涤纶工业丝油剂的研制和性能评测

陶义清，丁 雷，戴泽青，颜梦秋，韩 博，葛盛才

金浦新材料股份有限公司，江苏南京210047

涤纶工业丝油剂能赋予涤纶工业丝适当的平滑性，降低纤维的摩擦阻力，减少毛丝和断头［1］。涤纶工业丝应具备更高的耐热性、高温平滑性、集束性和后加工性能，从而满足涤纶工业丝的生产要求（纺丝速度快、拉伸定型温度高等特点）［2］。

目前，工业丝油剂的国产化程度提升，尤其是涤纶民用丝油剂，已基本解决油剂对纤维毡包覆不佳以及毛丝、断头等难题。但是，国产化的工业丝油剂在高温使用时依然会出现白色析出物、热辊结焦严重、冒蓝色烟雾、热辊缠（残）丝等异常情况［3］，致使国内大规模涤纶工业丝生产时，应用的油剂基本全部依赖国外进口，且价格昂贵。

聚乙二醇双油酸酯是一种非离子表面活性剂，不仅具有较高的耐热性能、高乳化性和优良的平滑性，还能提高油剂的稳定性和改善纤维柔软手感，已成为纺织助剂的重要组分，在纺织助剂工业中应用广泛［4-5］。

使用聚乙二醇油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚为组分而制备的原油型涤纶工业丝油剂，在实际应用时，原油耐热性差、挥发性严重、冒蓝烟且烟雾大、含有重金属离子，还具有一定的腐蚀性［6］。此外，烷基酚聚氧乙烯醚（尤其是壬基酚聚氧乙烯醚）对生态环境的危害已被证实，欧盟明确提出其残留应小于3×10-5的要求，近似无痕检出。

为了赋予油剂良好的低温流动性和耐高温性能，本文选择聚乙二醇200双油酸酯（PEG200DO）和新戊基多元醇油酸酯为复合平滑剂。同时，为了有效降低热辊结焦且有助于初期结焦物的分散转移，加入聚异丁烯基丁二酰亚胺（T151A）分散剂。此外，加入脂肪醇嵌段聚醚，以期充分发挥协同作用，避免丝束高速运动被结焦物“割断”而造成丝束缠丝、断头。最后，结合涤纶工业丝生产工艺对油剂的理化指标、耐热性、润湿性及应用效果的要求，将本文中制备的涤纶工业丝油剂NS-5098与进口油剂及其他国产油剂的性能进行比较。

1 实验部分

1.1 主要油剂及实验原料

进口油剂F-8011，日本竹本油脂公司；国产油剂HDG-2146，浙江皇马化工有限公司；PEG200DO、新戊基多元醇油酸酯平滑剂、聚异丁烯基丁二酰亚胺（T151A）分散剂，金浦新材料股份有限公司；脂肪醇嵌段聚醚（环氧丙烷（PO）与环氧乙烷（EO）摩尔比为30∶70，相对分子质量Mw=2 800）乳化剂，江苏钟山化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐（MOA-3PK）、石油磺酸钠复合抗静电剂，江苏省海安石油化工厂；甘油保湿剂（分析纯），南京化学试剂股份有限公司；液体石蜡，国药集团化学试剂上海有限公司。

1.2 涤纶工业丝油剂制备

首先，向反应釜中依次添加质量分数为20%的PEG200DO、40%的新戊基多元醇油酸酯、15%的脂肪醇嵌段聚醚乳化剂、5%的MOA-3PK 及5%的石油磺酸钠，升温至40 ～ 50 ℃，回流搅拌30 min；其次，将2%甘油剂和5%的T151A缓慢滴加至反应釜中，继续搅拌30 min；最后，将8%的稀释溶剂液体石蜡加入反应釜中，继续搅拌30 min后过滤即可制备出涤纶工业丝油剂NS-5098。

1.3 涤纶工业丝油剂工业试验

在1 kt/a的涤纶工业丝纺丝装置上，以纯油剂状态直接上油，进行纤维规格41D的纺丝，对油剂的平滑性、耐热性和集束性进行评价，油剂抗静电性和结焦性则通过纺丝工艺中的断丝次数来观察。

1.4 主要仪器及方法

按照国家及行业的标准对油剂的理化指标和性能进行检测分析，如表1所示。

表1 油剂成品的检测仪器及方法

2 结果与讨论

2.1 涤纶工业丝生产工艺对油剂的性能要求

涤纶工业丝的生产工艺具有纺丝速度快、拉伸温度高等特点，普通高强度型工业丝的拉伸温度为200 ～ 220 ℃，高强低缩型工业丝的拉伸温度甚至高达240 ～ 260 ℃。因此，开发的油剂不仅要求具备民用丝油剂的特性，而且还要具备更高的耐热性、优良的高温平滑性、集束性及后加工性能［7］。不仅如此，还要求油剂对纤维包裹性好，避免高温使用时出现析出物、冒大量蓝色烟雾、热辊缠（残）丝等影响纤维卷绕的异常情况。故研究开发的NS-5098属于原油使用型的工业丝油剂，由PEG200DO、多元醇油酸酯、聚醚磷酸酯盐、脂肪醇嵌段聚醚等耐热性好的单体复配调制而成，NS-5098与参比油剂的理化指标如表2 所示。

表2 油剂的理化指标对比

从表2 可以看出：NS-5098 各项指标与进口油剂相当，作为原油型油剂，不再注重乳液的稳定性和渗透力，其有效成分及运动黏度有重要的实际参考意义。

2.2 工业丝油剂的应用性能

2.2.1 油剂的平滑性能

使用油剂是为了赋予纤维适当的平滑性，降低纤维与金属（F/M）、纤维与纤维（F/F）间的摩擦阻力，减少毛丝和断头。天然油脂、石油基矿物油、合成脂肪酸酯和聚醚被广泛用作油剂的平滑剂［8］，涤纶工业丝拉伸温度高，故选择耐热性好、抗氧化稳定性好的多元醇油酸酯为平滑剂，辅以高环氧丙烷比例的聚醚酯来保证油剂在高温使用时具有良好的平滑性和耐热结焦性。不仅如此，设计油剂结构和组成时，加入耐磨性好的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，有效地改善油剂耐磨性，确保纤维上附着的油膜不破裂，改善纤维拉伸时超分子结构的均匀性，提高纤维染色的均匀性［9］。油剂NS-5098 与进口油剂F-8011 和国产油剂HDG-2146 的平滑性能测试结果见表3。由表3可知：油剂NS-5098 的摩擦因数与同类型油剂基本一致，具备良好的平滑性和耐磨性。

表3 工业丝油剂的平滑性能

2.2.2 油剂的耐热性能

涤纶工业丝要在240～260 ℃进行高温拉伸定型，对油剂的耐热性能提出了较高的要求，即要求高温受热少挥发、少分解，具有良好的抗结焦性能；此外，要求油剂具有良好的热稳定性，即受热无明显析出物，避免造成局部摩擦过大，产生毛丝或断丝，致使可纺性下降。油剂NS-5098 与进口油剂F-8011 和国产油剂HDG-2146 的耐热性能评测结果见表4。

表4 油剂的耐热性能评测结果

由表4 可知：NS-5098 油剂在耐热性能方面明显优于其他国产油剂，但长期高温使用时，热辊结焦性能比进口油剂略差，表现在热辊上结焦（碳化物）色泽较深。

2.2.3 油剂的抗静电性

油剂不仅能赋予纤维平滑性，而且还能使纤维具有良好的抗静电性能，及时逸散涤纶纤维因摩擦而产生的大量静电荷，避免出现纤维丝束滑落、散乱，造成丝束抱合性差，形成毛丝、残丝等，进而妨碍纺丝过程的顺利进行［10］。油剂NS-5098以传统聚醚磷酸盐为抗静电剂，充分发挥嵌段聚醚的协同抗静电性，油剂单体间相互作用，共同发挥优良的抗静电性。NS-5098、F-8011、HDG-2146 这3 种油剂的抗静电性能相差不大，比较结果如表5所示。

表5 油剂的抗静电性能

2.3 工业丝油剂的纺丝性能

以聚乙二醇200 双油酸酯和多元醇油酸酯为组合平滑剂，以原油上机的方式将油剂NS-5098进行涤纶工业丝生产试用，3 种油剂的仿丝性能比较结果如表6所示。

由表6 可知：NS-5098 油剂能够满足涤纶工业丝规格D41的纺丝，具有优良的平滑性、高温耐热性、抗静电性和抗结焦性，纺况性能明显好于其他国产油剂，各项性能指标与进口同类型油剂一致。

表6 涤纶工业丝油剂的纺丝性能

3 结论

1）按照国家及行业的标准对原油型涤纶工业丝油剂NS-5098 油剂进行检测分析，表明其平滑性、高温耐热性、抗静电性等性能指标与进口油剂相当，明显优于其他国产油剂。NS-5098 油剂以聚乙二醇200 双油酸酯和多元醇油酸酯为组合平滑剂，脂肪醇嵌段聚醚（PO与EO摩尔比为30∶70，Mw=2 800）为乳化剂，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐（MOA-3PK）和石油磺酸钠为复合抗静电剂，并与液体石蜡在一定条件下复配调和而成。

2）NS-5098 油剂的工业试用表明，该油剂不仅具有优良的高温耐热性、优良的纺丝应用性能，而且纺出纤维的干热收缩率、拉伸强度、含油率等性能指标都明显好于其他国产油剂，可完全媲美日本进口的同类型油剂。但是，该油剂的热辊结焦性能略差，主要表现在长时间使用时，热辊易产生少量色泽较深的碳化结焦物，针对此不足，还有待进一步改进。