原子荧光法应用于实验室废水中砷的测定

李会，苏华，孙群宁，邵燕子，李丛妮

(陕西省石油化工研究设计院，陕西 西安 710054)

近年来随着化学科学技术的突飞猛进，各类化学实验室特别是检测机构的化学实验室需求数量不断增加。实验室产生的废水量也在逐年递增，实验室废水已成为内部环境污染的最大危害[1-2]。为了避免实验室废水盲目排放带来的环境污染问题，本文研究出一种针对实验室废水中有害元素砷的检测的原子荧光法，对于检测实验室废水中砷是否符合排放限值，为进一步保护地下水源具有非常重要的意义。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

盐酸，优级纯；氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸均为分析纯；砷元素标准储备液(100 mg/L)，由国家标准物质研究中心提供；氩气(纯度≥99.99%)。

XP201电子天平(读数精度0.000 1 g)；EHA20 plus电热板；AF-600系列原子荧光光谱仪；UPHW-Ⅳ-90T超纯水机。

1.2 溶液配制

1.2.1 硼氢化钾溶液(15 g/ L) 称取0.5 g氢氧化钾置于加入50 mL水的200 mL烧杯中，待完全溶解后继续向其中加入1.5 g硼氢化钾，用水稀释至100 mL，摇匀，此溶液现用现配，避光保存。

1.2.2 盐酸溶液 5+95，使用优级纯盐酸配制。

1.2.3 硫脲-抗坏血酸溶液(50 g/L) 称取5 g抗坏血酸和5 g硫脲，用温水溶解并稀释至100 mL。

1.3 不同浓度砷标准溶液的配制

1.3.1 砷(As)标准溶液 0.1 mg/mL。

1.3.2 砷(As)标准溶液 1 μg/mL，用移液管吸取1.00 mL砷标准溶液(1.3.1节)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。

1.3.3 砷(As)标准溶液 0.1 μg/mL，准确吸取10.00 mL砷标准溶液(1.3.2节)置于100 mL容量瓶中，加入20 mL硫脲-抗坏血酸溶液(1.2.3节)和5 mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。

1.4 工作曲线的绘制

根据试样中砷含量的大小，选择下列曲线之一：含砷量0～2 μg，或含砷量0～5 μg。取5只50 mL容量瓶，按表1分别加入砷标准溶液(1.3.2或1.3.3节)，再依次加入2.5 mL盐酸(1.2.2节)、10 mL 硫脲-抗坏血酸溶液(1.2.3节)，用水稀释至刻度，摇匀，待测。表1为加入砷标准溶液的体积及相应的砷浓度值。

表1 加入砷标准溶液的体积及相应的砷浓度

1.5 砷标准工作曲线

图1为在设定标准曲线0，1，5，10，20 μg/L 5个点时，以横坐标为浓度，纵坐标为荧光强度，每个点测定3平行时所得的工作曲线图。

图1 砷标准工作曲线

1.6 仪器工作条件

仪器工作条件见表2。

表2 仪器工作条件

1.7 样品处理

称取2～10 g试样(精确到0.000 1 g)，于 50 mL 容量瓶中，加入10 mL 硫脲-抗坏血酸溶液(1.2.3节)，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min以上，待测。

1.8 样品测定

开机，启动软件，按表2设置仪器工作参数，配置载流，仪器预热30 min后，依次测定砷标准溶液，绘制标准工作曲线。依次测定空白溶液和样品待测液。

1.9 结果计算

砷(As)的质量分数(W)计算如下：

(1)

式中p1——试液中砷的浓度，μg/L；

p0——空白实验溶液中砷的浓度，μg/L；

V——被测溶液的体积，mL；

m——试料质量，g。

2 结果与讨论

2.1 加标回收率

取实验室废水样品5份，加入不同量的砷标准溶液进行加标回收实验[3]，按前述测试条件，对各加标样品进行测定，加标回收率(%)按式(2)计算，结果见表3。

表3 加标回收率测定结果

(2)

式中D——加标前测定值，μg/L；

E——加标量，μg/L；

F——加标后测定值，μg/L。

由表3可知，5份样品的加标回收率在95%～100%之间，符合加标回收率误差范围，准确度较高[4]。

2.2 精密度实验

在表2仪器工作条件下，对10.00 μg/L砷标准液进行7次测定，进行精密度数据统计，计算试样的标准偏差和相对标准偏差[5]，结果见表4。

表4 精密度实验

由表4可知，标准偏差结果较低，精密度结果较高。

3 结论

根据实验室废水中砷含量的大小，选择合适的砷标准曲线，采用原子荧光法进行砷含量的测定，操作简单，检测结果精度高，可以有效地控制实验室废水中有害元素砷是否符合环境排放限值要求，避免盲目排放对环境造成污染。