环氧类胶粘剂黏度及触变性研究

2021-10-17蔡丽娜

化学与粘合 2021年5期

蔡丽娜

（山西省交通科技研发有限公司新型道路材料国家地方联合工程实验室，山西太原，030032）

前言

环氧树脂类胶粘剂与特定的固化剂发生固化反应形成机械性能好、粘结强度高、电绝缘性好及抗腐蚀性能优异的固化物，基于上述优点环氧类胶粘剂被广泛应用在航天器的部件连接、电路封装和土木建筑加固中[1～3]。实际应用中不仅对环氧胶粘剂力学性能提出较高的要求，良好的施工性也是必不可少的条件，一方面要求环氧胶粘剂具有一定的稠度，使其在倾斜和垂面施工时不流淌、不拉丝[4]；另一方面要求环氧胶粘剂不能太稠，使其各组分易于拌和均匀，充分发生固化反应。如果胶粘剂黏度过大，易造成胶粘剂各组分混合不均匀，影响其固化物的力学性能；如果胶粘剂黏度太低，流动性大，可塑性差，易造成胶粘剂不易附着在被粘物表面，造成涂抹困难，涂膜不均而影响其力学性能[5]。

硅微粉是环氧胶粘剂的重要填料，并直接影响环氧胶粘剂的操作工艺性和固化物的力学性能。硅微粉作为固体填料加入环氧胶粘剂中不仅可降低环氧胶粘剂的成本，而且可有效提高固化物的抗压强度，降低固化物的收缩率[6]。气相二氧化硅因其具有超强的表面吸附能力，被用于环氧胶粘剂的增稠研究，且可提高环氧胶粘剂的触变性[7]。

1 实验部分

1.1 原料及仪器

蓝星化工新材料股份有限公司采购的工业级E-51环氧树脂（EP）；

河南郑州市金石耐材有限公司采购的工业级400目硅微粉；

山西天一纳米材料科技有限公司采购的TYS-104B、TYS-145A型号气相二氧化硅，具体参数如下表。

表1 104B和145A详细参数Table 1 The parameter of 104B and 145A

秦皇岛市亿利化工机械制造有限公司购置的FS-0.4型号试验用分散机；上海昌吉地质仪器有限公司购置的NDJ-5S型号旋转黏度计。

1.2 制备工艺

环氧树脂、填料和触变剂按表2配比混合，用高速分散机分散均匀。

表2 各组分比例Table 2 The ratio of adhesive

1.3 试样制备及测试

利用NDJ-5S型号旋转黏度计分别在6rad/min、12rad/min和60rad/min情况下测试上述配方黏度。

2 结果与分析

2.1 黏度分析

为了详细比较硅微粉添量、气相二氧化硅种类和转速对胶粘剂黏度的影响，将黏度测试结果绘制成图形（图1～4）。

图1 硅微粉添量及转速对胶粘剂黏度的影响Fig.1 The influence of silicon powder filling amount and rotation speed on adhesive viscosity

图1可知，填料中只加硅微粉时，测试的转速对黏度基本没有影响，而黏度随着硅微粉添量的增多而增大，且硅微粉添量从20%增加到40%时，其对黏度的影响趋近于线性关系；图2可知，气相二氧化硅对胶粘剂具有增稠作用，104B的增稠作用随着硅微粉添量增多增稠幅度基本没有变化，145A相对于104B具有更好的增稠效果，且随着硅微粉的增加增稠效果明显增加；图3和图4均说明填加气相二氧化硅后转速增大所测胶粘剂黏度降低；图3是环氧胶粘剂填加104B后，转速和硅微粉复合效应对环氧胶粘剂黏度的影响，硅微粉添量较少时，转速对黏度影响较小，随着硅微粉添量增加，转速对黏度影响幅度显著增加；图4是环氧胶粘剂填加145A后，转速和硅微粉复合效应对黏度影响，其硅微粉含量较少时，转速对胶粘剂黏度的影响与填加104B的胶粘剂明显不同，填加145A的环氧胶粘剂在硅微粉含量很少时，转速增大时胶粘剂的黏度也有明显降低，且随着硅微粉添量增加，转速增大时胶粘剂的黏度降低幅度增大。

图2 硅微粉和气相二氧化硅复合作用对胶粘剂黏度的影响Fig.2 The influence of silicon powder and gaseous silicon dioxide on the viscosity of the adhesive

图3 硅微粉和104B复合作用对胶粘剂黏度的影响Fig.3 The influence of silicon powder and 104B on the viscosity of the adhesive

图4 硅微粉和145A复合作用对胶粘剂黏度的影响Fig.4 The influence of silicon powder and 145A on the viscosity of the adhesive

2.2 触变性分析

根据GB50728-2011《工程结构加固材料应用安全性鉴定规范》附录R结构胶粘剂触变指数测定方法要求，计算样品1到样品11的触变指数如表3。

表3 各配方触变指数计算结果Table 3 The thixotropy index of adhesive

样品1、4、7、10和11是未加气相二氧化硅时，硅微粉添加量分别为0%、10%、20%、30%和40%，其触变指数分别为0.97、0.94、1.01、0.97和0.97，触变性不明显；样品2、5和8是掺加3%的104B型号气相二氧化硅时，硅微粉添加量分别为0%、10%和20%，其触变指数分别为0.97、0.89和0.88，硅微粉添量较少时，触变指数较大，触变性不明显，随硅微粉量增大，触变指数减小，触变性较大；样品3、6和9是掺加3%的145A时，硅微粉添加量分别为0%、10%和20%，其触变指数分别为0.73、0.74和0.61，其硅微粉添量较少时，环氧胶粘剂即具有一定的触变性，且随着硅微粉含量增加，触变指数减小，触变性增大；综上所述，触变指数随着硅微粉含量增加基本无变化，单一硅微粉因素变化，对触变性无影响；硅微粉和104B复合作用时，硅微粉添量较少时，104B对环氧胶粘剂触变性没有影响，硅微粉添量较大时，104B对环氧胶粘剂触变性影响较大，说明在无硅微粉加入时，单一104B型号气相二氧化硅变化不影响环氧胶粘剂的触变性，而104B需要和硅微粉共同作用才可以发挥其对环氧胶粘剂的触变性；145A与104B不同点是，在没有硅微粉填加时，其对环氧胶粘剂也具有触变作用。104B和145A型号气相二氧化硅最主要的区别是：二者的吸油值差别较大，据此推测气相二氧化硅的吸油值是对环氧胶粘剂黏度和触变性的影响的主要因素。