镍基高温合金GH536在室温下的锯齿流变行为

张 琳，宋若康，屈国欣，路 通

（1.北矿检测技术有限公司，北京 102628；2.北京机电工程总体设计部，北京 100854；3中国航天科工集团第四研究院，北京 100028）

0 引言

一些金属材料在一定温度及应变速率下会发生塑性失稳现象，在空域上表现为材料表面形成局部变形带，在时域上则表现为应力-应变曲线上出现锯齿状波动，此现象通常被称为锯齿流变现象［1-3］.锯齿流变过程中的塑性失稳及力学性能波动，会对材料的加工及使用性能产生不利影响.塑性局部化会引起应力集中，促使裂纹萌生，降低材料塑性、韧性及强度.因此，基于工程实际需要，锯齿流变现象一直备受关注.从理论研究的角度出发，锯齿流变现象涉及到材料科学中一个尚未清楚的问题，即块体的变形行为与各缺陷特性的内在联系.塑性失稳现象显然是微观行为在一定条件下协同作用的结果，深入了解其产生机制，是建立材料本构方程并实现对材料行为进行预测的必要组成部分.

通常认为，合金的锯齿流变行为是扩散的溶质原子和移动位错之间相互作用的结果，可以用动态应变时效（Dynamic Strain Aging，DSA）机制来解释［4-7］，通过分析锯齿流变发生的临界应变量对温度及应变速率的依存关系可推测引起DSA作用的因素是固溶原子.然而，DSA理论却无法解释在溶质原子含量很低的纯铜中观察到的锯齿流变现象.因此，研究者们针对结晶合金又提出了多种理论模型［8-11］，如沉淀物的剪切理论、堆垛层错理论和相变诱导效应等.

对于镍铁基高温合金，有关研究主要围绕合金的高温锯齿流变行为展开［12］，而鲜有关于镍铁基高温合金中低温锯齿流变行为的报道.相比之下，TWIP［13］、Mg-Al合金［14］和铝合金［15］在室温下都存在锯齿流变行为.因此，为了揭示室温下高温合金是否存在锯齿流变行为，本文选择固溶强化镍基高温合金GH536作为实验材料，并在不同加载速率下进行室温拉伸试验，系统研究材料拉伸应力-应变曲线中不同类型的锯齿，以揭示镍基高温合金的锯齿流变行为与其组织内孪晶的相关性，探索高温合金在室温下出现锯齿流变行为的机理.

1 实验材料及方法

实验用镍基高温合金GH536的名义成分，如表1所示.首先从GH536板材上切下块状样品，在1 173 K下热处理2 h，经过镶样、磨样、抛光后，利用20 ml HCl+20 ml C2H5OH+1g CuCl2的腐蚀液进行化学腐蚀，进而利用9XBPC型光学显微镜观察其组织形态特征.图1为热处理后GH536高温合金的微观组织结构，可以看出，其组织主要由γ等轴晶粒、部分带状碳化物和大量退火孪晶组成.

图1 GH536高温合金的显微组织Fig.1 Microstructure of the GH536 superalloy

表1 GH536高温合金的名义成分Tab.1 Nominal composition of GH536 superalloy wt.%

图2为材料室温拉伸试样的示意图.材料在室温下的拉伸测试采用MTS 810万能材料试验机进行，拉伸试验的加载速率分别为0.06、0.6、3.6和36 mm／min，数据采集频率为500 Hz.

图2 室温拉伸式样的示意图Fig.2 Configuration of tensile specimens

2 结果与分析

表2为GH536高温合金在不同加载速率下的拉伸试验结果.可以看出，合金在不同的加载速率下力学性能没有显著的变化.图3为GH536高温合金在不同拉伸加载速率下的应力-应变曲线，加载速率分别为0.06、0.6、3.6和36 mm／min.可以看出，该合金在不同加载速率下确实存在室温锯齿流变现象.图3（b）～图3（f）为图3（a）中曲线的局部放大图，可见区域1至区域5都存在典型的锯齿流变现象，且随着应变率的增加，锯齿呈现出了不同的特征.

表2 GH536高温合金在室温下的力学性能Tab.2 Mechanical properties of GH536 superalloy at room temperature

图3 GH536高温合金在不同拉伸加载速率下的应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves of GH536 superalloy under different loading rates at room temperature

图3（b）为四条应力-应变曲线在弹性阶段（区域1）的放大视图.可以看出，合金只有在加载速率为0.06 mm／min应力-应变曲线中出现了A型锯齿（一般地，应力-应变曲线上的A型锯齿通常以先突然下降然后上升的方式反复出现［11］），而在较高的加载速率下，应力-应变曲线的弹性区域中没有观察到锯齿现象.此外，从图3（b）可以看出，在0.6、3.6和36 mm／min的加载速率下，合金的弹性变形阶段并不是完全线性的，这可能是由于合金微观结构的异质性引起的.

图3（c）为合金弹性变形到塑性变形之间过渡段（区域2）的局部放大图.可以看出，对于加载速率为0.06 mm／min的曲线，锯齿从A型转变为B型（B型锯齿的特征通常表现为在正常应力-应变曲线的上下快速连续地6振荡［11］）.此外，在加载速率为0.06 mm／min的曲线中，B型锯齿的振幅（Δσ）以及锯齿宽度（Δε）并不稳定.在加载速率为0.6和3.6 mm／min的应力-应变曲线中的过渡段也出现了稀疏的A型锯齿，而加载速率为36 mm／min的应力-应变曲线过渡段相对平滑，没有出现明显的锯齿.

图3（d）为四条应力-应变曲线在早期塑性变形阶段（区域3）的局部放大图.在加载速率为0.06 mm／min的曲线上，B型锯齿的Δσ变得更不稳定，Δσ交替增大和减小，其最大值可达5 MPa，最小值接近0 MPa.加载速率为0.6 mm／min和3.6 mm／min的曲线特征相似，二者都主要由B型锯齿组成，且B型锯齿的振幅变化较大.但是，在加载速率为36 mm／min的曲线上只有一些不规则的应力波动，锯齿特征不明显.

图3（e）为应力-应变曲线在中期塑性变形阶段（区域4）的局部放大图.可见，0.06 mm／min的曲线上的锯齿在紧凑的应力振荡后几乎消失，并且无锯齿的面积（Δσ接近0 MPa）随着应变的增加而变大.相比之下，其他三种加载速率的应力-应变曲线在该阶段与早期塑性变形阶段的特征相似.如图3（f）所示，在末期的塑性变形阶段（区域5），加载速率为0.06 mm／min的曲线由稀疏且不连续的B型锯齿组成.当加载速率为0.6和3.6 mm／min时，B型锯齿的Δσ值最大，保持在1～2 MPa.与早期塑性变形阶段相比，加载速率为36 mm／min的应力-应变曲线在此阶段的波动变大.

此外，针对GH536高温合金在拉伸变形前后的晶体结构变化进行了XRD测试（如图4），其中，对于0.6 mm／min拉伸后试样，其XRD检测面的法向与拉伸外力方向一致.从图4可以看出，在拉伸后，GH536合金的（220）衍射峰强度急剧增大，衍射峰最强，这表明GH536合金在拉伸试验后，在拉伸外力方向上存在大量的＜110＞晶面取向.由晶体学理论可知［13］，对于面心立方结构的GH536高温合金，其滑移系为｛111｝＜110＞，由于共格孪晶界具有较低的界面能和较高的裂纹萌生扩展抗力，位错在孪晶界处优先开动，挛晶成为了位错开动和滑移的有利通道［10-12］.根据塑性变形取向因子公式，当某个孪晶转动后的＜110＞刚好与拉伸外力方向相同时，取向因子最大，所需的拉伸外力最小，在应变-应力曲线上表现为外力突然降低，曲线向下移；当孪晶的＜110＞取向与外力方向不一致时，拉力增大，曲线上移，形成锯齿状.因此，可以看出GH536合金在拉伸过程中挛晶＜110＞取向的转动及位错与挛晶界的相互作用导致了锯齿的形成，最终在拉伸外力方向上形成大量＜110＞取向的晶面.

图4 原始状态下GH536高温合金的晶体结构与 合金拉伸后（0.6 mm／min）晶体结构的对比Fig.4 XRD results of original GH536 nickel-based superalloy and alloy after tensile test at 0.6 mm／min

3 讨论

根据不同加载速率下的室温拉伸试验结果可以看出，GH536高温合金在室温下存在锯齿流变现象，且应力-应变曲线上的锯齿形状与加载速率密切相关.GH536高温合金的塑性变形主要基于位错的运动，根据DSA的扩散控制模型，锯齿的出现需要激活能量，即溶质迁移需要能量［16］.然而，在室温下，溶质原子并不能获得足够的能量以脱离位错，因此，DSA理论无法解释在室温下GH536高温合金中出现的锯齿流变现象.

为了阐明GH536高温合金中出现锯齿流变的内在机制，对合金拉伸试样的侧面进行微观组织分析（如图5）.由图5（a）和图5（b）可以看出，在低加载速率的塑性变形后，合金中出现了大量的扭曲孪晶界.然而，在高的加载速率下（图5（c）和图5（d）），孪晶的密度急剧下降，几乎观察不到.由于孪晶的两侧具有不同的晶体取向，一般认为在塑性变形期间孪晶界是阻碍位错移动的有效屏障［17］.因此，在GH536高温合金的变形过程中，退火孪晶起着重要作用，位错和退火孪晶之间的相互作用是导致锯齿出现的主要原因.

图5 不同加载速率下拉伸试样的显微组织照片Fig.5 Metallographic observation of tensile specimens tested under different loading rates

根据位错理论［18］，应变速率与位错运动有关：

式中：ρm为可动位错密度，b是柏氏向量的大小，υ是位错移动速度.由于对于同一种材料，可动位错密度和柏氏矢量是固定的，故公式（1）可改写为：

从公式（2）可以看出，在较低的应变（加载）速率下，可动位错具有较低的动能，孪晶界可有效地阻止位错的滑移，从而导致大量的位错堆积和严重的应力积累.当应力累积到一定阈值时，位错将穿过孪晶界，导致孪晶界的部分扭曲，以释放内应力，从而在应力-应变曲线中出现突然上升和下降的应力波动，即出现锯齿流变行为.随着加载速率的升高，可动位错的动能增大，孪晶界不足以阻挡快速移动的位错，孪晶界与位错相互作用后发生分解，以保持材料的完整性.然而，在孪晶界的分解过程中只会引起轻微的应力波动，无明显的锯齿出现.

根据S.Kumar［19］的研究，Δσ与可动位错和固定位错的密度有关，如公式（3）所示：

式中：q和r是常数，ρi为固定位错密度.研究指出［20］，当应变较小时，随着应变的升高，ρm增大的速度比ρi快；当应变较大时，随着应变的升高，ρi增大的速度比ρm快.因此，从公式（3）可以发现，当应变较小时，随着应变的升高，Δσ升高；而当应变较大时，随着应变的升高，Δσ降低.

当GH536合金发生塑性变形时，合金中的退火孪晶会引起应力集中，从而导致局部应变增加，应力-应变曲线上Δσ会先增加然后减少.由于合金中孪晶的取向是各向异性的，且孪晶界阻止滑移的效果会随孪晶界的取向变化而变化，因此，在合金的塑性变形过程中Δσ出现交替的增加和降低，当变形至塑性变形的末期（区域5）时，晶粒旋转到有利于变形的方向，故Δσ变得相对稳定.综上所述，在较低的加载速率（0.06 mm／min）下，由于GH536合金中的可动位错和固定位错演化时间足够长，ρm、ρi和Δσ之间的耦合效应明显，因此可以在其应力-应变曲线中看到明显的锯齿；相比之下，在较高的加载速率下，这种耦合效应较弱，应力-应变曲线中的锯齿不明显，且应力波动较小.

4 结论

GH536高温合金在室温下的锯齿流变行为研究结果表明，在较低的加载速率下，合金的应力-应变曲线中出现了密集的锯齿，这主要归因于合金组织中大量孪晶界对位错滑移的阻碍作用.随着加载速率的提高，位错动能增大，孪晶界不足以阻碍快速移动位错，孪晶界与位错发生作用后发生分解，对位错的阻碍作用不明显.因此，合金应力-应变曲线上没有出现明显的锯齿，只有轻微的应力波动.此外，由于ρm、ρi和Δσ之间的耦合作用与加载速率和应变相关，故GH536高温合金应力-应变曲线上的锯齿振幅并不稳定.