甲酸/氯化锌法粘胶与棉纤维混合物的试验参数研究

文/王家辉 张冲 王辉 肖辉 薛剑锋

随着人们对纺织品多样化的需求，再生纤维素纤维因其色彩鲜艳、色牢度高、织物手感滑糯等特点，已经成为重要的纺织材料，而且使用较多的是其与棉纤维混纺的方式，这样既降低了经济成本，又提高了织物的服用性能[1]。粘胶纤维是再生纤维素中的一个主要品种，也是最早研制和生产的化学纤维[2]，其性质与棉很接近，因此准确分析粘胶与棉纤维混合物的含量很有必要。

目前，全世界有多个生产厂商生产不同牌照的粘胶纤维。兰精公司是粘胶纤维的主要生产厂商之一，生产的牌照主要有两种，普通型和环保型。普通型为通用型粘胶，应用最为广泛，环保型为工艺改进的粘胶，性能与普通粘胶区别不大。本试验采用兰精公司的普通粘胶纤维作为试验样品，来探讨粘胶与棉纤维混合物的溶解规律及最优溶解组合。

粘胶与棉的定量分析普遍采用的是GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》标准[3]（技术等效ISO 1833-6：2007[4]），其中规定，将试样在已预热到40℃的甲酸质量分数68%、氯化锌质量分数20%的水溶液中，保温2.5h，其间摇动两次，然后同温度的试液清洗，再用同温度的水清洗，氨水中和，清水清洗，排液，而后烘干、冷却、称重。对于某些在40℃下难溶解的化学纤维，在70℃条件下进行试验。而哪种纤维难以溶解，标准并没有具体的规定。有研究[5]得出了莱赛尔纤维较难溶解结论，并对该方法进行了时间、浓度两个因素的单因素试验研究，有研究[1,5-7]对再生纤维素纤维与丝光棉混纺织物做了分析。实践发现莱赛尔纤维、莫代尔、粘胶3种再生纤维素纤维的溶解条件不尽相同，而单独针对粘胶与棉纤维混合物的甲酸/氯化锌法试验的溶解规律却并没有更深一步探讨。本文对粘胶与棉纤维的甲酸/氯化锌法进行较深入的试验，借助正交设计和方差分析的方法，以更宽的参数范围来讨论粘胶与棉纤维混合物溶解规律。

1 材料、设备和方法

1.1 材料和设备

材料：1.3dtex、38mm普通粘胶纤维（兰精纤维有限公司，产地中国）；一级梳棉胎纤维；甲酸，甲酸含量>88%，分析纯（西陇科学有限公司）；氯化锌，分析纯（天津市瑞金特化学品有限公司）。

设备：水浴恒温振荡器，ZWF-110×50（上海智城分析仪器制造有限公司）；电子天平，AL104（梅特勒-托利多国际贸易有限公司）。

1.2 正交试验设计

试样为纤维状，较试验通常所用的织物样品体积大，每克100 mL的浴比难以浸没，因此本文试样每克用150mL的溶解液，振荡频率175 次/min。

1.2.1 正交设计的因素和水平

设置溶解温度（简称“A”，单位“℃”）、溶解时间（简称“B”，单位“min”）、溶解液甲酸浓度（简称“C”，单位“%”）3个因素，正交设计因素与水平见表1。

表1 正交设计因素与水平

1.2.2 试验计划的制定

利用SPSS软件生成2个6水平（因素A、B）、1个5水平（因素C）的混合正交表，有49个试验条件，其中1组为重复条件，共48组试验条件，正交试验设计及结果见表2。

1.2.3 测试样品的制备

每组条件测试2个平行样品，每个平行样称为单样。一个单样包括棉纤维和粘胶纤维，分别烘至净干，称重，计算出该单样的含棉量（棉干重/总重× 100），作为该单样的含棉量真值。溶解后，剩余纤维干重/试验前总净干重×100，作为该单样的实测含棉量。

1.2.4 目标参数的确定

计算单一样品的“真值与实测值的最小值/真值与实测值的最大值×100”作为真值与实测值的相似度（下简称“相似度”，单位为 %），两个平行样的平均值，设置为该条件的目标参数。真值与实测值越接近，该参数越接近100，条件越理想。

1.2.5 最优溶解条件的确定与交互性分析

用SPSS软件对试验结果进行主效应方差分析[8]，两两比较分析，绘制趋势图，得出最优条件，试验确认最优条件，并对结果进行交互性分析，根据交互分析结果，设计进一步试验方案，继续探索溶解规律。

2 结果与分析

2.1 正交试验计划及结果

按照正交试验计划，测试49组条件的相似度检测结果见表2，其中序号28和37为重复试验。

表2 正交试验设计条件及测试结果

2.2 单因素方差分析结果

用软件对检测结果进行主效应方差分析，结果见表3。可以看出自变量A、B、C对因变量“相似度”的影响，A因素温度Sig值< 0.05，在统计上显著，因素B、C的Sig >0.05，未达到置信概率0.95的统计显著影响水平。对于各因素对因变量的影响大小来说是A > C > B。

表3 主效应方差分析结果

2.3 两两比较分析结果

对于与每个因素的最优值的分析，采用SNK模型“两两比较”结果作图，如图1～图3所示。图中“估算边际平均值”是指剔除其他变量影响时算出的均值，该值越大表示该因素对目标（相似度）越大，因素在该值下相似度越大。

图1 估算边际平均值-溶解温度图

图2 估算边际平均值-溶解时间图

图3 估算边际平均值-甲酸浓度图

从图1～图3可以看出，3个因素对“相似度”的影响都不成线性，并且都成三折线形态，其中因素A、B有两个最大值，因素C有一个最大值。统计推荐最优值，A为60 ℃，B为65 min，C为64.4 %。

统计结果推荐的最优组合，在正交试验计划中没有被包括。在此条件下测试，结果相似度为99.8 %，棉的d值0.998。d值 < 1，表明溶解后的重量略大于溶解前的棉重，与标准[3]中“40℃下，棉的d值1.02；70℃下，棉的d值1.03”接近，因此该组合比较理想。

3 结论与讨论

3.1 结论

本文通过正交试验和全试验得出，对于普通粘胶与棉纤维溶解的最优条件组合为：浴比150，振荡频率175次/min下，溶解液甲酸浓度64.4%，溶解温度60 ℃，溶解时间65min，d值为0.998的一个条件组合。

3.2 讨论

笔者也进行了考虑交互作用的试验，以及固定浓度的，温度时间全试验搜索，结果发现有最优组合的区间，而从离散数值来看，结论中的组合确为最优。

试验中涉及对试验结果可能有显著影响的其他因素，如浴比、振荡频率等，此次研究并未纳入。本试验以散纤维作为试样样品，并未经过纺纱、织造、印染等工序，因此结论对于混纺布材料可能有偏差。试验样品仅为兰精普通粘胶纤维，其他厂商和牌照的粘胶纤维并未研究。