运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量

吕艳红

摘要：近年来，绿色果蔬受到了消费者的喜爱，果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标，同时也是消费者关注的焦点问题。选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法，具有重要的应用价值。气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪，对经过一系列预处理后的样品进行检测，从而得出各类农药的残留量。本文以黄瓜为例，首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂，随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点，最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。

关键词：气相色谱法;黄瓜;有机磷;农药残留量

1  测定实验

1.1  仪器与设备

本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪，仪器自带（FPD）火焰光度检测器，采用全新镜面全光反射系统和全光透镜，达到超高灵敏度。主机最多可安装3个进样口、4个检测器，使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测，具有较高的检测效率。温度可调范围为+4-450℃ 。气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。进样器采用毛细管进样。除气相色谱仪外，本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。

1.2  材料与试剂

本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干，乙腈溶液（色谱纯），丙酮溶液（色谱纯），经140℃烘干4h的氯化钠，铝箔和有机磷标准溶液。

1.3  其他实验条件

为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度，本次测定实验中还要控制以下条件：调节气相色谱仪的进样口温度为220℃，检测器内部温度为250℃。上述温度均达到标准值且恒定后，再进行实验操作。另外，柱箱温度的起始温度为150℃保持2min，然后以8℃/min升高至250℃，保持12min。载气流速控制在10ml/min，选择纯度为99.9%的氮气;燃气流速控制在75ml/min，选择纯度为99.9%的氢气;助燃气选择过滤后的空气，流速控制在100ml/min。

2  样品的预处理

样品预处理主要分为3个步骤：首先是制备样品。选择1500g的新鲜黄瓜，使用干净的纱布将表层的附着物轻轻擦拭干净。然后取可食部分纵向剖开，切成小块。将碎块放入到高速食品粉碎机中，启动机器，运行10s后停止，轻轻晃动后继续粉碎10s。将粉碎后的黄瓜样品取出，分别装入到多个试剂瓶中，备用。

其次是样品提取。利用电子天平，精准称量25g粉碎后的样品至小烧杯中，使用胶头滴管量取50ml的乙腈溶液，然后在匀浆机中交浆2min，保证乙腈溶液和待测样品完全混合。搅拌结束后，将小烧杯中的混合液用滤纸过滤，滤液收集到装有氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40～50ml，盖上盖子，剧烈振荡60s，然后静置30min，可以观察到混合液中乙腈和水分层。使用移液管从具塞量筒中准确吸取10ml上清液转移至10ml刻度试管中，再将该刻度试管转移至恒温水浴氮吹仪上，在氮吹仪温度升至80℃时进行氮吹。让氮气缓缓通入，约10min后，观察刻度试管中的液体已经蒸发至薄薄一层，近干，仅仅剩一点，千万不要吹得过干。此时量取2ml丙酮溶液倒入刻度试管中，然后立即盖上铝箔准备净化。

最后是净化样品。上述所得溶液静置10min后，将其转移到15ml的离心管中。另外量取3ml的丙酮溶液，先后3次冲洗刻度试管。冲洗刻度试管的溶液也一并倒入离心管。最后定容至5ml。将离心管放入旋涡混合器中，进行充分摇匀。然后将液体分别移入两个2ml的自动进样器样品瓶中供气相色谱仪进行测定。

在实验中，如果发现定容后的溶液较为浑浊，或是悬浮物较多，还应当使用孔径为0.2μm的滤膜进行过滤，将过滤后的清液放入气相色谱仪中检测。

3  样品中有机磷类农药的测定

气相色谱仪可以对样品中各类有机磷类农药的含量进行精准测定，并且在仪器的液晶显示器上，通过色谱图的方式进行直观的呈现。

4  回收率检测

取3个平行样品，加入浓度为5μg/ml混合标准溶液0.5ml按照样品前处理方法进行实验，然后上机测定。其回收率结果均在83.5%～110%之间，变异系数均小于6.3%，符合国家农药残留量测定方法的要求。

5  实验结论

实验结果表明，采用乙腈溶剂进行提取，气相色谱仪（带FPD检测器）检测，完全满足农药残留测定的要求。当试样为25.0g，定容体积为5.0ml，进样量为0.5μl时，此样品中该6种有机磷类农药残留测定结果为均未检出。（6种有机磷敌敌畏<0.01;乙酰甲胺磷<0.03;乐果<0.02;甲基对硫磷<0.01;毒死蜱<0.02;三唑磷<0.01。）即实验测样品均满足无公害食品安全指标。

6  结语

在黄瓜的有机磷类农药残留量测定中，气相色谱法具有操作比较简单、检测结果精确，实验过程不易受到干扰等特点，应用效果较好。在应用这一方法进行测定时，要求检测人员必须熟练掌握设备操作技巧和样品处理流程，特别是在仪器参数调整、样品提纯与净化以及回收率检测等环节，必须要严格按照试验规范来进行，才能得出理想的檢测结果。

参考文献

[1] 洪泽淳，熊含鸿，刘莹莹，等.气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定[J].食品工业科技，2020（3）：245-251.

[2] 黄晓敏，陈月星.气相色谱法同时测定蔬菜中30种有机磷农药的残留量[J].广东化工，2020（12）：201-204.