回收沥青混合料中木质素纤维老化性能试验研究

裘秋波，马力辉，刘勇，何如宋，李宁，唐伟，詹贺*

(1.浙江顺畅高等级公路养护有限公司，浙江 杭州 310051；2.浙江江山化工股份有限公司；3.河海大学 土木与交通学院)

随着高速公路绿色养护时代的到来，RAP的高效再生利用已成必然的发展趋势，资源环保型再生技术越来越受到人们的关注。改性沥青混合料中的沥青、纤维和改性剂在长期使用过程中均会发生一定程度老化，RAP各部分的复合再生机理较为复杂。木质素纤维作为SMA沥青混合料的重要组成部分，起到了稳定纤维沥青胶浆和增加沥青膜厚度的作用，是沥青混合料结构稳定和耐久性的重要保障，可有效提升沥青混合料的水稳定性和低温抗裂性能，纤维发生老化同样会引起混合料性能衰退。

当前国内外学者针对沥青老化与再生机理研究颇多，木质素纤维老化及再生特性的研究还未引起重视。部分学者对木质素纤维老化开展了研究，马涛对3种不同类型的纤维进行了室内模拟老化试验，结果表明：木质素纤维的抗老化性能最差，回收木质素纤维质量相对稳定;陈静云通过优化回收工艺得到了相对完整的老化木质素纤维，试验表明纤维老化主要发生在长期使用过程中，纤维在长期随机荷载下受到的张拉状态不断改变，与沥青的黏结条件也在发生变化。该文依托浙江省某高速公路SMA就地热再生实体工程，从宏观和微观角度评价木质素纤维老化后的性能变化，深入分析木质素纤维的老化过程和老化机理，并基于Einstein混合率理论给出纤维的补强措施，为SMA就地热再生木质素纤维性能评价提供理论基础。

1 原材料与试验

1.1 原材料

(1)RAP为浙江省某高速公路使用年限为8年的SMA-13沥青混合料。

(2)采用全自动抽提仪获取不同状态的木质素纤维，样品分别为新木质素纤维、模拟高温拌和与现场碾压摊铺的混合料抽提纤维(短期老化纤维)、原路面RAP抽提纤维(长期老化纤维)，木质素纤维提取流程见图1。

(3)再生剂采用某化工企业生产的RA-5高渗透型再生剂。

(4)新沥青采用SBS-70#改性沥青。

1.2 试验方案

(1)为研究纤维老化对吸附稳定沥青的影响，分别从老化纤维自身物理性状和纤维沥青胶浆性能进行试验。抽提纤维分别进行吸油率、灰分含量检测；将不同状态抽提纤维按照混合料质量的0.1%，即按照沥青质量的1.8%制备纤维沥青胶浆，采用三大指标、黏韧性、布氏旋转黏度试验间接评价纤维的性能。

图1 木质素纤维提取流程

(2)为研究新木质素纤维对再生沥青混合料性能的改善效果。首先对新沥青混合料、RAP、RAP+再生剂、RAP+再生剂+1‰新纤维、RAP+再生剂+新沥青混合料(含3‰纤维)、RAP(+1‰新纤维)+再生剂+新沥青混合料(含3‰纤维)进行析漏试验，分析老化纤维对再生沥青的稳定作用以及新纤维对提升再生沥青黏聚力的改善效果；接着对RAP+再生剂+新沥青混合料(含3‰纤维)、RAP(+1‰新纤维)+再生剂+新沥青混合料(含3‰纤维)进行低温小梁弯曲试验和冻融劈裂强度试验，分析新纤维对再生沥青混合料低温和水稳定性的改善作用。

(3)对不同状态抽提纤维进行傅里叶红外光谱分析和SEM电镜扫描，研究新纤维、长期老化纤维的官能团组成和微观形貌。

1.3 试验方法

(1)依照JT/T 533—2004《沥青路面用木质素纤维》标准试验方法检测木质素纤维长度、吸油率、灰分含量和pH值。

(2)纤维沥青胶浆、沥青混合料性能试验依照JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行。

(3)采用岛津IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪对不同状态纤维进行红外光谱扫描。

(4)采用日本电子株式会社(JEOL)JSM-IT200钨灯丝扫描电镜观察纤维的微观形貌。试验前将抽提纤维样品在105 ℃环境下干燥12 h，冷却至室温后喷射金属导电层，观察纤维的微观形貌并测量纤维直径。

2 不同状态木质素纤维性能评价

沥青作为填料和纤维的分散介质，共同组成的沥青胶浆是保障SMA沥青混合料具有良好低温性能和水稳定性能的基础。沥青和木质素纤维均为有机物，在自然环境下均会发生一定程度的老化，导致沥青胶浆性能下降。因此在再生混合料配合比设计时考虑木质素纤维老化以及采取相应补强措施，具有重要的指导意义。

2.1 纤维的宏观物理性状分析

新纤维、短期老化纤维、长期老化纤维的检测指标见表1。

表1 不同状态纤维的检测指标

从表1可以看出:不同状态纤维长度、灰分含量和吸油率等指标存在较大差异。短期老化纤维、长期老化纤维的平均长度相比于新纤维分别下降了6.4%和27.7%。短期老化过程中新纤维与集料产生碰撞后受力过于集中，导致部分纤维发生断裂；纤维在长期老化状态下受到多相非均质受力体系，在反复拉压作用下发生疲劳断裂，长期老化过程中破坏较为明显。短期老化纤维、长期老化纤维的灰分含量是新纤维的1.43和2.5倍，吸油率下降较为明显，主要起到吸附稳定沥青的成分为燃烧掉的纤维，残留的灰分主要为不挥发性杂质，含量过多时会影响吸附沥青的能力。纤维在短期老化以及长期使用后，吸附稳定沥青的有效纤维含量降低，可能发生了部分失效或者转化为其他不可挥发性杂质。

采用文献[7]中木质素纤维吸油率与灰分的相关关系验证该文回收纤维的洁净性(图2)。由图2可知：抽提纤维基本上满足吸油率-灰分关系，试验时假定抽提纤维不受残余矿粉、沥青等杂质的影响，吸油率、灰分含量变化主要来源于老化纤维自身的组分改变。

图2 木质素纤维吸油率-灰分相关关系拟合图

2.2 木质素纤维SEM电镜分析

不同状态木质素纤维微观形态见图3。纤维平均参数见表2。

图3 纤维电镜扫描图

由表2可知：新纤维、短期老化、长期老化纤维的平均宽度分别为15.48、21.13和38.36 μm，宽度随老化程度的加深而增大，长期老化纤维的宽度约为新纤维的2.5倍，纤维长期使用后发生了严重变形。一般认为纤维在受到路面长期反复疲劳应力拉伸作用下变细、变长，而该文研究表明纤维在长期使用状态下宽度增加、长度减小。主要原因为纤维在混合料中随机取向分布，在随机拉压交互荷载作用下纵横向均受到了张拉作用，老化纤维的薄弱面在纵向拉伸作用下发生断裂，导致纤维长度不断减小；在横向拉力作用下纤维由原来的中空状变成扁平实心状，横向宽度增加，此种形态不利于吸附沥青。

表2 纤维测量平均参数

2.3 木质素纤维红外光谱分析

相关研究表明：木质素纤维在极端老化条件下会分解成二氧化碳、水和炭焦等物质。为了分析纤维老化后的组分变化，分别对新纤维、长期老化纤维进行红外光谱分析，结果如图4所示。

图4 纤维红外光谱图

由图4可知：新木质素纤维在1 460 cm-1处为芳香环骨架-CH3剪式振动峰，2 363 cm-1处为伸缩振动吸收峰，3 367 cm-1处为多谛合态的醇和酚羟基特征峰，表明木质素纤维化学结构中存在羟基、羧基和醛基等官能团。长期老化纤维消失了明显的多谛合态的醇和酚羟基特征峰，在1 460 cm-1处出现了较大的芳香环骨架-CH3剪式振动峰，1 035 cm-1处的伯醇C-O键伸缩振动吸收峰强度降低，1 671 cm-1处出现了新的醌类物质吸收峰，该特征峰为醇羟基和酚羟基的氧化产物。官能团成分变化表明：木质素纤维老化主要发生了氧化反应，老化过程中生成了少量酯类和醌类物质。

3 纤维沥青胶浆性能评价

为进一步研究纤维老化对沥青胶浆性能的影响，采用纤维沥青胶浆进行试验，试验结果见表3。

由表3可知：少量纤维即可有效提升沥青的软化点和黏度，增强了沥青的韧性。纤维老化后纤维胶浆的韧性和黏度降低，短期老化纤维性能与新纤维较为相近，长期老化纤维性能衰退较为严重。木质素纤维的耐热温度为230 ℃，SMA沥青混合料拌和时混合料料温低于190 ℃，且木质素纤维与集料的高温拌和时间较短，短期老化时仅在形态上发生了一些变化，吸油率等性能未发生明显降低。在长期路面使用状况下，纤维受到复杂的自然环境耦合老化以及车辆重复荷载的张拉应力作用后易发生加速老化。

表3 纤维沥青胶浆试验结果

相关研究表明：纤维的长径比会影响与沥青的增黏效果，且Einstein系数KE与纤维长径比近似成线性相关关系，计算公式为：

η=ηGm(1+KEφf)

(1)

式中：η为纤维沥青胶浆的黏度；ηGm为改性沥青黏度；KE为Einstein系数，参照文献[4]方法计算；φf为纤维体积百分数，等于纤维体积/沥青体积。室内试验得到同等质量的短期老化纤维、长期老化纤维体积约为新纤维的4/5、2/3。

该文通过SEM电镜扫描得到了木质素纤维的长径比，采用式(1)的计算方法计算纤维沥青胶浆的黏度，从试验和理论验证纤维老化对沥青增黏效果的影响，结果见表4。

表4 纤维沥青胶浆黏度计算值与试验值对比

由表4可知：随纤维老化程度的加深，沥青胶浆的黏度降低，由于理论计算时存在部分假设，与试验值相比偏小，两者均有类似的黏度变化规律。纤维老化后与沥青的增黏效果显著下降，长期老化纤维的增黏效果仅为新纤维的1/2，在一定程度上影响了沥青胶浆的质量，进而影响再生沥青混合料的性能。

4 纤维老化对混合料性能的影响

SMA沥青混合料中纤维沥青胶浆主要起到约束粗集料的作用，增强沥青胶浆的黏聚力可以有效增加粗集料结构的稳定性，良好的沥青胶浆是SMA沥青混合料低温抗裂性和水稳定性的保证。

4.1 纤维对不同沥青混合料析漏的影响

不同类型沥青混合料析漏试验结果见表5。

表5 不同类型沥青混合料析漏试验结果

由表5可知:RAP的析漏为新沥青混合料的3倍，已超过规范上限值，说明RAP中木质素纤维的控油能力有所下降，但仍可以起到吸附沥青的作用；加入再生剂后沥青发生软化，老化沥青黏度降低，沥青混合料析漏增大，表明老化纤维对再生沥青的稳定作用不足；添加新纤维后可以有效降低再生混合料的析漏，补偿再生沥青降低的黏度，增强沥青胶浆的黏聚力。

4.2 纤维对沥青混合料力学性能的影响

不同类型再生沥青混合料低温抗裂性和水稳定性的试验结果见表6。

表6 不同类型沥青混合料力学性能试验结果

由表6可知:添加新纤维后再生沥青混合料的稳定度、冻融劈裂强度比和破坏应变均有大幅度提升，相较于未添加纤维分别增长了20.55%、4.55%和7.55%，纤维的加入增强了沥青胶浆的黏聚力，SMA沥青混合料的密实骨架结构进一步增强。断裂力学理论认为纤维和沥青在物理性混溶的情况下，可以有效提高改性沥青抵抗高温变形和低温抗裂的能力。纤维的断裂应变大大高于低温下沥青的开裂应变，即使沥青胶浆断裂，纤维也能很好地在沥青胶浆中起到桥联作用，抑制裂缝的发展，因此添加木质素纤维对再生沥青混合料低温性能和抗水损害性能具有明显的改善效果。Einstein混合率理论认为纤维与沥青物理性结合后可以有效提升沥青的黏度，且与纤维的添加量成正比。因此为了提升再生沥青混合料的质量，建议在再生沥青混合料配合比设计时补充一定量新纤维。

5 结论

采用宏观和微观试验对老化纤维的性能进行了评价，得到以下结论：

(1)RAP中的长期老化纤维吸油率下降、灰分含量增加，性能衰减较为严重。根据Einstein混合率理论建议在RAP中添加一定量新纤维来改善再生沥青混合料的性能。

(2)短期老化纤维的性能衰减不大，纤维受长期拉压交互荷载和环境的影响较大，性能衰减主要发生在长期老化阶段。

(3)从纤维SEM微观形貌图发现纤维老化后长径比减小，与沥青的增黏效果下降，影响了沥青胶浆与集料的黏聚力。

(4)纤维老化后谛合态的醇和酚的羟基特征峰消失，亚砜基特征峰含量降低，出现了醌类、酯类物质的特征峰，可以看出纤维在老化过程中发生了氧化反应，官能团组成发生了改变。