食用玫瑰花蕾浸提液制备工艺研究
2021-11-15董纪超刘紫琪张文成
董纪超,丁 强,刘紫琪,李 莹,张文成
(合肥工业大学食品与生物工程学院,农产品生物化工教育部工程研究中心,安徽 合肥 230601)
0 引言
玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物,富含槲皮甙、脂肪、鞣质、维生素等生物活性成分,具有调节人体内分泌、促进新陈代谢、消除疲劳、美白淡斑、消水肿等功效。据现代药理分析,玫瑰花含有挥发油、酯类、苯乙醇、橙花醇、有机酸、红色素、黄色素、蜡质、胡萝卜素等对人体有益的成分[1-2]。玫瑰花中的花色苷是天然食用色素,多酚类物质则是一种重要的抗氧化物质,其酚羟基具有很强的还原性,具有SOD抗氧化活性;能有效清除自由基成分,具有美容养颜等功效,从而使食用玫瑰成为生产保健饮品的理想原料[3-5]。
因此,利用玫瑰干花蕾来制作一款色泽鲜艳、营养丰富的研制饮料用的提取液,既可实现废弃玫瑰干花的利用率,又可提高玫瑰花的综合利用价值。
1 试验材料与方法
1.1 材料与试剂
玫瑰干花蕾,庐江县璟泰玫瑰花种植有限责任公司提供;化学试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
粉碎机,浙江永康市红太阳机电有限公司产品;分光光度计,Shimadzu公司产品;BSG-26型电热恒温水浴锅,上海一恒科学仪器有限公司产品;循环水式真空泵,上海申胜生物技术有限公司产品。
1.3 试验方法
1.3.1 工艺流程
原料筛选[5]→粉碎→过筛→浸提→过滤→样品。
1.3.2 玫瑰花蕾色素提取条件优化研究
根据预试验,测定玫瑰干花蕾花色苷在波长521 nm附近,所以选用提取液在波长521 nm处的吸光度,参考Cy-3,5-diglu标准曲线计算出的色素浸提率为考查指标[6],采用单因素试验法,进行玫瑰花蕾色素提取工艺优化研究。选取柠檬酸溶液质量分数、料液比(提取液体积与玫瑰花蕾粉质量之比)、提取时间、提取温度、提取次数5个因素,进行单因素试验设计。
(1)柠檬酸溶液质量分数的确定。考虑工厂实际条件和经济适用原则,确定柠檬酸溶液作为提取剂[7-9]。分别称取1 g的玫瑰花蕾粉置于6个150 mL锥形瓶中,依次加入2%,6%,10%,14%,18%,22%的柠檬酸溶液40 mL,置于恒温水浴锅(温度50℃)提取1 h,取出后过滤。取滤液,计算玫瑰花色苷浸提率并确定较佳的柠檬酸溶液质量分数。
(2)提取料液比的确定。分别称取1 g的玫瑰花蕾粉置于6个150 mL锥形瓶中,分别加入10,20,30,40,50,60 mL提取液,置于恒温水浴锅(温度50℃)提取1 h,取出后过滤。取滤液,计算玫瑰花色苷浸提率并确定较佳的料液比。
(3)提取时间的确定。保持其他因素条件不变,选择提取时间分别为40,50,60,70,80,90 min。提取后取滤液,计算玫瑰花色苷浸提率并确定较佳的提取时间。
(4)提取温度的确定。保持其他因素条件不变,选择温度分别为30,40,50,60,70,80,90℃,提取后过滤。取滤液,计算玫瑰花色苷浸提率并确定较佳的提取温度。
(5)玫瑰花蕾色素提取正交试验。根据单因素试验研究结果,对各因素做方差分析,每个因素选取其中最优的3个水平,进行L9(34)正交试验,确定最佳提取条件。
(6)提取次数的确定。在最优条件的基础上对玫瑰花蕾粉进行多次浸提,分别计算每次提取液的玫瑰花色苷的浸提率,以确定既经济又高效的提取次数。
2 结果与分析
2.1 柠檬酸溶液质量分数的确定
不同柠檬酸质量分数提取液浸提率见图1。
图1 不同柠檬酸质量分数提取液浸提率
由图1可知,玫瑰花色苷的提取率在柠檬酸质量分数为14%之后趋于平缓,且随着质量分数进一步增大,强酸条件可能会破坏有效成分[10],丧失浸提液的部分营养功效,所以综合考虑选择质量分数14%的柠檬酸溶液为玫瑰色素的提取液。
2.2 提取料液比的确定
不同料液比情况下提取液浸提率见图2。
图2 不同料液比情况下提取液浸提率
由图2可知,首次提取的效果随着料液比的增大而提高,但在料液比到达1∶30后增速减缓,由此可知,首次提取率可随料液比的增大而达到上限,此时,即使增加溶剂的用量,浸提率也不会得到明显提高。为了保证提取效果较好且不造成较大浪费,选择1∶30(g∶mL)为色素提取料液比。
2.3 提取时间的确定
不同时间情况下提取液浸提率见图3。
图3 不同时间情况下提取液浸提率
由图3可知,玫瑰花色苷的浸提率在60 min达到最大,并在之后随着时间的增加而降低,提取液中的花色苷含量随着温度的升高而降低,表明花色苷在高温下不稳定,容易分解。因此,提取时间为60 min时色素的提取效果最佳。
2.4 提取温度的确定
不同温度情况下提取液浸提率见图4。
图4 不同温度情况下提取液浸提率
由图4可知,花色苷浸提率随着提取温度的增高在70℃时达到最大值,超过70 min后,浸提率逐渐下降,说明浸提时间过长可能导致花色苷的降解。因此,选择的最佳提取温度为70℃。
2.5 玫瑰花蕾天然色素提取正交试验数据处理
考虑到柠檬酸质量分数的影响趋势较为明显,所以本着经济的原则,选择质量分数14%柠檬酸溶液作为提取剂。以料液比(A)、提取温度(B)、提取时间(C)3个因素进行L9(34)正交试验。
正交试验因素与水平设计见表1,色素提取正交试验结果见表2。
见表1 正交试验因素与水平设计
表2 色素提取正交试验结果
由正交试验结果可知,提取的最佳工艺条件是A3B3C3,即料液比为1∶40,提取温度为80℃,提取时间为60 min,柠檬酸质量分数为14%。从极差分析可以看出,B>C>A,即提取温度对玫瑰色素浸提率影响最大,其次是提取时间,最后是料液比。对最优组合进行验证,结果显示色素浸提率大于上述试验中的最高浸提率(3.236 mg/g),表明优化结果有效。
2.6 提取次数的确定
提取次数对玫瑰色素浸提率的影响见表3。
表3 提取次数对玫瑰色素浸提率的影响
随着提取次数的增加,色素提取率呈现明显的递减趋势,3次浸提后滤渣已接近无色,故认为3次浸提即已完全。通过计算得到2次提取后色素累计浸提率已达96.91%,因此从经济适用的原则考虑,确定最佳提取次数为2次。
3 结论
通过单因素试验及正交试验,结合实际生产需求,共同确定了玫瑰花色苷的最佳浸提工艺,且最佳浸提条件为柠檬酸质量分数14%,料液比1∶40(g∶mL),提取时间60 min,提取温度80℃。经极差分析结果表明,3个因素对色素提取效果的影响大小依次为料液比>提取时间>提取温度。