食品中农药残留分析的预处理新技术分类及新技术实践

黄心福

（中纺检测（福建）有限公司，福建泉州 362000）

农药残留分析及检测期间，需从作物中提取复杂基质内剩余痕量成分，对其展开分析，按照相关标准判断其合格与否。为保证检测高效与准确，免受其他干扰成分的影响，需在分析检测前对样品进行预处理，在样本净化并检测合格后应用于检测中。目前，食品中农药残留分析的预处理新技术主要有固相微萃取法、超临界流体萃取法、加速溶剂萃取法及凝胶渗透色谱等，需在实践检测环节合理规范地应用相关预处理新技术，保证后续农药残留分析及检测更加高效、精准。

1 食品中农药残留分析的预处理新技术分类

1.1 固相微萃取法

固相微萃取法属于一种新型萃取分离技术，在萃取过程中需配合使用气相色谱或液相色谱。在实际应用中，主要包含两个步骤，即萃取、解吸。萃取是在样品环境中暴露萃取纤维（包含吸附涂层），以此达到萃取目标。解吸是利用萃取器针，将针头插进气相色谱进样装置对应气化室中，在高温载气环境内暴露出萃取纤维，解析萃取物，解析后进入气相色谱中。固相微萃取法将采集功能、浓缩功能等集中，操作便捷且简单，无需使用其他溶剂，可免于其他物质污染基质。固相微萃取法普遍应用于食品中农药残留提取环节，具有重要应用价值。

1.2 超临界流体萃取法

超临界流体萃取是指将超临界流体作为溶剂进行分离操作，并从固体或液体中萃取可溶成分。超临界流体萃取中，使用频率较高的溶剂为CO2，CO2的超临界条件相对温和，不会污染样品，提纯比较方便、快捷，且安全性高，没有毒性[1]。在样品预处理中运用此方法，可避免过度使用溶剂，保证萃取过程具有高效的选择性，整体分析时间明显缩短，处理效率显著提升，已广泛应用在于多种除草剂、杀虫剂等预处理环节。

1.3 加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法主要是先在萃取池中添加所需有机溶剂，结合相关要求调整萃取池的温度及压力，充分处理后，收集萃取液。在实际应用期间，该方法操作比较简单与便捷，并且只需少量溶剂，已广泛应用于部分固体和半固体样品处理环节，具有良好的应用效果。

1.4 凝胶渗透色谱

凝胶渗透色谱法利用体积排阻相关分离机理，利用有机溶剂、疏水凝胶大分子，在样品中提取分子量各异的干扰物，该分离技术具有良好应用效果。此方法具有回收率好、净化效率高、自动化程度高等特点，已广泛应用于食品蛋白、食用油、动物脂肪等含酯类农药残留检测的预处理环节。研究人员利用此方法，在肉类中提取多种有机氯农药，较为便捷、高效，后续在电子捕获检测器的运用下，可对多项有机氯农药残留实现定性及定量检测[2]。

1.5 基质固相分散萃取法

基质固相分散萃取法是一种实用性较高的处理方法，其原理是对待测样品及特殊提取材料进行研磨处理，把研磨后的混合物添加至特殊实验柱中，对已合理配置溶液的柱展开持续洗涤，直到目标物质成功分离。有研究运用此方法实现样品前处理，N-丙基乙二胺（PSA）为吸收材料，C18填料用作分散剂，并运用炭黑石墨（CGB）分离器，乙腈为洗脱剂，联合应用气相色谱及质谱法开展定量检测[3]。在气相色谱及质谱法结合应用下，可检测出茶叶内8种农药残留物，包括乙草胺、抗蚜威等，应用效果优良。有相关研究采用基质固相分散萃取法测定苹果浓缩汁内农药残留含量，其变异系数≤9.8%，标准偏差≤9.9%，回收率达到96.0%～103.6%，检出浓度保持在0.008～0.026 mg/kg，应用效果显著[4]。

2 例析新技术实践应用

茶叶是我国一种重要的农产品，国内消费量非常大，每年还会大量出口国外，因为很多国家和我国茶叶中农药残留检测标准不一致，所以需要高度关注对茶叶中农药残留进行检测。茶叶中存在的农药残留主要有三唑磷、水胺硫磷、甲胺磷、乐果等。①在对茶叶样品进行农残检测前，可通过固相微萃取法进行前处理。在应用固相微萃取法过程中，会有诸多因素对应用过程产生影响，包括萃取湿度、萃取时间、固相涂层材料、pH值，无机盐、基质搅拌、衍生化和超声波等，需要合理调整相关因素。②在茶叶农药残留检测中应用固相微萃取法进行样品前处理期间，要合理选择萃取头，主要结合所分析物质的极性选择液相柱或毛细柱。若所分析物质为半挥发性或大分子物质，主要选择薄膜7 μm萃取头，若所分析物质为挥发性或小分子物质，主要选择厚膜100 μm萃取头。极性与非极性物质各自选择极性和非极性物质固定相，操作中需结合仪器选择合适的萃取头。③操作中主要可应用顶空法、直接法两种操作方法，若所分析物质为半挥发性、挥发性物质，主要选用顶空法，若样品组分包含在液相内，主要选择直接法。萃取时间需要结合目标分析物在气相、液相或固相中接近平衡或达到平衡状态所需时间来确定，同时还要考虑分析灵敏度和目标分析物浓度。若灵敏度相对较低，可适当增加萃取时间，若灵敏度相对较高，萃取时间可适当缩短。具体操作环节，部分化合物需要很长时间才能达到平衡，所以萃取中样品只要和平衡状态相接近即可完成萃取。萃取期间要关注提取温度，避免影响分析结果，经大量实验分析，发现萃取温度最佳范围是40 ～ 90 ℃[5]。

3 结语

食品中农药残留分析及检测涉及多个环节，包括采样、样品预处理、分析检测、质控及结果报告等。检测样品组分种类较多，具有较高复杂性，若直接测定样品内农药残留将面临较大难度，需对样品进行预处理，通过提取及净化的方法，有效减少组分数量，避免检测环节受到干扰，结合样品特性合理选择检测方法。为保证检测高效准确，需高度重视样品预处理，积极应用固相微萃取法、超临界流体萃取法、加速溶剂萃取法及凝胶渗透色谱等多种新型预处理技术，为后续检测奠定基础。