噻嗪酮可湿性粉剂产品检测方法研究与讨论

刘九梅

(江西省检验检测认证总院检测认证技术发展研究院，江西 南昌 330029)

1 概述

1.1 病毒性

噻嗪酮是抑制昆虫生长发育的选择性杀虫剂，对害虫有很强的触杀作用，也具胃毒作用。对作物有一定的渗透能力，能被作物叶片或叶鞘吸收，但不能被根系吸收传导。对害虫具有很强的选择性，但是只对半翅目的粉虱、飞虱、叶蝉及介壳虫有高效触杀作用，对小菜蛾、菜青虫等鳞翅目害虫无效。

1.2 药效

噻嗪酮药效发挥慢，一般要在施药后的3～5天，若虫蜕皮时才开始死亡，施药后7～10天昆虫死亡数达到最高峰，因而药效期长，一般直接控制虫期为15天左右，可保护天敌，发挥天敌控制害虫的效果，总有效期可达1个月左右。在常用浓度下对作物、天敌安全，是害虫综合防治中一种比较理想的农药品种；使用范围适用于蔬菜、水稻、马铃薯、柑橘、棉花、果树、茶树等。

1.3 噻嗪酮基本信息[1]

中文通用名：噻嗪酮；英文通用名：Buprofezin；CAS：953030-84-7；分子式：C16H23N3SO，分子量：305.4；化学名称：2-叔丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氢-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮。

外观：无色晶体，具有微弱的特征气味；相对密度(20 ℃)：1.118g/cm3；熔点(℃)：104.5 ℃～105.5 ℃；蒸气压(mPa，20 ℃)：4×10-7；正辛醇-水分配系数：0.57；溶解度(25 ℃，g/L)：水中溶解度(0.9mg/L，20℃)，三氯甲烷520，苯370，甲苯320，丙酮240，乙醇80，正己烷20；稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定。

1.4 被试物样品信息

1.4.1 被试物样品名称：25%噻嗪酮可湿性粉剂。

1.4.2 对照物：噻嗪酮标样，纯度99.1%。

2 实验部分[2]

2.1 有效成分定量分析

2.1.1 方法提要

用三氯甲烷溶解试样，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用HP-5(5%苯加95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。

2.1.2 仪器和试剂

电子天平，型号：SQP，赛多利斯；安捷伦7890B气相色谱仪：HP-5(5%苯基加95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器；安捷伦7890B工作站；具塞瓶，普通玻璃仪器；邻苯二甲酸二环己酯；三氯甲烷，色谱纯，规格500 mL，批号：202005，西陇科学股份有限公司；离心机。

2.1.3 操作条件

温度(℃)：柱温230，气化室270，检测器室280；

气体流量(mL/min)：载气(N2)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N2)25；

分流比：20：1；进样量(μL)：1.0；保留时间(min)：噻嗪酮3.0，内标物5.8。

2.1.4 测定步骤

2.1.4.1 内标溶液的制备

称取4.0 g邻苯二甲酸二环己酯，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。

2.1.4.2 标样溶液的制备

称取噻嗪酮标样0.08 g(精确至0.0002 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。

2.1.4.3 试样溶液的制备

称取含0.08 g噻嗪酮可湿性粉剂试样(精确至0.0002 g)于15 mL具塞瓶中，用4.1同一支移液管加入内标溶液10 mL，摇匀后放入离心机进行样品处理，20分钟后，取上层清液进行试验。

2.1.5 测定

在上述操作条件，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻嗪酮峰面积与内标物比值相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.1.6 计算

2.1.6.1 计算公式

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮峰面积与内标物比值分别进行平均。试样中噻嗪酮质量分数按公式(1)计算：

式中：

γ1—标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；

γ2—标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；

m1—噻嗪酮标样的质量分数，单位为克(g)；

w—标样中噻嗪酮质量分数，以%表示；

m2—试样的质量分数，单位为克(g)；

2.1.6.2 允许差

噻嗪酮质量分数两次平行测定结果之差，25%噻嗪酮可湿性粉剂不大于0.5%，取其算数平均值作为测定结果。

2.1.7 结果

噻嗪酮质量分数测定结果见下表。两次平行测定结果分别为25.87、25.93，平均25.9，平行测定结果之差0.05%，符合要求。

表1 被试物有效成分(噻嗪酮)质量分数测定结果

3 结果与讨论

由于可湿性粉剂是用农药原药、惰性填料和一定量的助剂，按比例经充分混合粉碎后，达到一定粉粒细度的剂型。从形状上看，虽然与普通粉剂无区别，但是由于加入了湿润剂、分散剂等助剂，加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液，可喷洒施用。

与噻嗪酮乳油剂型相比，噻嗪酮可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理；更重要的是，可湿性粉剂不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，可避免有机溶剂对果面和植物的刺激。

25%噻嗪酮可湿性粉剂产品检测与其他剂型检测方法大同小异，但是在样品处理问题上，根据可湿性粉剂原料的特点，根据噻嗪酮国标方法，我们采用了高效离心机使得有效成分噻嗪酮得到充分溶解，从而得到的检测结果更加准确。