气相色谱法测定冰淇淋中的甜蜜素的含量

2021-11-13郑菁

江西化工 2021年5期

郑菁

(江西省化学工业学校，南昌江西)

环己基氨基磺酸钠(又称甜蜜素)是具有甜味但属于非糖类的化学物质，是一种无营养的人工合成甜味剂，是我国允许在食品中添加使用的一种甜味剂，甜度为蔗糖的 40倍～50倍。按照国家的有关规定，环己基氨基磺酸钠有其相应的使用卫生标准(水果罐头、腐乳类、复合调味剂、饼干、雪糕、冰淇淋、冰棒、冷冻饮品、饮料不高于0.65 g /kg，面包、糕点不高于 1.60 g/kg，果酱、蜜饯凉果不高于 1.0 g/kg，凉果类、陈皮、话梅、话李、果糕类 8.0 g/kg)，通过对市场上近10种饮品及冰激凌中甜蜜素含量进行检测分析，甜蜜素含量结果均未超出国家标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津GC—2014C气相色谱仪；AOC-20i自动进样器；GC LabSolution Lite色谱工作站；岛津AUY120全自动电光天平；旋涡混合器；电热恒温水浴锅；50 mL具塞离心管、超声波振荡器

1.2 试剂

环己氨基磺酸钠标准样品(CAS：139-05-9纯度不小于99.0%)，冰棒、雪糕、冰淇淋、氢氧化钠、硫酸、硫酸锌、亚铁氰化钾、亚硝酸钠试药均为分析纯，水为超纯水。

2 实验方法及结果

2.1 色谱条件

柱温升温程序：初温45 ℃保持3min，10℃/min升温至90 ℃保持0.5 min，20 ℃/min升温至 200 ℃保持3 min；进样口：温度230 ℃；进样量1 μL，色谱柱流量11 mL/min，分流比8：1；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，温度260 ℃。

2.2 样品处理

将冰淇淋分别放置于250 mL烧杯中，待融化后搅匀称取；称取样品3.00 g～5.00 g于50 mL具塞离心管中，加30 mL水，超声提取20 min，加2 mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入2 mL硫酸锌溶液，混匀，离心(3000 r/min)10 min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至50 mL，混匀备用，使用前移取清液置1.5 mL气相进样瓶中。

2.3 标准样品处理

准确移取1.00 mg/ mL环己基氨基磺酸标准溶液0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL、25.0 mL于50 mL容量瓶中，加水定容。配成标准溶液系列浓度为：0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL。分别将上述溶液置冰浴中，准确加入正己烷5.00 mL、2.5 mL亚硝酸钠溶液、2.5 mL硫酸溶液，盖紧离心管盖，摇匀，在冰浴中放置30 min，其间振摇3次～5次；加入2.5 g氯化钠，盖上盖后置旋涡混合器上振动1 min，低温静置30 min至澄清分层后取上清液置于1.5 mL气相进样瓶中。

3 结果

3.1标准曲线绘绘制

将处理后的标准试样及饮料试样，进行分批处理分析，记录色谱图；以浓度为横坐标，以环已醇亚硝酸酯和环已醇两峰面积之和为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，甜蜜素的浓度在100 μg·mL-1～800 μg·mL-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系，(r=0.9992)。

3.2 样品测定

试样中环己基氨基磺酸含量按式(1)计算：

(1)

式中：X-试样中环已氨基磺酸钠的含量，g/kg；

C-测定样液中环已氨基磺酸钠的浓度，g/L；

V-试样溶液体积，mL；

M-试样质量，g

部分样品测定结果

样品甜蜜素g/kg样品甜蜜素g/kg冰淇淋10.32冰淇淋50.44冰淇淋20.39冰淇淋60.41冰淇淋30.37冰淇淋70.53冰淇淋40.62冰淇淋80.56

4 结果讨论

4.1 精密度试验

取标准样品溶液，按2.1项条件下，重复进样6次，记录峰面积，以外标法计算样品的含量。结果的RSD为0.97%(n=6)，表明本试验精密度良好。

4.2 重现性试验

取同一批号样品，按2.2项方法制成样品溶液，按2.1项条件，平行进样6次，测其含量，结果RSD为1.9%(n=6)。结果表明，样品溶液在低温下相对稳定。甜蜜索经衍生后生成环已醇亚硝酸酯，环己醇亚硝酸酯的峰面积随放置时间的增加而减少，其峰面积在0 ℃～4 ℃低温下放置变化较小，而在室温下(20 ℃)则随放置时间的增加而显著减少。故衍生后的样品宜在低温下放置，并尽快分析。