天然染料凤仙花色素对毛条的染色工艺探讨

赵金凤，王 晓，王 娟，刘美娜

(烟台南山学院，山东 烟台 265706)

凤仙花俗称指甲花，含有天然红棕色素。凤仙花色素是一种天然的植物性染料，其染色环保无污染[1]。凤仙花还含有香豆素类分子，香豆素具有较强的活性，具有抗菌、抗凝血及杀虫作用等[2]。James等[3]用经过漂白的羊毛对指甲花的染色进行研究，发现羊毛强度有所下降。Gogoi等[4]用凤仙花的水提取液作染料，发现凤仙花对蚕丝织物也有一定的染色效果。但现有技术中凤仙花色素只是对羊毛织物染色进行了一些探讨，还不能满足实际生产的需要，且对毛条的染色方法研究较少。因此，本文通过实验探讨不同因素对毛条染色效果的影响，并对其色牢度和强力进行测试，确定最佳染色工艺。

1 实验部分

1.1 实验材料、试剂与仪器

洗净毛条(12.5 tex)；凤仙花(干花粉末)，拉开粉BX(绍兴市上虞浙东化工厂)，甲酸、明矾(十二水硫酸铝钾)，烧碱(氢氧化钠)、无水碳酸钠、皂片(烟台三和化学试剂有限公司)、固色剂TS-102(宁波市鄞州市建国化工助剂厂)。

Y571B型摩擦色牢度仪、SW-24D耐洗色牢度试验机、YG004E型电子单纤维强力仪(宁波纺织仪器厂)；UV-2000 紫外可见光分光光度计(杭州哈析仪器仪表有限公司)；721分光光度计、数显恒温水浴锅、电子天平、Y801N型恒温八篮烘箱、pH计、RE-501型旋转蒸发仪(上海科兴仪器有限公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 凤仙花色素提取

将凤仙花花瓣晒干研磨成细粉，取凤仙花干花粉末10 g在水中浸提，浸提一次后过滤残渣。后在水浴中旋转蒸发，直至0.5 h内再无水分被蒸发出来，至此便得到染色所用的红褐色带有独特中草药味道的凤仙花膏状色素。制备流程如下：

凤仙花干花粉末+水+甲酸→提取→过滤→滤液→旋转蒸发→凤仙花膏状色素。

其提取工艺条件为浴比1∶40，甲酸用量2%(omf)，pH值3，温度50 ℃，在水中浸提1 h。

1.2.2 染色方法

染色前用pH计测试洗净毛条pH值，用电子天平称取5 g毛条浸入蒸馏水中1 h后，再次进行pH值测试， pH值在6.6～6.8时，即毛条含酸率0.7%左右时可进行下一步实验[5-6]。在室温22 ℃下将毛条自然晾干，再使用Y801N型恒温八篮烘箱测出毛条的回潮率为16%。

采用后媒法上染毛条，先将染料加入到染浴中，升温至一定温度进行保温，将温度降至70 ℃再加入媒染剂明矾，然后再升温至一定温度保温一定时间后进行媒染处理，染色后进行热水冲洗，最后冷水冲洗并固色。染色工艺曲线如图1所示。

图1 后媒法染色工艺曲线

其中：①拉来粉BX；②凤仙花色素；③甲酸(调节pH值为4～5)；④明矾。

1.3 上染百分率测试

用721型分光光度计来测量染色前后染液吸光度值，上染百分率用下式计算：

上染百分率=(1-Ai/A0)×100%

式中：Ai为染色完成所得残液的吸光度；A0为空白染浴吸光度。

1.4 纤维强力测试

用YG004E型电子单纤维强力仪，按照GB/T 4711—1984《羊毛单纤维断裂强力和伸长试验方法》对染色后纤维进行强力测试。

1.5 耐皂洗色牢度测试

用SW-24D耐洗色牢度试验机按照GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》进行耐洗色牢度测试，分别采用GB 250—1995《评定变色用灰色样卡》、GB 251—《评定沾色用灰色样卡》评定沾色牢度与变色牢度。

1.6 耐摩擦色牢度测试

用Y571B型摩擦色牢度仪，首先使用缝纫机将毛条缝在硬纸板上[7]。参照GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》，使用ISO色牢度标准摩擦棉布2块，一块湿摩擦，一块干摩擦。来回摩擦25次，湿摩擦布在室温22 ℃条件下晾干再与灰色样卡进行对比。

2 实验结果与分析

2.1 染色结果分析

对影响凤仙花色素上染毛条上染百分率的因素：染料用量、染色温度、染色时间、媒染剂用量、pH值通过单因素实验进行讨论，寻求上染较佳工艺[8]。

2.1.1 染料用量对上染效果的影响

染料上染多少取决于羊毛纤维中能与凤仙花色素化学分子反应的基团或者说凤仙花色素在羊毛纤维中所占染座的多少[9]。以凤仙花染料配置染液，设定染色温度80 ℃、保温时间80 min、媒染剂用量8%(owf)、pH值4.0,采用1%～2%(owf)的染料用量进行染色，染料用量对毛条上染百分率的影响结果见表1。

表1 染料用量对毛条上染百分率的影响

由表1可以看出,随着染料用量的增加，上染百分率并不是越来越好，反而有所下降，最终造成染料的浪费；染料分子不足时染色浅，达不到想要的颜色。因此染料用量为1.5%(owf)时染色效果最佳，毛条的上染百分率最高，为68.5%。

2.1.2 染色温度对上染效果的影响

温度是染料上染的重要因素，因沸染对羊毛纤维的损伤较大，实验最高温度为90 ℃，以凤仙花染料配制染液，设定染料用量1.5%(owf)、保温时间80 min、媒染剂用量8%(owf)、pH值4.0,采取分度值为5 ℃进行实验，染色温度对凤仙花色素上染百分率的影响如图2所示。

图2 染色温度对凤仙花色素上染百分率的影响

由图2可见，室温到80 ℃，温度对上染百分率的影响非常大，随着温度的升高，上染百分率明显提升，当温度高于80 ℃以后，上染百分率随温度升高并不太明显，而且大批量生产时整个染浴也是需要大量的电能来加热保温，此时节约成本可以创造更大利润，因此最佳上染温度选择为80 ℃。

2.1.3 保温时间对上染效果的影响

随着时间的延长染料在羊毛浸入染液后顺浓度梯度向毛条扩散，达到最大值后染料分子进入纤维与进入染液的数量相当，染浅色时时间可稍短些，染深色反之。染色时染液变清后仍需要一些时间使在纤维内部的染料完全反应，若是过早水洗会使上染百分率降低，并且色牢度低[10-12]。以凤仙花染料配制染液，设定染料用量1.5%(owf)、染色温度80℃、媒染剂用量8%(owf)、pH值4.0,保温时间对凤仙花色素上染效果的影响如表2所示。

表2 保温时间对凤仙花色素上染效果的影响

由表2可知，凤仙花色素上染毛条最适宜的时间为80 min。40 min时染料分子进入羊毛纤维中或者附着在纤维表面，并没有与纤维中基团完成反应。而60 min时染料分子继续向纤维移动、进入纤维、与纤维中基团反应。80 min时染料分子上染、反应基本完成，90 min上染百分率几乎不变。

2.1.4 媒染剂用量对上染效果的影响

采用明矾做媒染剂，媒染剂用量对凤仙花色素上染毛条的影响如表3所示。

表3 媒染剂用量对凤仙花色素上染效果的影响

由表3可知，从上染百分率来看，使用媒染剂比不使用媒染剂要好，明矾用量为8%(owf)时，上染百分率最高。

2.1.5 pH值对上染效果的影响

羊毛耐酸不耐碱，但染浴的酸性也不能太强，否则会损伤羊毛。以凤仙花染料配制染液，设定染料用量1.5%(owf)、染色温度80℃、保温时间80 min、媒染剂用量8%(owf)，在pH值范围为3～5(羊毛等电点4.2～4.8)内进行实验，pH值对凤仙花色素上染效果的影响如表4所示。

表4 pH值对凤仙花色素上染效果的影响

从表4可看出，pH值对上染百分率影响并不太大，调整pH值所用甲酸量也会比较大，因此综合考虑实际生产时的生产效益与上染百分率，可选择pH值为4.0进行批量实践。

2.2 纤维性能测试结果与分析

2.2.1 纤维强力测试结果

用后媒法在凤仙花色素用量1.5%(owf)、染色温度80 ℃、pH值为4、媒染剂用量8%(owf)、保温时间80 min的条件下进行染色，染色前后的纤维断裂强度和断裂伸长率结果如表5所示。可见，用该工艺染色后纤维的断裂强度和断裂伸长损伤较少。

表5 染色前后纤维的断裂强度和断裂伸长率

2.2.2 色牢度测试结果

在以上工艺条件下采用后媒法染色，具体工艺为：凤仙花色素用量1.5%(owf)、染色温度80 ℃、pH值为4、媒染剂用量8%(owf)、保温时间80 min的条件下进行染色，经测试毛条耐皂洗色牢度为4级；耐摩擦色牢度为4级。可知，毛条经过凤仙花色素染色后，纤维的断裂强力和色牢度指标都达到合格标准。

3 结 论

①凤仙花色素提取条件：浴比为1∶40，pH值为3，温度50 ℃的水中浸提1 h，浸提1次后过滤残渣，滤液经旋转蒸发得到凤仙花膏状染料。

②通过后媒法进行染色实验，凤仙花色素上染毛条条件为：染料用量1.5%(owf)、染色温度80 ℃、pH值4、媒染剂用量8%(owf)、保温时间80 min，该条件下毛条的上染百分率最高，为68.5%。

③毛条染色后的性能测试结果显示，凤仙花色素所染色毛条耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度均在4级以上，且染色对毛条的断裂强度、断裂伸长影响较小。