深埋花岗岩细观力学特性纳米压痕试验及参数均质化研究

徐鼎平，柳秀洋,2，徐怀胜,2，江权，李邵军，李永红，王观琪

(1.中国科学院武汉岩土力学研究所岩土力学与工程国家重点实验室，湖北武汉，430071；2.中国科学院大学，北京，100049；3.中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司，四川成都，610072)

深部地下工程如地下电站、放射性核废料地下填埋、能源地下存储和长大深埋铁路隧道的建设等都存在围岩稳定性问题[1]。工程实践表明，深埋或高地应力下岩体变形破坏具有显著的时效特征，即使是坚硬完整的岩体，也会在开挖卸荷下产生显著的时效破裂现象，使得岩体强度随时间的增长而弱化，进而导致支护结构承受过高荷载失效以致围岩失稳[2]。研究者们多采用块状或圆柱形岩样的室内流变试验测定岩石时效变形破坏特征，再结合现场岩体破坏的原位观测结果来外推工程岩体的时效破裂机制[3]。

众所周知，岩石是由多种矿物晶体组成的天然材料，其力学行为受这些矿物晶体结构控制，宏观破裂/破坏源自这些矿物晶体细观裂纹的产生、发展和贯通。因此，要研究高应力下硬岩时效破裂机制，首先需研究矿物晶体的细观破裂机制。由于受试验技术条件限制，以往的研究者们无法采用常规力学试验手段对矿物晶粒进行有效加载来定量分析其在高应力下的微观和细观力学特性，只能完全依靠岩石/岩体宏观表象的变形破坏行为来研究岩体时效破裂机制。随着微纳米试验力学的快速发展，纳米压痕试验以其精准的位移和力的敏感性被广泛应用于合金、陶瓷等复合材料研究领域，并逐步向岩石力学领域拓展。MILLER等[4]研究了水泥表面粗糙度对纳米压痕测试结果的影响，并提出了水泥表面粗糙度与压痕深度之间的关系。孟筠青等[5]采用纳米压痕试验得到力学参数，并用于构建煤基体模型分子动力学模拟，从分子尺度揭示煤样的破坏机制。张帆等[6−7]对花岗岩的主要矿物进行纳米压痕试验，揭示了石英、长石、云母在常温及高温下的力学性质。孙长伦等[8]测试了砂岩中石英、钠长石、方解石和高岭石的弹性模量，并用伯格斯模型描述了砂岩的纳米压痕流变试验现象。CALA 等[9−10]对页岩进行网格纳米压痕试验，采用高斯混合模型和Mori−Tanaka法将细观尺度下的试验结果放大并应用于数值模拟。

总体而言，目前利用纳米压痕技术研究岩石特别是深部硬岩细观力学特性的成果较少，相关试验方案设计不够完善，峰值荷载、加载路径等因素对测试结果的影响考虑较少；细观力学测试结果的可靠性，即微、细观参数宏观均一化处理结果与传统试验测试结果的对比分析等方面还有待进一步研究。为此，本文采用纳米压痕技术，研究不同峰值荷载与花岗岩主要矿物细观测试力学参数之间的关系，确定稳定测试结果对应的峰值荷载；基于细观力学参数和X 射线衍射测定的矿物含量，采用不同均质化方法求得花岗岩等效弹性模量和泊松比，并将其与室内三轴压缩试验测定的宏观弹性模量和泊松比进行比较分析，评估各均质化方法的精度差异，研究成果有望为后续的高应力下花岗岩的细观力学参数反演、时效破裂机制的宏、细观及其耦合分析提供参考。

1 试验方法与基本原理

1.1 纳米压痕试验基本原理

纳米压痕技术是使用已知几何形状(如三棱锥、球形等)和机械参数(如弹性模量、硬度)的金刚石压头，以超低载荷压入样品表面，通过分析单次压入−回针测量得到典型荷载−位移曲线来获得样品的弹性模量和硬度[11]。纳米压痕试验原理如图1所示，图中，hc为压痕接触深度；hm为压痕最大深度；hf为卸载后的接触深度；Pmax为压头峰值荷载；Ac为接触区域的投影面积；Z为铅锤投影轴；a为接触半径。加载阶段可被视为弹性和塑性变形的组合，而卸载阶段可被视为纯弹性变形的恢复阶段[12−13]。在加载过程中，样品表面先产生弹性变形，随着压入荷载的增大，样品发生塑性变形，产生了与压头形状一致的压痕接触深度hc和接触半径a(图1(b))。在卸载过程中，弹性变形部分得以恢复，残余的塑性变形则形成压痕形貌(图1(c))。

为了更好地描述卸载段非线性的荷载−位移曲线，Oliver−Pharr 方法将考虑残余位移的卸载曲线拟合为指数形式[14−15]：

式中：α和m为拟合参数。

对式(1)在压痕最大深度(hm)处进行微分可以得到弹性接触刚度S：

压痕接触深度hc可由下式得出：

式中：ε为与压头几何形状有关的常数，本试验采用正三棱锥Berkovich压头，ε=0.726 8。

据图1(b)，接触区域的投影面积Ac可由接触深度hc拟合得到[16]：

图1 纳米压痕试验原理Fig.1 Principle of nanoindentation test

式中：Ci为拟合系数，由校准试验确定；对于Berkovich压头，Ac=24.56h2 c。

测试样品的压痕硬度H、折算模量Er和弹性模量E分别为：

式中：β为与压头几何形状相关的常数，对于Berkovich 压头，β=1.034；Er和νi为压头材料的弹性模量和泊松比，取Er=1 141 GPa和νi=0.07；ν为测试样品的泊松比，根据已有研究[17]，花岗岩的泊松比为0.2～0.3，石英、钾长石、斜长石和云母的泊松比分别取0.15，0.2，0.2和0.3。

1.2 均质化方法

为了验证岩石细观力学参数测试结果的可靠性，将微观参数宏观均一化获得相应的等效力学参数与岩石实测宏观力学参数进行比较来评估。应用均匀化方法研究花岗岩时，可将花岗岩看作由“基体”相区域Ω0和“夹杂”相区域Ω1，Ω2，…，ΩN组成的多相复合材料[18]，各区域Ωr的材料刚度为Lr(r=0，1，…，N)。其求解过程可归结为在均匀边界条件下求其内部各离散相的应力与应变的平均值[19]，即复合材料的等效弹性常数张量与等效柔度张量：

本文采用3 种最常用的均质化方法即Dilute法、Mori-Tanaka 法和Self-consistent 法来求取花岗岩的等效弹性模量。

1.2.1 Dilute法

Dilute法假设各个矿物材料均为连续、均匀和各向同性线弹性体，矿物晶体随机分布，代表体积单元也是各向同性。由于不考虑各个矿物晶体间的相互作用，其代表体积单元的有效力学性能可看作是各矿物晶体夹杂时的简单叠加[20−21]。其计算过程如下：

式中：Khom和Ghom分别为体积模量和剪切模量；k0和μ0分别为基体体积模量和剪切模量，对花岗岩取云母为基体；fr，kr和μr分别为体积分数、体积模量和剪切模量，r=1，2，3，分别代表石英、钾长石和斜长石；各个矿物体积模量和剪切模量由k=E/(3(1-2ν))和μ=E/(2(1+ν))得到。

1.2.2 Mori−Tanaka法

基于Mori-Tanaka 法的花岗岩均质化处理分2步进行[22]。

第一步，将花岗岩的孔隙结构和云母矿物的力学性质均质化为带孔隙的基质固相的力学性质：

第二步，将石英、钾长石、斜长石和带孔隙的基质固相的力学性质均质化为花岗岩宏观力学性质：

式中：klow和μlow分别为带孔隙基质的体积模量和剪切模量；φ为基质的孔隙率。

500°C时花岗岩云母的SEM照片如图2所示。由图2可知，花岗岩的结晶水均从云母中析出，表明花岗岩内部孔洞主要集中在云母中，而且云母具有明显的片状层理结构，因此，将云母作为Mori−Tanaka法中的孔隙基质。试验花岗岩的孔隙率为1.21%，根据云母含量折算，折算后φ为9.31%。

图2 500°C花岗岩云母的片状层理和结晶水析出Fig.2 Lamellar bedding and crystal water precipitation of mica in granite at 500°C

1.2.3 Self-consistent法

Self-consistent 法[23]将所有矿物晶体视作“夹杂”并嵌入无限大的等效基体中，运用Eshelby 等效方法和取向平均过程建立夹杂与等效基体宏观力学性能之间的隐式关系[24]：

式中，等效弹性模量和泊松比分别由Ehom=9KhomGhom/(3Khom+Ghom)和νhom=(3Khom-2Ghom)/(6Khom+2Ghom)求得。

由式(16)和(17)可知，在一般情况下，无法获得材料参数的解析式，需通过数值迭代求解[20]。

2 试验过程与结果分析

2.1 试验过程

纳米压痕试验采用美国Hysitron 公司Ti980 型纳米力学测试系统(图3)，该系统通过纳米级位成像可实现压痕、划痕和磨损过程的纳米尺度原位可视化表征。

图3 Hysitron Ti980纳米压痕仪Fig.3 Hysitron Ti980 nanoindenter

试验样品取自大渡河双江口水电站地下厂房(埋深320～500 m，最大主应力37.82 MPa)的花岗岩岩芯，将样品加工成上下表面平整的1 cm 厚的圆片并切割成四等份以便进行打磨抛光。采用Buehler 抛 光 仪，选 择P800，P1200，P2500，P5000和P7000 的砂纸对试样依次进行抛光，然后用超细氧化铝悬浮液对试验样品进一步抛光。抛光过程均采用无水乙醇对样品进行清洗，确保样品表面干净、平整及光滑，最后将样品置于45 ℃环境中干燥24 h。在光学显微镜下观察不同矿物的形态特征(图4)，初步确定不同矿物的压痕区域。

图4 花岗岩矿物分布SEM照片Fig.4 SEM images of mineral distribution of granite

为确定花岗岩主要矿物稳定测试结果对应的峰值荷载，石英、钾长石和斜长石纳米压痕试验的峰值荷载取2×10−3，3×10−3，4×10−3，5×10−3，6×10−3，7×10−3和8×10−3N；考虑到云母质地较软，过大的峰值荷载可能会导致云母破裂，影响试验结果的准确性，故其峰值梯度适度减小，云母的纳米压痕试验的峰值荷载取1×10−3，2×10−3，3×10−3，4×10−3和5×10−3N。试验中，首先基于初步选定的不同矿物的压痕区域(图5(a))，在纳米压痕仪的彩色数码变焦光镜下确定压痕点阵(图5(b)和(c))，点阵间距取10 μm，满足大于20 倍最大压痕深度的要求)；接着，在压痕点位处，采用10 s 加载、5 s 保载和10 s 卸载的加载模式开展不同峰值荷载下的矿物晶粒压痕试验，加卸载阶段保持荷载加卸速率恒定；5 s 保载主要用于消除加载过程中的应变滞后现象[4]；压痕试验结束后，通过扫描探针探测压痕形貌(图5(d))。

图5 纳米压痕测试点位Fig.5 Testing spots for nanoindentation

2.2 花岗岩矿物的细观力学特征

不同矿物在不同峰值荷载下纳米压痕荷载−位移曲线如图6所示。从图6可知：在不同峰值荷载下，石英的荷载−位移曲线的重合度高，加卸载曲线平滑；保载阶段的“台阶”很短，蠕变量小；最大压痕深度不超过200 nm，卸载阶段的弹性恢复较大，残余变形小，这表明石英均质性好，质地坚硬，具有较高的硬度和弹性模量。同样地，钾长石的荷载−位移曲线的基本特征与石英的类似，在4 种主要矿物中，其力学性质仅次于石英。云母的荷载−位移曲线重合度很低；加载阶段位移增加明显，部分曲线出现了明显的凹凸转折，变形速率增大；保载阶段变形量大，蠕变明显；卸载阶段残余变形量大，塑性变形明显。这表明云母质地较软，力学性质较差，外荷载下蠕变特征明显。与云母类似，斜长石的荷载−位移曲线重合度也较低，部分加载阶段曲线呈现阶梯状，这可能是在压头压入过程中遇到材料孔洞或材料的非均质导致的；保载阶段的蠕变也较大，卸载阶段的残余变形量仅次于云母。

根据图6，采用Oliver−Pharr 理论求得各矿物的细观力学参数H和Er，见表1和表2。由表1和表2可知，花岗岩在细观上呈现出显著的非均质性，不同矿物成分的力学性质差异明显：石英的弹性模量和硬度最大，分别为(104.2±2.3)～(109.4±1.4)GPa和(14.0±0.5)～(15.9±0.4)GPa；钾长石的弹性模量和硬度与石英的较为接近，分别为(100.0±0.87)～(110.5±5.4)GPa和(10.9±0.2)～(12.2±0.3)GPa；斜长石的弹性模量和硬度次之，分别为(77.1±3.9)～(64.7±5.7)GPa和(3.0±0.4)～(4.0±0.4)GPa；云母的弹性模量和硬度最小，分别为(47.8±6.1)～(44.2±8.3)GPa和(1.57±0.33)～(2.01±0.50)GPa。

表1 不同峰值荷载下花岗岩矿物的硬度Table 1 Hardness of of various minerals of granite under various peak loads GPa

表2 不同峰值荷载下花岗岩矿物的弹性模量Table 2 Elastic moduli of various minerals of granite under various peak loads GPa

图6 不同矿物在不同峰值荷载下纳米压痕荷载−位移曲线Fig.6 Load−displacement curves of various minerals in nanoindentation tests under various peak loads

综上，云母和斜长石是花岗岩中力学性质最弱的矿物成分，且二者在不同恒定荷载下都呈现出明显的蠕变特征，这可能是双江口地下厂房中导洞围岩尽管完整性好、强度高，却在无开挖情况下持续出现剥落破坏的根本原因。

2.3 峰值荷载对矿物细观力学特性的影响

变形参量(如弹性模量和硬度)是材料的本征参数，但受测试样品均质程度、测试仪器稳定性以及计算方法精度等因素的影响，测试结果往往会呈现出明显的离散性。采用能体现试验数据离散性和特征值的箱线图(Box-plot)及正态分布曲线来分析花岗岩主要矿物的细观力学特性与峰值荷载的关系。箱线图中包含数据的最大值、最小值、上下四分位数、中位数和平均值，可用来反映试验数据的特征值和数据的离散情况等信息。

花岗岩主要矿物细观力学特性与峰值荷载的关系曲线如图7所示。从图7可知，石英、钾长石和斜长石的弹性模量和硬度均随着峰值荷载的增大而减小，在荷载为5×10−3N附近趋于稳定；云母的弹性模量和硬度随峰值荷载变化的趋势则不明显。从主要矿物弹性模量和硬度测试值的统计箱型图和正态分布曲线形态来看，石英测试结果离散性最小，钾长石次之，这与二者细观结构均质致密相符(见图5)；斜长石测试结果离散性较大，云母的离散性最为显著；相较于钾长石，斜长石细观结构中含有更多的孔洞，易造成测试结果更为离散；云母包含整个花岗岩中最多的孔洞，而且为典型的片状层理结构，其测试结构极易受加载方向与层理夹角的影响而造成大的测试偏差，故其测试结果离散性最大。经综合比较可知，对于石英、钾长石和斜长石，取峰值荷载5×10−3N对应的弹性模量和硬度作为测试结果，其弹性模量分别为105.5，100.8和68.1 GPa，硬度分别为14.8，11.7和3.1 GPa；对于云母，取峰值荷载4×10−3N时的弹性模量和硬度作为测试结果，分别为46.3 GPa和2.01 GPa。

图7 花岗岩矿物细观力学参数与峰值荷载的关系Fig.7 Relationships between meso-mechanical parameters of granite minerals and peak loads

3 宏观力学参数均质化分析

3.1 花岗岩主要矿物含量

为鉴别花岗岩各矿物成分及其质量分数，对花岗岩进行X射线衍射试验(XRD)。取花岗岩试样30 g，先在45 ℃环境下烘干24 h，烘干后粉碎成小颗粒状，然后用玛瑙研钵将小颗粒磨成粉末状。采用德国布鲁克X 射线衍射仪对粉末进行衍射，将衍射花样与标准花样进行对比，得出各个矿物类型，对衍射图谱进行全谱拟合得到花岗岩各矿物质量分数，见表3。

表3 花岗岩试样矿物含量(质量分数)Table 3 Mineral content of the granite specimens %

3.2 变形参量均质化结果对比分析

将Dilute 法、Mori-Tanaka 法和Self-consistent法得到的花岗岩等效弹性模量和泊松比与0，10，30，40和50 MPa围压下的常规三轴压缩试验测得的弹性模量和泊松比[25]进行对比分析，见表4。

表4 均质化方法与三轴压缩试验的弹性模量和泊松比Table 4 Moduli and poisson's ratios from homogenization approaches and triaxial compressive tests

由表4可知：3 种均质化方法获得的等效泊松比与三轴压缩试验测得的宏观泊松比基本相同；均质化方法获得的等效弹性模量均大于三轴压缩试验的结果，其中Self-consistent 法的偏差最大，Mori-Tanaka 法次之，Dilute 法最小；均质化方法获得的等效弹性模量更接近于高围压(40 MPa)下的宏观弹性模量。

出现这种情况的原因在于：1)纳米压痕试验点位是瑕疵较小、相对完整的部位，避开了微孔洞和软弱交界面等区域(图8)，导致测得的矿物弹性模量高于实际值，进而使得均质化方法得到的等效弹性模量显著高于三轴压缩试验实测值。2)矿物晶粒交界面力学性质一般要比矿物本身(云母、斜长石除外)的弱，在细观尺度上具备一定厚度的软弱夹层。等效弹性模量与云母质量分数的关系如图9所示，由图9可知，花岗岩等效弹性模量对其所含软弱物质(如云母、交界面夹层等)质量分数十分敏感。因此，忽略矿物晶粒交界面软弱夹层力学特性的影响，也是均质化方法得到的等效弹性模量显著高于三轴压缩试验实测值的原因。3)在室内试验围压范围内，花岗岩宏观弹性模量具有显著的围压依赖性，而纳米压痕试验测试矿物细观力学性质时是处于侧向约束条件下，压痕点位处于高应力集中状态，使得测点附近侧向压力较高，接近室内三轴试验高围压状态。这可能是均质化方法获得的等效弹性模量更接近于高围压下的宏观弹性模量的原因。

图8 花岗岩细观结构中的微孔洞和软弱夹层Fig.8 Microporous and weak interlayers in granite mesostructure

图9 云母质量分数与等效弹性模量的关系Fig.9 Relationship between mica content and equivalent elastic modulus

4 结论与展望

1)石英和钾长石的纳米压痕荷载−位移曲线重合度高，在保载阶段，蠕变小，在卸载阶段，残余变形小，表明石英和钾长石均质性好、质地坚硬且弹性性能好；云母和斜长石的纳米压痕荷载−位移曲线重合度不高，在保载阶段，蠕变大，在卸载阶段，残余变形大，表明云母和斜长石质地较软，非均质性强，在外荷载下易产生塑性变形和蠕变。

2)花岗岩主要矿物细观力学性能测试结果与纳米压头压入峰值荷载有关。在不破坏矿物结构的前提下，峰值荷载越大，测试结果越稳定。在压入峰值荷载达到5×10−3N时，石英、钾长石和斜长石的细观力学参数测试结果趋于稳定，弹性模量分别为105.5，100.8，68.1 GPa，硬度分别为14.8，11.7，3.1 GPa。云母受其片状层理结构和内部孔洞的影响，测试结果离散性较大，测得的弹性模量和硬度分别为44.2～47.8 GPa和1.57～2.01 GPa。

3)基于花岗岩主要矿物细观力学参数，采用Dilute 法、Mori−Tanaka 法和Self-consistent 法求得的花岗岩等效泊松比与室内三轴压缩试验结果基本相同；求得的等效弹性模量均大于室内三轴压缩试验结果，但比较接近高围压下的宏观弹性模量。选择细观结构完整性较好的压入点位，并且忽略了矿物晶粒交界面软弱夹层力学参数的影响是等效弹性模量大于宏观试验结果的主要原因。

4)本研究仅根据曲线形态对花岗岩主要矿物细观力学特性进行了定性分析，对主要矿物硬度和弹性模量的分布规律进行了定量分析。有待进一步根据压痕试验的荷载−位移曲线反演获得主要矿物的弹塑性力学参数和微观力学参数，开展深埋花岗岩的深层破裂和时效破裂机制的宏观、细观及其耦合分析。