压力喷放罐的应力腐蚀实验

陈仁树，秦富友

（1.河南省应急管理科学技术研究院，河南 郑州 450000；2.河南省锅炉压力容器安全检测研究院，河南 郑州 450016）

压力喷放罐主要应用在蒸汽喷爆制浆过程中。蒸汽喷爆法的主要设备包括蒸汽发生器、压力喷放罐和接收装置。在一定温度、压力的水蒸汽作用下，纤维素的结晶度提高，聚合度下降，半纤维素部分降解，木素软化，植物纤维间的横向联结强度下降，甚至柔软可塑，当高压蒸汽骤然减压时，纤维孔隙中的气体急剧膨胀，产生“爆破”效果，使部分木素剥离，并将原料胀裂为细小纤维。该技术广泛应用于利用秸秆制取酒精的预处理过程当中。在预处理过程中，秸秆在压力喷放罐中恒压蒸煮至预定时间，压力喷放罐承受高温与高压的共同作用。若秸秆未经预浸处理，在压力喷放罐里，蒸汽把秸秆快速加热到预定温度，高压的水蒸汽通过扩散作用，渗透进木质纤维细胞壁内，冷凝成液态水，使细胞壁受到润湿，一部分半纤维素的乙酰基团水解，生成有机酸如乙酸和糠醛酸等，使得喷爆浆呈酸性，对压力喷放罐起到一定的腐蚀作用[1-5]。

应力腐蚀破裂是各种腐蚀行为中破坏性最大的一种，其腐蚀速度极快，常常在没有任何预兆的情况下突然造成灾难性的事故，导致巨大的生命和财产损失[6]。因此人们越来越重视对应力腐蚀的研究，并取得了重大的进展。但导致应力腐蚀的因素较为复杂，环境、力学、冶金等众多因素交织在一起，至今尚无统一的理论。

本文以压力喷放罐为研究对象，根据压力喷放罐的工作条件设计实验装置和配置溶液，采用U型弯曲试验法进行应力腐蚀实验，并对腐蚀后的试件做金相分析，以确定试件是否受到应力腐蚀作用。实验结果有助于了解应力腐蚀破裂的特征和规律，对压力喷放罐在工作过程中的安全性进行评定，以提前采取必要的预防措施，避免事故的发生。

1 实验条件的确定

1.1 压力喷放罐的相关参数

压力喷放罐由上部进料口（椭圆封头部分）、中间筒体、下部出料口（锥形封头部分）等部分组成，结构简图如图1所示。进料口示意图如图2所示，锥形封头示意图如图3所示。压力喷放罐罐体的材料为16MnR，设计压力为2.3MPa，工作载荷为1.8MPa，加压、卸压循环，每30min波动1次，年操作时间为8760h，设计寿命为10a，工作温度为210℃左右，此温度下的弹性模量Et为201×103MPa 。

图1 压力喷放罐结构简图

图2 进料口示意图

图3 锥形封头示意图

1.2 压力喷放罐的局部应力分析[7]

局部应力的数值较大，破坏性也较大，很难对其进行理论计算，因此利用ANSYS有限元分析软件，在压力喷放罐的正常工作压力1.8MPa下，对压力喷放罐的局部应力进行分析。分析结果显示，进料口接管处的应力最大值为此处的峰值应力229.1MPa，筒体接管处的应力最大值为此处的峰值应力151.4MPa，锥形封头折边处的应力最大值为此处的峰值应力94MPa。

1.3 酸度的确定

在实验室条件下，用玉米秸秆在1.8MPa压力下做了10次喷爆实验，分别测量所得喷爆浆的pH值，结果如表1所示。从表1可以看出，秸秆不经过预浸处理时，所得喷爆浆的pH值在4.8～5.2之间。因此，此次应力腐蚀实验采用的是一定浓度的醋酸溶液，pH值在5左右，与压力喷放罐在实际工作中接触到的溶液酸度相符。

表1 1.8MPa压力下不同爆破时间的喷爆浆对应的pH值

2 试件的设计

由压力喷放罐局部应力的分析结果可知，压力喷放罐在工作压力下的最大应力为229.1MPa，位置位于进料口与椭圆形封头接管处，此处存在应力集中，取应力集中系数为3，故最大应力有可能会达到687.3MPa。试件中的应力应该达到热喷罐工作中可能达到的最大值，同时考虑到试件加工的难度，故设计试件的结构尺寸如图4。

图4 试件结构尺寸图（单位mm）

3 应力腐蚀实验

3.1 实验方法

本实验采用U形弯曲试验法，实验所用器材包括容器、pH计、电磁继电器、温度显示仪表、电阻应变仪、应变片、精密温度计、电加热套、热电偶温度计、试件等。

各器材的相关参数如下：容器内径500mm，高度500mm，厚度5mm。PHS-25型pH计，电磁继电器为CJT1-40交流接触器，量程0～200℃的温度调节仪，YJ-35型静态电阻应变仪，型号为BE120-2BA的应变片，电阻值为120.1Ω，灵敏系数为2.20；量程为0～50℃、最小刻度为0.1℃的精密温度计；电加热套的额定功率为2500W，分度号为CK的铜-康铜热电偶温度计，测量范围为0～200℃；试件结构及尺寸见图4，材料为16MnR。建好的实验装置如图5所示。

图5 实验装置示意图

3.2 实验过程

将试件进行加载，用电测法对试件进行应力测量并记录和处理实验数据，所得数据如表2所示。

表2 测得的试件中的应变和应力值

将一定量的冰醋酸放入容器中，加入蒸馏水并搅拌均匀，用pH计测量pH值达到5.00为止。将加载好的试件和配置好的溶液放入筒体中并开始加热，将溶液温度设定在100℃。每隔一段时间用小烧杯在筒体中取少量溶液，先用精密温度计测出温度值，再用pH计测出pH值。如果所测得的pH值与5.00相差过大，可向筒体内加醋酸或蒸馏水，重新调节pH值在5.00左右，以保证试件一直浸泡在此pH值范围的溶液中。

4 实验结果

将所测得的几次pH值取平均值，作为这1天溶液的pH值。醋酸溶液的pH值随时间的变化情况如表3所示。

表3 醋酸溶液的pH值随时间的变化表

加载过的试件在未腐蚀前、腐蚀后以及清理完表面腐蚀产物后的局部图，分别如图6(a)、(b)、(c)所示。

图6 试件的局部图

5 金相观测

对腐蚀过的试件和未腐蚀过的试件分别取样，制成金相试样，利用金相显微镜对抛光后的金相试样进行观测，观察其显微组织的变化并采集照片。未腐蚀的试样内部组织如图7(a)所示，腐蚀过的试样内部组织如图7(b)、(c)、(d)、(e)所示。

图7 未腐蚀和腐蚀试样的金相照片

6 结论

1）由实验结果可知，腐蚀后的试件在宏观上无破裂现象；由金相观测结果可知，在微观上，组织内部有一些蚀坑和一些微裂纹，微裂纹的方向无任何规律，周围比较平滑，很少有裂纹分枝存在，与应力腐蚀破裂的裂纹特征相差很大，因此试件受到的腐蚀并非应力腐蚀。

2）醋酸溶液对试件的腐蚀属于全面腐蚀。从宏观图像上可以看出，试件整体厚度变薄，外表面均匀覆盖了一层较厚的腐蚀产物，腐蚀产物呈红色，说明在腐蚀过程中有氧的参与，加快了腐蚀速率。从微观图像上可以看出，内部组织的微裂纹较多，表明醋酸溶液对试件的腐蚀比较严重。

3）压力喷放罐在正常工作环境中没有受到应力腐蚀作用。在爆破未经预浸处理的物料时，压力喷放罐在工作过程中受到的全面腐蚀较为严重，局部腐蚀则不是很严重。