真空冷冻干燥制备即食小米粥工艺优化

陈树俊 郭 琪

(山西大学生命科学学院，太原 030006)

小米(millet)，学名粟，俗称谷子。其作为我国最古老的谷物之一，具有十分重要的食用、药用价值。史宏等[1]认为小米有助于孕妇产后恢复，还可作为婴幼儿初期辅食。中医认为小米有助于缓解脑力不足、失眠易怒症状，也可治疗脾胃不和、积食腹痛等[2]。以小米为原料的产品种类繁多，如小米发酵食品[3]、小米营养粉[4]等。根据小米营养成分、理化性质等可以判断出小米适合的应用方向[5]。即食小米粥产品因其方便、营养物质保留较好等特点，在市场上广受欢迎。沸水复原后的小米粥呈现米水均匀混合的黏稠形态；产品淀粉凝胶化程度、均匀性等会受到小米原料和加工方法的影响[6]。近年来，真空冷冻干燥技术在食品加工中应用越来越多，可以使即食产品产生多孔结构，让其迅速复水[7]，该技术的优点之一是最大程度减少即食产品的含水量并使得营养成分保留最多[8]。

目前已有对即食小米粥的研究，白云霏等[9]对即食小米粥的加工工艺中浸泡温度、β-环状糊精的添加量和混合烘干的时间比进行了研究，得到了品质相对较好的产品；单璐等[8]优化了速食小米粥的加工过程；但其感官评价受主观因素的影响较大且干燥工艺有待进一步探究。本实验采用真空冷空干燥技术制备即食小米粥，响应面法和正交法优化工艺，以复水率和感官品质为即食产品评价指标[10]，用模糊数学法进行感官评价将人体感官特性进行数学化和定量化的描述和处理，降低了主观因素的影响；以干燥速率为真空冷冻干燥工艺评价指标。选用营养物质高，适合加工的原材料和最佳冻干条件，得到复水率、感官评价高的即食产品。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

晋谷21号一级小米、沁州黄一级小米、东方亮一级小米、张杂3号一级小米、实验试剂均为二级品分析纯。

1.2 主要仪器与设备

SH220N石墨消解仪，半自动定氮仪，TFDS25真空冷冻干燥成套设备。

1.3 方法

1.3.1 小米品种筛选过程

原料预处理：小米粉碎，过40目筛。

1.3.1.1 小米基本成分测定

蛋白质含量测定：根据GB 5009.5—2016凯氏定氮法。

淀粉含量测定：根据GB 5009.9—2016 酸水解法。

直链淀粉比例测定：根据NYT2639—2014 稻米直链淀粉的测定。

脂肪含量测定：根据GB 5009.6—2016 索氏抽提法。

1.3.1.2 小米理化指标的测定

糊化度的测定：参照文献[11]进行测定。采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法进行测试，计算公式为：

式中：Va、Vb、Vc分别为滴定时a、b、c瓶消耗硫代硫酸钠的体积。

水溶性指数(WSI)和吸水性指数(WAI)：参考文献[11]进行测定。准取小米粉(W0)放入已知质量(W1)的离心管中，加入18 mL蒸馏水搅拌制成悬浮液，并将悬浮液置于35 ℃水浴振荡30 min， 将其于4 500 r/min下离心15 min，将离心后的上清液倒入已知质量(W3)的培养皿中烘干直至质量恒定(W4)，同时记录沉淀物的质量(W5)，计算公式:

溶解度、膨胀度测定：参照文献[12]进行并略作调整，将十二烷基苯磺酸钠改换使用十二烷基磺酸钠，最后淀粉提取液置于4 ℃冰箱中12 h。分别称取小米品种的淀粉样品1 g，加蒸馏水配置成质量分数为2%的50 mL淀粉乳，95 ℃水浴中，加热搅拌15 min，快速冷却，4 000 r/min离心15 min，100 ℃的鼓风干燥箱内烘干至质量恒定，所称得质量为可溶性淀粉的质量，下层为膨胀淀粉质量，溶解度和膨胀度的计算公式为:

膨胀度(g/g)=

1.3.1.3 小米功能成分测定

总多酚含量测定：参照文献[13]测定，得回归标方程为：y=1.249x+0.027 9，R2=0.995 1。

总黄酮含量测定：参考文献[14]测定，得到回归方程：y=15.82x-0.003，R2=0.999 3。

多糖含量的测定：参考文献[15,16]测定，得到回归曲线：y=0.0778 7x+0.0126 4，R2=0.999 2 。

1.3.1.4 不同品种小米粥的感官评价

小米粥的制备：将20 g的小米，经过淘洗1次，常温浸泡40 min，熬煮30 min，将制备好的小米粥置于白瓷碗中(每人1份)，评价小组由食品科学与工程专业10名硕士(男女各5名)组成，参照GB 19503—2008中感官评价方法，评分细则见表1，按分数进行打分。

1.3.2 即食小米粥加工方法

由1.3.1筛选出的小米品种，每份20 g，经过淘洗，常温浸泡一定时间，熬煮之后，将小米粥倒入备好的模具，每份模具和小米粥总质量约为120 g。降到室温后在-45 ℃冰箱中过夜预冻，脱模放入真空冷冻干燥机内，当加热板温度与物料温度趋于一致并保持3 h，干燥结束，总干燥时间为36 h，密封即为成品。

1.3.2.1 单因素实验设计

以复水率和模糊感官评分为指标，分别考察浸泡时间(0、30、60、80、100 min)，料液比(1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35 g/mL)，熬煮时间(25、30、35、38、42 min)3个因素对即食小米粥制备工艺的影响，研究最佳制备工艺条件。

1.3.2.2 响应面优化实验

根据单因素实验结果及Box-Behnken实验设计，考察浸泡时间、料液比(实验中采用液料比值)、熬煮时间三因素对即食小米粥加工工艺的影响，并根据实验结果分析数据，得出最终工艺条件。

1.3.2.3 复水率的测定

吸水性指数(WSI)即复水率[8]。在产品评价过程中吸水性指数即用复水率代替，测定方法同1.3.3。

1.3.2.4 模糊感官评判

为保证感官评价方法客观性和科学性，将模糊数学法应用于复水之后的即食小米粥感官评价中，按照表1中等级A、B、C、D 开展感官评价。品尝每个样品前需漱口。

确定评价对象集：设评价对象集为X，X={x1，x2，x3…xi},其指待品评的全部样品的集合。xi表示各组待测样品。

确定评价因素集：设评价因素集为U，U={u1，u2，u3，u4}，分别代表小米粥色泽，香味，口感，米汤组织形态。

确定评价权重集：由5位食品专业导师组成权重评定小组，根据个人感受及经验对4种指标在感官评价体系中的权重系数进行评定，设评价权重集为V，V={v1，v2，v3，v4}，v1+v2+v3+v4=1，Vi∈(0，1]。Vi是各评价指标相应的隶属度。

建立模糊矩阵：处理得到模糊感官评价综合评判集Y，Y=V·R。式中R为模糊矩阵关系集。

计算感官评分：依次将感官等级A、B、C、D赋值95、85、75、65，则感官等级评分W={95,85,75,65}。即可得感官评分Z=Y·W。

取1份即食小米粥，加入沸水使每份复水的小米粥恢复原来质量(即模具与小米粥总质量)约120 g(同1.3.2中第一步)，搅拌均匀后由10名品评员(男女各5名)分别对复水之后即食小米粥进行评价，评分细则见表1所示，按等级评定。

表1 感官评价评分细则

1.3.3 真空冷冻干燥工艺

1.3.3.1 工艺优化过程

预冻阶段，设置预冻温度为-48 ℃[17]，将小米粥降到室温后进行预冻，冷冻9 h。预冻好后的小米粥脱模放入真空冷冻干燥机内，关闭仓门，打开加热水循环系统及制冷系统，开启真空泵，设定加热温度为25 ℃，仓内真空度保持10 Pa，当加热板温度与物料温度趋于一致并保持3 h，干燥结束，总干燥时间为36 h，密封即为成品。

以干燥速率为指标，考察物料填充高度(2、2.5、3、3.5、3.8 cm)，升华温度(30、35、40、45、50 ℃)，解析温度(45、50、55、60、65 ℃)，三因素对干燥效果的影响，研究最佳冻干工艺。设定初始条件物料填充高度3 cm，升华温度为40 ℃，解析温度为55 ℃，进行单因素实验。依据单因素结果来设计三因素三水平正交实验表。

1.3.3.2 冷冻干燥速率计算

分别于干燥开始前和结束后称量小米粥的质量，并记录冻干时间[18]。冻干速率计算公式为：

式中：m1为干燥前小米粥质量/g；m2为干燥后小米粥质量/g；t为冻干总时间/h；V为冻干速率/%/h。

1.4 数据处理

2 结果与分析

2.1 不同小米品种筛选结果

2.1.1 不同品种小米成分测定结果

由表2可知，小米蛋白质质量分数在12%～15%之间，其中张杂3号蛋白质含量最高，其次是晋谷21，含量最低是东方亮；蛋白质含量显著影响着食品食用品质，小米粥食味感官品质与其脂肪、蛋白质含量有关，蛋白质分子与淀粉分子处于镶嵌模型[19]，经过加热之后，蛋白质分子更容易膨胀，使淀粉分子受到挤压而不易释放、不易糊化；米粒硬度高可能是因为蒸煮时米粒吸水量和速度变少减慢[20]，淀粉糊化困难，。所以张杂3号与晋谷21适合做蛋白质成分提取研究。淀粉质量分数为57%～67%，张杂3号淀粉含量最高，晋谷21淀粉含量最少。东方亮直链淀粉含量最低，适口性会较好，较长的支链淀粉外链、聚合度高的直链淀粉都容易老化[21]，防止方便食品产生回生的方法之一是使用不易老化的原料[22,23]，穆秋霞等[24]发现直链淀粉含量与感官评价呈负相关，直链淀粉含量越低，小米米汤外观和适口性越好。东方亮的脂肪含量达到最高，食味感官品质与脂肪含量呈显著正相关[13]，脂肪含量增加，蒸煮时小米粥黏度降低，张卓敏等[20]发现小米黏聚性、柔软性、滋味、适口性等指标与脂肪含量呈正相关。总多酚、总黄酮、总多糖的含量晋谷21均高于其他品种。综上所述，东方亮蛋白质含量较低，米粒更容易吸收水分，小米淀粉颗粒水和作用大[25]、更易糊化；直链淀粉含量低，不易老化，且脂肪含量高，使得东方亮的适口性会更好，适合于即食小米粥制作与工艺研究。

表2 小米成分分析/%

2.1.2 不同品种小米理化指标结果分析

由表3可知，东方亮糊化度最高，而晋谷21糊化度最小，与直链淀粉含量呈负相关，与穆秋霞等[24]认为的低直链淀粉小米，糊化特性会较好的结果相吻合，糊化度越高，越有利于消化吸收。而吸水性指数大的食品会让人体产生饱腹感[11]；在烹煮过程中食品的淀粉膨胀程度和糊汤情况与其溶解度和膨胀度呈正相关[12]，李星等[23]认为小米淀粉膨胀性较好则会有更好的食用品质，二者对食品加工影响较大；东方亮溶解度和膨胀度均达到最高，这与其淀粉粒形态、直链/支链比例及其他成分如脂类等有关[12]，适合作为即食小米粥工艺研究原料。

表3 小米理化指标测试结果

2.1.3 小米粥感官品质分析

由表4可知，经过熬煮之后，沁州黄和东方亮小米粥的色泽、口感和米汤组织形态整体上感官评价较好，米汤是均匀混合的黏稠状态，米粒口感有咀嚼性，而晋谷21小米粥的香味浓郁评分较高，张杂3号熬煮之后的小米粥整体米汤分离，色泽较差，米粒口感较硬，香味不浓郁，整体评分较低，这可能与张杂3号蛋白质含量高相关[25]，根据综合评分得出东方亮熬煮之后的小米粥得到较高的感官评价，适合用于即食小米粥的开发研究。

表4 小米粥感官评定结果

2.2 即食小米粥单因素实验结果

分别以不同浸泡时间、不同料液比、不同熬煮时间为单因素考察样品复水率和模糊感官评判测试结果如图1～图3所示。

图1 浸泡时间对产品复水率和感官评分的影响

图2 料液比对产品复水率和感官评分的影响

图3 熬煮时间对产品复水率和感官评分的影响

产品复水率、感官评分随浸泡时间、水量、熬煮时间增加先上升后下降，这是因为随着浸泡时间增加，小米中的淀粉分子被释放，充分水化的淀粉分子可以增加小米粥的胶着性与黏性。浸泡时间过长时，小米中的固形物大量受到损害，小米结构破坏严重，口感与气味严重破坏[26]。随着水量增加，溶出物质被稀释，使得口感与香气减弱。而熬煮时间过长会让小米结构破坏程度加大[9]，使复水困难，口感也会变得减弱。综合考虑，选择浸泡时间0、30、60 min，料液比1∶15、1∶20、1∶25，熬煮时间25、30、35 min 进行后续实验。

2.3 响应面优化实验

响应面实验设计如表5。

表5 即食小米粥加工工艺响应面实验因素水平

2.3.1 响应面实验模糊评判结果

2.3.1.1 权重系数表及感官评价结果

模糊综合评定小组对权重系数及响应面实验17组样品进行评价，结果见表6和表7，其余省略。由表6可知即食小米粥评价权重集V={0.2，0.3，0.3，0.2}。

表6 权重系数打分表

表7 感官评价结果

2.3.1.2 建立模糊数学矩阵

建立各评价对象感官评分结果的模糊数学矩阵。以评价对象x1为例，得到R1，其余评价对象参照x1，得到模糊数学矩阵。

归一化处理后得到感官指标综合评判集Y=V·R，V={0.2, 0.3, 0.3，0.2}，以评价对象x1为例，则：

利用矩阵点乘计算方法可得，Y1=[0.29 0.59 0.12 0]，同理，可得其余评价对象的综合评判集。

感官评价Z=Y·W，感官等级评分W={95,85,75,65}。其余各感官综合评价结果，表6。

2.3.2 响应面实验模型建立及显著性分析

分析数据可得各因素对样品复水率、感官评分(Y1、Y2)的响应面回归模拟方程为：

Y1=14.82+0.036A+0.38B-0.03C-2.75A2-3.12B2-3.59C2

Y2=90.62+0.26A-0.19B+0.15C-0.44AB+0.57AC+0.27BC-2.10A2-1.35B2-1.64C2

表8 回归方程方差分析

2.3.3 验证实验

在保证复水率较好的前提下，模糊感官评分越高越好。利用Design-Expert 8.0软件分析，得到即食小米粥的最佳工艺条件为：浸泡时间43.54 min，料液比1∶19.92，熬煮时间30.26 min，此条件下即食小米粥复水率为14.259 1，感官评分为90.729 1。考虑实际工厂化生产操作，将最优条件调整为：浸泡时间40 min，料液比1∶20，熬煮时间30 min。在此条件下进行3次重复实验后计算可得复水率为(14.74±0.17)，模糊感官评分为(90.5±2.3)，与理论值相近，说明此回归模型拟合度高。

2.4 真空冷冻干燥单因素实验结果

2.4.1 物料填充厚度对冻干效果的影响

由图4可知，随着物料填充高度的增加，干燥速率明显下降，这是因为真空冷冻干燥升华过程是从物料表面向内部递进过程，物料高度越大，水分向外传递也更加困难，导致干燥速率降低[27]，但物料高度太小会造成生产力下降，产生不必要的资源浪费。随升华温度、解析温度升高，干燥速率也逐渐增高，当升华温度超过40 ℃时，干燥速率逐渐趋于平缓，

图4 各因素对干燥速率的影响

2.5 正交实验结果

根据单因素实验结果设计正交实验表9。由表10、表11可知，影响即食小米粥的干燥速率因素依次为：解析温度>升华温度>填充高度，填充高度和升华温度对干燥速率具有显著影响，而解析温度对干燥速率有极显著影响。最佳工艺条件为填充高度3.0 cm，升华温度为40 ℃，解析温度为65 ℃。在此条件下进行3次重复实验，得到即食小米粥干燥速率(3.92±0.11)%，这时即食小米粥色香味俱全，感官评分较高。

表9 制备小米粥实验因素与水平

表10 正交实验结果

表11 干燥速率正交实验方差分析表

3 结论

适合的小米原料可以提高即食小米粥感官品质，采用响应面法进行优化工艺得到最佳加工条件：浸泡时间40 min，料液比1∶20(g/mL)，熬煮时间30 min，此时产品复水率为14.74，感官评分为90.5分。在感官评价中采用较为科学准确的模糊数学法，降低了评价员主观因素影响；并且使用正交法对真空冷冻干燥工艺进行优化，得到最佳加工条件：物料填充厚度3 cm，升华温度40 ℃，解析温度60 ℃，此时小米粥干燥速率为3.92%，采用真空冷冻干燥技术会最大限度保留小米营养成分及降低即食小米粥的含水量，且产品复水性好。