提高特殊医学用途全营养配方粉混合均匀性方法探讨

2021-10-20张美萍徐晓霞李英麻开香师明月

食品工业 2021年9期

张美萍，徐晓霞，李英，麻开香，师明月

山西振东五和健康科技股份有限公司（长治 047100）

特殊医学用途配方食品（Foods for special medical purposes，FSMP）是为了满足进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态人群对营养素或膳食的特殊要求，专门加工配制而成的一类配方食品[1-2]，FSMP在特殊人群的疾病治疗中提供营养支持并起到显著改善营养状况的作用[3]。

特殊医学用途全营养配方粉（以下简称全营养配方粉）富含碳水化合物、蛋白质、脂肪、多种维生素和矿物质，营养全面且配比科学，可作为单一营养来源满足目标人群营养需求。它可以降低治疗中的并发症发生率和死亡率，减轻药物及术后治疗引起的副作用，促进机体功能的恢复，缩短住院时间以及降低医疗费用[4-5]。

全营养配方粉中营养素多达40种，种类繁多且不同营养素添加量相差达1 000倍以上，如何使各营养素在混合过程中达到均一、稳定的状态，是工艺研究的关键[6]。影响粉粒体混合效果的主要因素是混合体系中粉粒体的物性。粉粒体物性指标的差异主要是由于组成粉粒体的颗粒个体在颗粒粒度、颗粒形状、颗粒密度及颗粒水分含量等因素上的差异造成的，其中尤以颗粒粒度差异造成的影响最为显著。如果粉粒体混合物的颗粒个体间有较大的粒度差异，在混合过程中就会表现出不同的运动特性，进而导致混合不均匀甚至分级现象的出现[7-8]。

因此，重点考察全营养配方粉原料的粉体粒度分布情况，并利用超微粉碎、喷雾干燥等工艺技术对复合矿物质和复合维生素进行处理，研究两种工艺技术对全营养配方粉营养素混合均匀性的改善作用，并对试制样品的营养素含量进行检测，为全营养配方粉的商业化生产提供研发依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

超微粉碎机FDV（北京环亚天元机械技术有限公司）；B-290小型喷雾干燥仪（瑞士步琦有限公司）；SYH-10三维运动混合机（常州市高强干燥设备有限公司）；激光粒度仪分析仪（SYMPATEC GimBH）；高效液相色谱仪（Waters e2695）；气相色谱仪（Agilent）；原子吸收光谱仪（PerkinElmer）；FE20 pH计（METTLER TOLEDO）；全自动冰点渗透压仪（北京中慧天诚科技有限公司）；等。

1.2 材料与试剂

麦芽糊精（保龄宝生物股份有限公司）；乳清蛋白粉（德国Sachsenmilch）；中链甘油三酯粉（MCT粉）、植物脂肪粉：马来西亚kerry；复合维生素（维生素A、维生素D等13种）、复合矿物质（钠、钾、镁、钙等12种）：南通励成生物工程有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 粉体粒度分布测定

1) 粉体粒度分布测定：用激光粒度分析仪分别测定各原料粉体粒度，测定3个平行样品，取平均值。

2) 均一度计算[9]：用来表示粒度分布的范围。使用粒度仪分别测出样品D10和D60，按式（1）计算均一度。

1.3.2 全营养配方粉营养素含量检测

检测方法及要求参照GB 29922《特殊医学用途配方食品通则》。

1.3.3 混合均匀性检测方法

通过同一批次10个样品中目标营养素（以叶酸为例）含量的平均值（X）和标准差（S）计算，得到混合均匀度变异系数CV，CV值越大，混合均匀度越差。每批次CV值按式（2）计算[10]。重复验证3次，取平均值。

1.3.4 复合矿物质超微粉碎处理

称取适量复合矿物质，用超微粉碎机粉碎，收集粒径在10 μm左右的粉粒，分别检测复合矿物质处理前后钙、镁、铁、铜、锰的混合均匀性[11]。

1.3.5 复合维生素喷雾制粒处理

分别称取20 g复合维生素、180 g麦芽糊精，加入400 mL 50 ℃水溶解，搅拌均匀；设定进料温度40℃、进风口温度130 ℃、泵速30%，收集喷雾干燥后粉体，分别检测复合维生素处理前后维生素A、维生素B1、叶酸的混合均匀性[11]。

1.3.6 全营养配方粉制备及混合均匀性检测

分别按照表1准确称取各原辅料，按对应工艺说明制备全营养配方粉：样品1和样品2。总混完成后进行混合均匀性检测取样，取样方法按GB/T 5918执行[12]。每次抽取10个有代表性的样品（既包括产品的表层，又包括内部），取样时不允许有任何翻动或再混合。取样后分别检测所取样品的维生素A、维生素B1、叶酸、钙、镁、铁、铜、锰的含量，并计算混合均匀度。相关营养素含量检测方法参照1.3.2。

表1 全营养配方粉配方表

全营养配方粉样品1工艺：复合矿物质与植物脂肪粉等量递增混合，得混合粉①；复合维生素与20倍量的麦芽糊精混合，得混合粉②；混合粉①、混合粉②、MCT粉混合后，加入剩余麦芽糊精、乳清蛋白粉混合20 min，转速20 Hz，得总混粉，此为样品1。

全营养配方粉样品2工艺：复合矿物质按1.3.4所述方法处理得复合矿物质超微粉；复合维生素按1.3.5所述方法得复合维生素喷雾制粒粉；复合矿物质超微粉与植物脂肪粉等量递增混合后，与复合维生素喷雾制粒粉、MCT粉混合，得混合粉①；混合粉①中加入麦芽糊精、乳清蛋白粉混合20 min，转速20 Hz，得总混粉，此为样品2。

1.3.7 全营养配方粉相关指标测定

1) 感官评价：称取25 g全营养配方粉置于透明烧杯中，用75 mL温水溶解，充分搅拌溶解后，目测、鼻嗅、口尝。

2) 渗透压测定：利用全冰点渗透压测定仪进行渗透压测定，重复检测3次，取平均值[13]。

2 结果与分析

2.1 粉体粒度测定结果

颗粒粒度的均匀程度是决定不同颗粒均匀分散的最重要因素，可用于预测产品混合均匀度[14]。粉体颗粒粒度均匀性程度越好，各颗粒在混合过程中的运动特性越相近，则分散程度越好，混合均匀度就越高，反之亦然。Carson等[15]认为当组成混合物的不同颗粒粒度之比控制在1∶1.3以内时，会获得比较好的混合效果。

D90表示一个样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。试验利用D90来评价产品原料粒度是否存在较大差异。如表3所示，除复合矿物质和复合维生素之外，其他原料D90均在206.9~244.1 μm之间，颗粒粒度之比在1∶1.18（最小D90与最大D90值之比），说明颗粒粒度均匀性程度较好。复合维生素与植物脂肪粉的粒度之比为1∶1.4（D90比值）。复合矿物质颗粒粒度与其他原料相差太大，不容易混合均匀，因此需要调整其粒度。

均一度反映粉粒的均匀程度，一般≥1，越接近1则粉粒越均匀，在其他条件固定的情况下，均匀性好的粉体流动性越好。从表2中D60/D10数据可以看出，除复合维生素以外，其他原料的均一度较好。

表2 各原辅料粉体粒度分布（n=3）

2.2 复合矿物质超微粉碎处理结果

复合矿物质粒度小于其他原料且密度较大，不容易混合均匀，超微粉碎处理后D90在10 μm左右，与其他原料的粒度相差100倍以上，这种情况下，复合矿物质颗粒将倾向于粘附到其他原料大颗粒表面，此时大小颗粒之间的粘附力将大于小颗粒的重力，因此小颗粒不容易从大颗粒表面掉落[16]。超微粉碎前后复合矿物质中钙、镁、铁、铜、锰的混合均匀度检测结果见图1。

图1 复合矿物质超微粉碎对营养混合均匀度的影响

参照美国FDA《混合均匀性取样和评价指南》的规定[17]，不同位点或同一配方不同缸次样品的营养素指标变异系数在5%以内，表明混合均匀。结果表明，复合矿物质经过超微粉碎，钙、镁、铁、铜、锰的变异系数显著降低，均在5%以下，说明该工艺能够改善矿物质的混合均匀性。

2.3 复合维生素喷雾制粒处理结果

该产品包含13种维生素，既有水溶性维生素又有脂溶性维生素，各种维生素原料的物性差别较大，颗粒粒度各不相同，是影响复合维生素混合均匀性的主要因素，喷雾制粒能够改变颗粒粒度及形状，提高复合维生素的混合均匀性[16]。

喷雾制粒技术的基本原理是将适宜密度的液体物料，在适当压力下雾化成细小雾滴，与一定流速的热气流进行热交换，使溶剂迅速蒸发，雾滴很快被干燥成球状粒子的方法。经此方法制得的颗粒具有较为统一的粒度与形状，能有效改善粉体的混合均匀性。喷雾制粒前后复合维生素中维生素A、维生素B1、叶酸的混合均匀度检测结果见图2。

图2 复合维生素喷雾制粒对营养素混合均匀度的影响

经过喷雾制粒工艺，复合维生素中维生素A、维生素B1、叶酸的混合均匀度显著提高。

2.4 全营养配方粉混合均匀性检测结果

样品1中的复合矿物质和复合维生素只经过等量递增等简单的混合工艺，其粉体特性与其他原料差别较大。样品2中的复合矿物质和复合维生素经过超微粉碎、喷雾制粒后等工艺处理，其粉体特性得到改善。两个全营养配方粉样品中维生素A、维生素B1、叶酸的混合均匀性检测结果见图3，钙、镁、铁、铜、锰混合均匀性检测结果见图4。

图3 显示，样品2中维生素A、维生素B1、叶酸的变异系数相较于样品1显著降低，均在5%以下，说明混合均匀性大大提高，说明复合维生素经过喷雾制粒处理可以改善其混合均匀性。图4显示，样品2中钙、镁、铁、铜、锰的变异系数相较于样品1显著降低，均在5%以下，说明混合均匀性大大提高，说明复合矿物质经过超微粉碎处理可以改善其混合均匀性。