀土合金，是中冶葫芦岛有色金属集团有限公司(以下简称“公司”)新开发的一种锌基合金产品，目前国内锌基合金镁含量(1%～5%)的测定还没有相关标准方法。高镁锌基合金中镁含量目前国内有采用ICP 方法测试，但存在两个问题：一是ICP 测试这个范围的镁目前不是国家标准方法；二是ICP 仪器价格昂贵，不适用于每个生产企业。公司研究的火焰原子吸收光谱仪测锌铝镁稀土合金中镁具有操作简单、精度好、成本低、速度快的优点，而且该方法考虑了共存元素的干扰，选择氯化锶做消除剂，镁的测定范围是0.5%～5%。本文通过加标和精密度试验，对该方法进行阐述和分析。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1)AA-7003F 型原子吸收光谱仪，北京东西分析仪器有限公司。

2)镁空心阴极灯。

3)盐酸，ρ=1.19 g/mL。

4)盐酸(1 +1)，100 mL 水中加入100 mL 盐酸。

5)过氧化氢，ρ=1.10 g/mL。

6)氯化锶，浓度20%。

7)锌基体溶液，ρ=1 mg/mL。称取1.000 0 g 金属锌(＞99.99%)，置于250 mL 玻璃烧杯中，加盐酸(1 +1)30 mL，加热溶解，冷却至室温后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。

8)铝基体溶液，ρ=1 mg/mL。称取1.000 0 g 金属铝(＞99.99%)，置于250 mL 玻璃烧杯中，加盐酸(1 +1)30 mL，加热溶解，冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。

9)镁标准溶液，ρ=1 mg/mL，购买于国家标准物质中心。

10)镁标准溶液，ρ=10 μg/mL。移取10.00 mL镁标准溶液(1 mg/mL)置于1 000 mL 容量瓶中，加入盐酸(1 +1)40 mL (保持2%的盐酸酸度)，以水稀释刻度，混匀。

1.2 仪器工作条件

用AA-7003F 型原子吸收光谱仪对含镁3%锌铝镁稀土合金的样品进行吸光度测试，对仪器的燃烧器高度、灯电流、光谱通带、工作波长、负高压、空气乙炔流量等各项条件进行了测试，选择最佳工作条件，见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 实验方法

1.3.1 试样

按表2称取试样，精确至0.000 1 g。

表2 试样量

1.3.2 实验步骤

1)按表2试样量进行称取，分别置于250 mL 玻璃烧杯中，各加入10 mL 盐酸(1 +1)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试样溶解，若未完全溶解，滴加数滴过氧化氢，使其溶解并煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢。

2)冷却后，将各试液分别移入100 mL 容量瓶中，用水稀释刻度到100 mL，混匀。

3)从各稀释后的溶液中各取1 mL 试液，分别置于100 mL 容量瓶中，再各加入5 mL 氯化锶溶液，并补加4 mL 盐酸(1 +1)，用水稀释刻度到100 mL，混匀。

4)在仪器最佳工作条件下，测定镁的吸光度。

1.3.3 标准工作曲线的绘制

分别移取镁标准液(10 μg/mL)1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 置于一组100 mL容量瓶中，各加入与分取试样后样品中等量的锌基体和铝基体溶液，并各加入5 mL 氯化锶溶液，补加4 mL 盐酸(1 + 1)，用水稀释刻度到100 mL，混匀。在仪器最佳工作条件下测定吸光度，由仪器自动绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 酸度的选择

对表2中的某一含量的锌铝镁稀土合金样品，分别加入2%～10%盐酸进行吸光度测试，试验结果见表3。

表3 酸度影响试验

表3表明，在盐酸介质中，酸度对镁的测定结果无明显影响。

2.2 共存元素的影响及消除

此合金共存元素主要是锌铝和稀土。经实验，其他元素对镁测定无影响，铝对镁的测定有干扰，因此必须加氯化锶消除其干扰。对表2中的某一含量的锌铝镁稀土合金样品进行一组实验，一组加5 mL氯化锶，一组不加氯化锶，实验结果见表4。表4表明，铝对镁的测定有负干扰，加入5 mL 20%氯化锶后，可消除铝对镁的干扰。