水乳化萃取樟树籽仁油的方法研究
2021-11-24熊亮清张若良
◎ 熊亮清,张若良
(赣州市综合检验检测院,江西 赣州 341000)
目前,提取樟树籽仁油的方法仍为热压榨法和预榨-有机溶剂浸出法两种。本文以水为溶剂,采用湿法超微粉碎萃取樟树籽仁油[1-4]。超微粉体的良好化学活性、溶解性、吸附性、分散性等有助于使植物油料中的油脂流出并分散于萃取介质中形成乳化液,进而达到乳化萃取植物油脂的目的[5]。本文分析研究湿法超微粉碎过程中粉碎条件对樟树籽仁油萃取率的影响。
1 材料与方法
1.1 仪器和材料
TDL-5型低速离心机,上海安亭仪器有限公司;JMS-500胶体磨,廊坊通用机械制造有限公司;低温恒温循环反应浴,郑州长城科工贸有限公司;电热恒温鼓风干燥箱,上海鸿都电子科技有限公司;PL-203型电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;索氏抽提仪,金诚器化玻物质供应站。
樟树籽仁:采摘的新鲜樟树仔晒干后脱壳得到樟树仔仁。
1.2 实验方法
1.2.1 樟树籽仁油的水乳化萃取
将烘干后的樟树籽仁用粉碎机进行粗粉碎之后,与一定比例的水混合均匀,调节胶体磨动静磨片间隙为0.2~1.0 mm,将樟树籽仁粗粉碎液进行湿法超微粉碎。得到的樟树籽仁油-蛋白质-水乳浊液,经离心分离后取上层凝乳相,经变温处理(冷冻解冻)后得樟树籽仁油。
1.2.2 水乳化萃取樟树籽仁油条件的优化
樟树籽仁的含油率经索氏提取法测得为58%。萃取率=萃取出的游离油脂的质量/樟树籽仁中所含油脂的质量×100%。
计算樟树籽仁油萃取率,分析料液比(樟树籽仁∶水)、粉碎时的温度、胶体磨动静磨片间的间隙、粉碎时间以及湿法粉碎次数对樟树籽仁油萃取率的影响。
(1)料液比对樟树籽仁油萃取率的影响。在相同温度,相同的胶体磨动静磨片间隙和相同的粉碎时间,按不同的料液比(1∶2、1∶3、1∶4、1∶5和1∶6)进行一次湿法超微粉碎,测定樟树籽仁油的萃取率。
(2)胶体磨动静磨片间隙对樟树籽仁油萃取率的影响。在相同温度、相同料液比、相同的粉碎时间下,改变胶体磨动静磨片间隙(0.2 mm、0.4 mm、0.6 mm、0.8 mm和1.0 mm)进行一次湿法超微粉碎,测定樟树籽仁油的萃取率。
(3)湿法超微粉碎时间对樟树籽仁油萃取率的影响。在相同温度、相同料液比、相同的胶体磨动静磨片间隙,改变湿法超微粉碎时间(2 min、4 min、6 min、8 min、10 min)进行一次湿法超微粉碎,测定樟树籽仁油的萃取率。
(4)湿法超微粉碎时的温度对樟树籽仁油萃取率的影响。在相同料液比、相同的胶体磨动静磨片间隙、相同粉碎时间的情况下,改变温度(20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃)进行一次湿法超微粉碎,测定樟树籽仁油的萃取率。
(5)湿法超微粉碎次数对樟树籽仁油萃取率的影响。在相同料液比、相同的胶体磨动静磨片间隙、相同粉碎时间、相同温度的情况下,分别对樟树籽仁进行1次、2次、3次、4次和5次湿法超微粉碎。测定樟树籽仁油的萃取率和所剩残渣的残油率。
通过实验明确在相同条件且能有最高的樟树籽仁油萃取率的情况下,最适宜的温度、料液比、胶体磨动静磨片间隙、湿法超微粉碎时间和粉碎次数。
2 结果与分析
2.1 料液比对樟树籽仁油萃取率的影响
由表1可知,当物料中水分较少时,物料太稠容易堵住胶体磨,不易被粉碎,影响萃取率。但当水分含量过高时,物料柔韧性增加不利于粉碎从而影响粉碎效率,萃取率也随之降低。故最适的料液比(樟树籽仁∶水)应为1∶4,此时的樟树籽仁油萃取率最高。
表1 料液比对萃取率的影响表
2.2 胶体磨动静磨片间隙对樟树籽仁油萃取率的影响
由表2可知,随着胶体磨动静磨片间隙的增大樟树籽仁油的萃取率降低,胶体磨动静磨片间隙在0.2~1.0 mm变化,磨片间隙越小,物料粉碎越彻底,粉碎后的颗粒越小,粉碎效率高从而使油脂得到充分释放。故使得萃取率最高的最适胶体磨磨片间隙为0.2 mm。
表2 磨片间隙对萃取率的影响表
2.3 粉碎时间对樟树籽仁油萃取率的影响
由表3可知,粉碎时间越长,粉碎得越彻底,油脂得到充分释放。但到达一定时间后,樟树籽仁的颗粒基本达到最小,延长时间对油脂萃取率的影响不大。故使得樟树籽仁油萃取率达到最高的最适粉碎时间为4 min。
表3 粉碎时间对萃取率的影响表
2.4 粉碎时温度对樟树籽仁油萃取率的影响
由表4可知,温度的升高使得油脂与蛋白质更易乳化,油脂得到释放。但达到一定的温度后,樟树籽仁中的油脂已经基本被乳化萃取,继续提高温度无法使萃取率升高并且耗能增加。故使得萃取率达到最高的最适粉碎温度为50 ℃。
表4 温度对萃取率的影响表
2.5 湿法超微粉碎次数对樟树籽仁油萃取率的影响
由表5可看出,随着粉碎次数的增加,萃取率逐渐升高而残渣中的油脂含量逐渐降低,但在粉碎4次后变化不再明显。从表中数据可以看出樟树籽仁经过4次超微粉碎后,萃取率达到最高同时残渣里油脂含量很少,只有5%左右,这也间接说明湿法超微粉碎乳化萃取樟树籽仁油在樟树籽仁油提取上有了很大的突破。
表5 粉碎次数对萃取率及残渣中油脂含量的影响表
3 结论
樟树籽仁与一定比例的水混合后进入胶体磨进行超微湿法粉碎,使油脂与樟树籽仁中的蛋白质乳化得到樟树籽仁油-蛋白质-水乳浊液,乳浊液经过离心分离、变温处理(冷冻解冻)得到樟树籽仁油。为确定此过程中对樟树籽仁油萃取率造成影响的因素,分别对温度、料液比(樟树籽仁∶水)、胶体磨动静磨片间隙、胶体磨粉碎时间以及粉碎次数进行研究。经单因素实验发现,在温度为50 ℃、料液比(樟树籽仁∶水)为1∶4、胶体磨动静磨片间隙为0.2 mm、胶体磨粉碎时间为4 min、粉碎次数为4次时,樟树籽仁油的萃取率达到最高且耗能最低。通过对湿法粉碎后残渣中油脂含量的测定,发现粉碎次数达到4次后,残油率降至最低稳定在5%左右。