食品检验检测使用浓缩仪的评价验收研究

姚姜苹

通辽市食品药品检验所 内蒙古通辽 028000

在浓剂浓缩仪器领域，通过确定产品性能，可以更为可观的评价检测、实验过程中所用到的仪器设备，是否与实验条件相符，并得出一个结论性的评价结果，在此基础上通过建立实验室验收路径，方便对仪器设备的质量、性能做出准确地验证检验[1]。

1 材料与试剂、仪器与设备

从本地市场上购买苹果与小麦粉，选用乙腈、正己烷试剂，仪器与设备包括离心机、涡旋振荡仪、旋转蒸发仪等。

2 方法

2.1 样品浓缩液制备方法

（1）样品浓缩液1：根据相关标准中的实验内容进行制备。选择苹果试样20g，将40ml乙腈放到80ml的离心管中，在15000r/min的匀浆中使用均质器提取1min，加入氯化钙5g，再匀浆提起1min，然后在离心机中放入离心管，在3000r/min的速度下进行5min的离心处理，取上清液，并按照3ml/份的体积将上清液移入到浓缩瓶中，待浓缩。

（2）样品浓缩液2：同样按照相关标准制备。取10g小麦粉试样放在80ml的离心管中，处理时需严格按照以下步骤：加入正己烷50ml，进行30s的涡旋振荡，放入40℃水浴超声半个小时；在3000r/min的速度下进行5min的离心处理，在离心管中放入吸取的上清液，合并提取液以后，如果需开展旋转蒸发实验，则需要按照3ml/份的体积将上清液移入到浓缩瓶中；若需要开展氮吹浓缩实验，上清液移入体积为3ml/份，待浓缩[2]。

2.2 实验程序

（1）旋转蒸发浓缩仪重复性测定

样品浓缩液1、2浓缩测试：安装好旋转蒸发仪，将水（油等加热介质）放入到浴槽中，确保水液面完全没入浓缩剂，开机后设定浴槽温度为40℃、循环冷却水装置温度为4℃，将水浴加热、循环冷却水开启，等浴槽温度、循环冷却水温度分别稳定在40℃、4℃的情况下，将3ml样品浓缩液1、15ml样品浓缩液2分别加入到浓缩瓶中能够，然后将其在旋转蒸发仪上安装，开始计时。真空泵开启以后将真空度调节到液体不会出现爆沸的最小值，即恒定值，然后对熏蒸瓶转动旋钮进行调节，调节到转速为最大值的50%时，待样品能够完全浓缩为止，此时需要将浓缩时间准确的记录下来（秒表分钟读数），进行6次重复测定[3]。

（2）氮吹仪浓缩仪重复性测定

安装好氮吹仪，浴槽中加入水，保证浓缩瓶中的浓缩液能够完全浸入到水中，开机后设定浴槽温度为40℃，运行加热，然后随机选择6个点分别进行6次重复测定。

将3ml样品浓缩液1加入到浓缩瓶中，可以在试剂液面上方1.5ml处的液面中心位置放置能够可以上下调节气吹针的氮吹浓缩仪，反之可以选择安装15ml浓缩瓶的样品架固定浓缩瓶，保证气吹针前端能够进入到浓缩瓶瓶口中。

将气源开启，针对每个气路气量均能够调节的氮吹仪，需要将每一路气阀控制按钮打开，然后将总阀开启，调节流量到液体不飞溅的最大值时开始浓缩。针对每个不可调的气路气量，在调节气量氮吹仪时可以借助总阀来实现，总阀开启以后调节流量到液体不飞溅的情况下进行浓缩。将3ml试剂浓缩到2ml，准确记录浓缩时间[4]。

关于样品浓缩液2的浓缩测试如同浓缩液1。

3 结果与分析

3.1 实验数据

在开展重复性计算时，可以将浓缩时间测试输入代入式中，以此能够获得重复性相对标准偏差值。通常情况下，多采用95%置信水平，如此可以确保样本均值在总体平均值2个标准差范围内，在此基础上可以确定计算依据，即置信度为0.95的置信区间。

3.2 实验数据的总结与分析

经研究发现，选择正己烷、乙腈为验收试验溶剂时RSD分别为0.93%-5.41%、0.43%-3.38%。为明确仪器是否与实验室检测要求相符，可以将其作为一个重要的评价指标，即食品检验用浓缩仪的评价验收。

乙腈具有很强的极性、正己烷具有很强的非极性，不管是溶剂挥发性、实验应用性，二者都具有一定试验代表性[5]。

4 结语

在系统、科学的评价实验室溶剂浓缩有关的仪器设备时，为获得与之相关的符合性数据可以利用简单有效的化验、章程化仪器评价体系，然后评价这些数据可以得到一个结果，就在验收浓缩仪产品时可以充分利用乙腈溶剂，为满足相关验收要求，可以将浓缩时间的置信区间设置在0.43-3.38之间；在利用正己烷溶剂进行测试时，要求置信区间为0.93-5.41，以此得出仪器是否与实验室日常试验、检测需求相符，从而能够站在客观角度更为准确地评价实验室即将使用的溶剂浓缩装置。为更加完善检测与管理实验室运行，就需要制定一个质量体系，使用前后对实验室仪器设备进行认真评价，确保与验收标准相符，并采购满足实验室检测要求的浓缩仪，从而能够提供一定参考依据来验证产品。