乳化型被膜剂制备及在槟榔被膜中的应用

简小朋，何家伟，陈坤

湖南伍子醉食品有限公司（湘潭 411228）

槟榔（Areca catechuL.）是棕榈科植物，属常绿乔木，其果实呈长圆形或卵球形，主产于东南亚沿海地区，在我国海南和台湾也有大量出产[1-2]。槟榔在我国主要是食用和药用，在药用方面，槟榔具有灭螺、驱虫、灭虫、抑菌、促消化等作用[3-5]；作为食品，槟榔绝大部分是以咀嚼片的形式消费，由于其独特的风味和良好的咀嚼性，深受广大消费者的喜爱[6]。

湖南食用槟榔是目前国内槟榔消费的主要方式，由槟榔鲜果经过一系列工艺深加工而成，主要工艺包括杀青、干燥（烘干/烟熏）、泡籽、软化、发制、烘烤、闷香、压籽、打表、切籽、去核、点卤、干燥、包装、成品等工艺，其中槟榔打表赋予产品良好的表甜和外观，是影响槟榔感官品质重要的因素之一。目前，槟榔行业常用的被膜剂主要以明胶为主，复配一定比例的其他天然胶，如阿拉伯胶、卡拉胶、变性淀粉等，赋予槟榔良好的表甜和外观，但是以明胶为主体的被膜剂，在槟榔后期工艺过程中容易出现粘手、起球，亮度降低等问题，目前市面上几乎所有的产品均存在类似问题，严重影响了产品的外观和品质。可食用被膜剂大致可分为蛋白质型、脂肪型、多糖型及复合型乳化剂五类[7-8]，通过乳化型被膜剂的应用研究，以解决槟榔背胶粘手和起球的问题。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

槟榔干果：湖南伍子醉食品有限公司；色拉油：山东福泽康食用油有限公司；明胶：冻力180，普邦明胶（黑龙江）有限公司；单甘脂、蔗糖酯：郑州大河食品有限公司；甜味剂（阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素）：湖南可菲香精；食用香精香料：上海爱普香料有限公司。

1.2 主要仪器与设备

BRS-30实验室小型乳化机，安徽博进化工机械有限公司；TGL-16型高速离心机，江苏省金坛市环宇科学仪器厂；电子分析天平，AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；RISE—2008型激光粒度分析仪，北京中仪远大自动化技术有限公司；薄膜包衣机，长沙市楚泰制药机器设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 色拉油乳液的制备

将54.7 g去离子水加热至45 ℃，然后加入0.3 g明胶，搅拌下溶解，形成A；将5 g单甘酯和5 g蔗糖酯加到35 g色拉油中，加热至45 ℃，并搅拌均匀，形成B；在搅拌下将A缓慢滴加入到B中，滴加完毕后加速至300 r/min搅拌约10 min，得到粗乳液；将此粗乳液通过BRS-30实验室小型乳化机高速剪切乳化作用，在8000 r/min的剪切速率下进一步剪切乳化10 min，即得稳定的色拉油乳液。

1.3.2 乳液稳定性测试

按照GB/T 11543—2008对乳液的稳定性进行测定[9]。

离心稳定性：将10 mL乳液注入离心试管中，在4000 r/min的转速下，离心分离30 min后，观察乳液是否分层，并计算分水率。分水率越小，说明乳液的稳定性越好，分水率按式（1）计算。

耐热稳定性：取适量乳液，装入具塞磨口烧瓶中，置于60 ℃烘箱中，放置24 h，观察乳液有无分层现象，并计算分水率。

储存稳定性：取适量乳液，装入具塞磨口烧瓶中，在（25±2）℃下存放24 h，观察乳液有无分层现象，计算分水率。

1.3.3 槟榔打表

将薄膜包衣机预热至40 ℃，转速设置为25 r/min，称1 kg待打表槟榔籽至包衣机，缓慢加入30 g配制好的色拉油乳液被膜剂，45 s打表结束后出料，常温风干，2 h后收籽。

1.3.4 固体质量分数测定[10]

用称量瓶称取2 g左右的色拉油乳液样品，置于105 ℃恒温干燥箱中静置2 h，恒重后取出，放入干燥器中冷却至室温后称其质量，按式（2）计算固体质量分数。

2 结果与讨论

2.1 色拉油乳化工艺参数的确定

在乳液体系中，W（色拉油）=35%，W（单甘酯）=5%，W（蔗糖酯）=5%，W（明胶）=0.3%，W（水）=54.7%；在乳化温度45 ℃的试验条件下，考察乳化工艺对乳液性能的影响，结果见表1。

表1 乳化工艺参数对色拉油乳液性能的影响

通过对表1进行对比可看出，采用第2种乳化工艺能够使色拉油乳液的粒径显著减小，乳液平均粒径可达到1.7 μm左右，所得乳液的性能最好，故选择用普通机械搅拌结合高速剪切（剪切速度8000 r/min，剪切时间10 min）来进行色拉油乳液的制备研究。

2.2 乳化剂的选择

单一乳化剂形成的界面膜通常不紧密，机械强度也不高，通常不能制得稳定的乳液。将两种或两种以上的非离子乳化剂进行复配，能够发挥乳化剂之间的协同作用，有效提高乳液的稳定性[11-12]。试验以单甘酯和蔗糖酯进行复配，单甘酯的HLB值为3～6，蔗糖酯的HLB值为3～6。乳化油时，乳化剂存在一个最佳的HLB值[13]，把这个HLB值称为乳化油所需的HLB值。乳化剂的HLB值越靠近乳化油的最佳HLB值，乳状液的稳定性越好，色拉油乳化所需的HLB值介于6～ 12。因此，试验选择单甘酯和蔗糖酯为复配乳化剂。

2.3 乳化剂用量对乳液性能及被膜效果的影响

其他试验条件（2.1小节）不变，改变乳化剂的用量来考察其对乳液性能及被膜效果的影响，以分水率（%）作为检测指标，结果见表2。

表2 乳化剂用量对乳液性能及被膜效果的影响

由表2可知，随着乳化剂用量逐渐增多，色拉油乳液的分水率减小，乳液的稳定性变好；当乳化剂的质量分数大于10%以后，分水率接近于零，乳液稳定性最好；但乳化剂用量过多时，乳液中会有泡沫产生，会使乳液变得黏稠，影响其流动性，从乳液的被膜效果也可以看出，乳化剂用量为10%，被膜效果最好。综合考虑乳液性能及被膜效果，乳化剂的最佳用量为10%（W/W）。

2.4 色拉油用量对乳液性能及被膜效果的影响

其他试验条件（2.1小节）不变，从色拉油的质量分数为20%开始，通过逐步提高色拉油用量来考察其对乳液性能及被膜效果的影响，结果见表3。

表3 色拉油用量对乳液性能及被膜效果的影响

由表3可知，当色拉油用量小于35%时，色拉油用量的增加对色拉油乳液的稳定性基本无影响；但当色拉油的质量分数大于35%后，色拉油乳液的稳定性开始有变差的趋势，且在试验过程中观察到色拉油不能被完全乳化，不成水包油型（O/W）乳液，用玻璃棒搅拌变成膏状物，无法很好地分散在水中。通过被膜效果观察，随着色拉油用量的提高，槟榔的亮度逐渐提升，基于色拉油用量越高越好，并综合考虑色拉油的乳化效果，色拉油用量的最佳值为35%（W/W）。

2.5 稳定剂用量对乳液性能及被膜效果的影响

对以高分子化合物为稳定剂的乳状液体系，液滴表面的高分子吸附层能阻止液滴之间的相互碰撞和聚并，增加乳状液的稳定性，此作用称为空间稳定作用[14]。明胶是最常见的天然高分子，它是胶原经过温和、不可逆水解后得到的线性蛋白质分子，具有亲水性强、胶体的保护性、表面活性、侧链基团的高反应活性等特点。试验以明胶作为稳定剂，其他试验条件（2.1小节）不变，考察明胶用量对乳液性能的影响，以分水率（%）作为检测指标，结果见表4。

表4 稳定剂用量对乳液性能及被膜效果的影响

由表4可知，随着高分子稳定剂明胶用量的增加，乳液的分水率逐渐减小，乳液的稳定性明显提高，当明胶用量大于0.3%时，分水率趋于0，此时的乳化效果最好，制得的乳液均一稳定，被膜效果也最好，但当明胶用量过高时，会使乳液的黏度变大，乳液的流动性和分散性都会变差，反而影响被膜效果。因此，明胶的最佳用量为0.3%（W/W）。

2.6 乳化温度对乳液性能及被膜效果的影响

温度的变化会引起两相间的界面张力、界面膜的性质、在两相中乳化剂的相对稳定性、液相的气压以及分散粒子的热运动的变化[15]。所以，温度的变化常常使乳状液的稳定性发生相当大的变化。其他试验条件（2.1小节）不变，从常温（25 ℃）起逐渐升高温度来考察乳化温度对乳液性能及被膜效果的影响，以分水率（%）作为检测指标，结果见表5。

表5 乳化温度对乳液性能及被膜效果的影响

由表5可知，采用高速剪切乳化法制备色拉油乳液时，乳化温度对乳液的稳定性的影响相对较小。当乳化温度低于45 ℃时，由于乳化剂和稳定剂不能充分溶解，会使硅油不容易被均匀乳化，试验过程中也观察到有较大颗粒出现，乳化效果不好，乳液稳定性较差；当乳化温度高于45 ℃时，继续升高温度对乳液的稳定性影响很小，但乳化温度太高也会使乳液由于水分的蒸发和液滴的热运动等原因变得不稳定，容易分层，而且温度升高会增加能耗、增大生产成本。综上，试验选择45 ℃为最佳乳化温度，此时的色拉油乳液性状稳定，被膜效果最好。

2.7 剪切速度对乳液性能及被膜效果的影响

剪切速度快慢会影响色拉油乳液的稳定性。剪切速度慢，粒子之间碰撞的概率加大，造成凝聚，极易分层；剪切速度过快，乳液易产生泡沫，也不利于乳化剂分子的定向吸附，影响乳液整体质量。合适的剪切速度可以使乳液均匀。其他试验条件（2.1小节）不变，考察剪切速度对乳液性能的影响，以分水率（%）作为检测指标，结果见表6。

表6 剪切速度对乳液性能及被膜效果的影响

由图6可知，随着剪切速度的增大，乳液的分水率逐渐降低，当剪切速度达到8000 r/min时，分水率最小，乳液的稳定性最好，被膜效果最好，继续增大剪切速度对乳液的稳定性及被膜效果影响不大，但会增加能耗。兼顾节能和乳液性能的考虑，确定剪切速度8000 r/min。

2.8 剪切时间对乳液性能的影响

最佳的剪切时间，不仅能保证产品质量，同时也能提高生产效率，降低能耗。因此，确定合适的剪切时间显得极为重要。其他试验条件（2.1小节）不变，考察剪切时间对乳液性能的影响，以分水率（%）作为检测指标，结果见表7。

表7 剪切时间对乳液性能的影响

由表7可知，若剪切时间过短，粗乳液内相中凝聚的液滴不能被充分地分散成细小均一的小液滴，且小液滴会重新融合在一起，所制得的乳液较粗糙，稳定性很差，被膜效果欠佳；随着剪切时间的增加，乳液的粒径逐渐减小，内相均匀地分散在外相中，乳液变得细腻均一，稳定性变好，被膜效果佳；当剪切时间达到10 min时，乳液的平均粒径最小，约为1.7 μm；继续增加剪切时间，内相液滴很难再分散，反而会使乳液由于过度剪切，稠度下降，导致稳定性变差，影响被膜效果，故确定最佳的剪切时间10 min。

3 结论

以色拉油为主要原料，选用非离子型表面活性剂单甘酯和蔗糖酯组成复配乳化剂m（单甘酯）∶m（蔗糖酯）=1∶1，以天然高分子明胶为稳定剂，采用高速剪切乳化法制备了平均粒径1.7 μm左右的水包油型（O/W）色拉油乳液，乳液外观呈乳白色、细腻、均一的液体，具有良好的稀释分散性和离心、耐热、储存稳定性及被膜效果。确定了制备色拉油乳液的最佳工艺条件：在乳液体系中W（色拉油）=35%，W（乳化剂）=10%，W（稳定剂）=0.3%，W（水）= 54.7%；乳化温度45 ℃，剪切速度8000 r/min，剪切时间10 min。工艺具有原料及乳化剂易得、工艺简单易实现、生产周期短、乳化效率高、被膜效果好等优点，具有推广应用价值。