火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中的锌

叶翠情，甘 颖

（1.中条山有色金属集团有限公司，山西 运城 043700；2.安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 232001）

在铜冶炼过程中会产生大量烟尘，这种烟尘就是铜冶炼烟尘。作为铜冶炼过程中的主要固体副产品之一，它里面含有很多计价元素，因此对其中有价元素的提取和检测至关重要。目前，国际国内还没有统一的分析标准，本论文在针对铜冶炼烟尘中锌的测定这方面填补了其空白[1-4]。

1 实验部分

1.1 仪器和测定条件

S4型火焰原子吸收光谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司），附锌空心阴极灯。

通过综合考虑来确定仪器的工作条件。测定波长选择213.9 nm，灯电流选择4.0 mA，燃烧器高度选择7 mm，乙炔流量选择72 L/h，单色器通带选择0.2 nm。

1.2 试剂

氟化氢铵、盐酸、硝酸、溴、高氯酸、氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。

锌标准溶液（100μg/mL）：为购买的国家标准物质研究中心的标准溶液。

1.3 实验方法

称取0.1 g（精确至0.000 1 g）样品于250 mL烧杯中，少量水润湿后加入10 mL盐酸和2 mL氟化氢铵饱和溶液，盖上表皿，放在电热板上低温加热5 min，取下稍冷。继续加入10 mL硝酸，继续加热至蒸至近干，取下冷却，冲洗表皿及杯壁，加入5 mL盐酸介质，煮至微沸后冷却。试液移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤备用。随同试样做空白实验。

按表1中的体积分取溶液，5%盐酸介质稀释至刻度，混匀。在已选定的仪器工作条件下测定试样中锌的含量。

表1 分取试液体积

2 结果与讨论

2.1 计算检出限

在选定的仪器工作条件下，测定空白试液11次，得其质量浓度值分别为：0.069 1、0.064 9、0.065 1、0.066 8、0.067 9、0.068 3、0.065 7、0.065 1、0.065 4、0.068 8、0.067 1μg/mL，计算σ为0.001 6，方法的检出限为3σ计算为0.004 8，锌的特征浓度为0.045μg/mL。工作曲线线性方程式为y=0.099 5x+0.009 4，线性相关系数r为0.999 6，检出限和工作曲线都满足要求。

2.2 介质的选择

为了讨论不同介质及介质加入量对测定的影响，移取5.00 mL锌标准溶液于三组100 mL容量瓶中，加入2~20 mL盐酸、硝酸、王水，其他条件不变，考察不同酸及酸浓度对测定的影响。

结果表明：在2%~20%的盐酸介质中，锌吸光度基本不变，在2%~20%的硝酸介质中，锌吸光度变化不大，在2%~20%的王水介质中，锌吸光度基本不变。综合考虑，实验选定5%盐酸为测定介质。

2.3 共存元素干扰实验

铜冶炼烟尘中除了锌外，还含有w(Cu)为65%、w(Pb)为50%、w(As)为30%、w(Fe)为22%、w(Cd)为16%、w(Bi)为15%、w(Sb)为5%、w(Al+Sn)为3%、w(Ca)为1.5%、w(Mg+Se)为1%等。为了准确测定锌含量，进行了共存元素干扰实验。

按照表2中的元素及其含量（质量浓度）分别在1.0μg/mL、5.0μg/mL锌系列标准溶液中加入干扰元素（将0.1 g样品定容到200 mL容量瓶中）进行干扰实验，测定结果见表2，结果表明：共存元素部影响锌的测定。

表2 共存元素对锌的影响

2.4 溶样方法的选择

由于铜冶炼烟尘中含有较多的二氧化硅和硫，对样品的溶解有一定的影响。为了选出合适的溶样方法，因此采取了不同的溶样方案，结果见表3。

表3 溶样条件实验（体积分数） %

由表3可知，方案一和方案二不能完全溶解试样，方案三、四、五均可溶解试样，但从用酸尽少的原则，因此本实验采用方案三溶解试样。

2.5 精密度实验

对5个样品按照实验方法进行11次测定，结果见表4。

表4 精密度实验

由表4可知，该方法的相对标准偏差为0.4%~2.17%。

2.6 准确度实验

对1号、2号和3号三个样品进行加标回收实验，结果见表5。

表5 加标回收试验

由表5可知该方法的回收率为97.5%～102.9%。

3 结论

实验结果表明该方法的相对标准偏差为0.4%～2.17%，加标回收率为97.5%～102.9%。方法简便快速、准确度高，适合于铜冶炼烟尘中含量为0.30%～5.00%锌的测定。