不同品牌丝束加香卷烟滤棒中香味成分检测分析研究
2021-08-07王晓斌张玎婕倪和朋舒云波蔡学文陶寅莹
王晓斌,张玎婕,倪和朋,舒云波,王 娜,李 腾,蔡学文,陶寅莹
(1.红塔烟草(集团) 有限公司玉溪卷烟厂,云南玉溪 653100;2.郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州 450001)
近年来,烟草行业内为了增补卷烟香气[1]、协调烟气、减少刺激性、突出产品的个性化风格产品[2-3],提出了卷烟加香的新方式,如卷烟纸加香[4-6]、包装材料加香[7-9]、滤嘴加香[10-11]等。其中,滤嘴加香卷烟在储存、燃吸及静燃过程中,香料不会发生逸失及热解,同时可以增加香料在主流烟气中的转移效率[2],因此滤嘴加香在卷烟加香中应用较为广泛。
滤嘴加香的方式主要有胶囊法、香线法、吸附剂法、溶剂法、复合加香法等[2],其中溶剂法加香也称为丝束加香法,即指将香精香料溶于溶剂中,通过溶剂系统均匀地喷洒到丝束上,从而达到加香的目的[12]。这种加香方式是滤棒加香的新手段,有极大的空间满足加香量的要求,且操作简便、无需专门设备,能广泛应用于实际生产中[13]。但有关丝束加香卷烟滤棒中的香味成分方面报道较少[12-15],因此对部分品牌丝束加香卷烟滤棒中的香味成分进行了检测分析,为丝束加香卷烟的进一步开发提供理论基础和数据支撑。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
丝束加香卷烟(品牌A,B,C,D,E,F),红塔烟草(集团) 有限责任公司提供。
SB-3200DT 型超声波清洗机,宁波新芝生物科技股份有限公司产品;EL204 型电子天平,感量0.000 1 g),瑞士Mettler Toledo 公司产品;7890B/5977A型气相色谱/ 质谱联用仪,美国Agilent 公司产品;RE-52AA 型旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂产品。
乙酸苯酯(≥98%),北京百灵威科技有限公司提供;无水乙醇(≥99.9%),天津市大茂化学试剂厂提供;二氯甲烷(≥99.9%),迪马科技试剂有限公司提供。
1.2 试验方法
1.2.1 标准工作溶液的配制
称取0.1 g 的乙酸苯酯标准品(精确至0.000 1 g),置于500 mL 容量瓶中,以无水乙醇为溶剂定容至刻度线,摇匀,配置成质量浓度为0.200 0 mg/mL 的标准溶液,将其作为内标溶液备用。
1.2.2 样品前处理
将滤棒从卷烟中剥离,准确称取4 g 滤棒(剪碎),置于100 mL 锥形瓶中,加入60 mL 乙酸苯酯的无水乙醇内标溶液(0.200 0 mg/mL),超声萃取20 min,过0.45 μm 有机滤膜,待上样进行GC/MS分析。
1.3 色谱质谱条件
1.3.1 色谱条件
色谱柱:HP-5MS 毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为氦气,载气流量1.0 mL/min,进样口温度280 ℃,进样量1 μL,分流比5∶1,升温程序50 ℃,保持2 min,以4 ℃/min 的速率升温至280 ℃,保持20 min。
1.3.2 质谱条件
离子源为电子轰击(E)I 源,电子能量70 eV,离子源温度230 ℃,四极杆温度150 ℃,传输线温度280 ℃,电子倍增器电压1 994 V,扫描模式为全扫描;全扫模式下,采用NIST14 库检索,对样品进行定性分析确定未知物,采用峰面积归一化法进行半定量分析。
2 结果与分析
2.1 不同品牌丝束加香卷烟滤棒中香味成分分析结果
品牌A 丝束加香滤棒中共有26 种香味成分,其中异山梨醇、富马酸、环十五内酯、2 -甲基丁酸、柠檬酸三乙酯含量较高。异山梨醇可用于治疗脑水肿及青光眼[16];环十五内酯广泛用于配制香精,对香精起着定香作用[17]。其次是桂酸甲酯、4-(4-羟基苯基)-2-丁酮、乙酸、反式-3-己烯-1-醇,其中4-(4- 羟基苯基)-2- 丁酮又称覆盆子酮,具有呈覆盆子、水果香甜气息;反式-3-己烯-1-醇具有青香、绿叶香气息。
品牌B 丝束加香滤棒中共有10 种香味成分,其中异山梨醇含量最高,达0.999 mg/g;其次是月桂酸、1,5 -无水葡萄糖醇、乙酸桂酯、乙基麦芽酚,其中月桂酸具有月桂油气息;乙酸桂酯有凤仙花香气但带有风信子、茉莉气息;乙基麦芽酚具有水果样焦糖香气且无杂气[18]。
品牌C 丝束加香滤棒中共有20 种香味成分,其中亚油酸的含量最高,达5.637 mg/g,具有降低血脂、软化血管、降低血压的作用[19]。其次是亚油酸甲酯、油酸、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯,其中油酸具有动物油或植物油气息;棕榈酸乙酯具有蜡香、奶油气息。
品牌D 丝束加香滤棒中共有9 种香味成分,其中异山梨醇、月桂酸的含量较高,含量分别为0.430,0.398 mg/g。其次是乙酸、乙酸桂酯、六氢假紫罗酮、乙酸薄荷酯、丙位辛内酯,其中乙酸在自然界分布较广,主要以酯的形式存在于水果或者植物油中[20];乙酸薄荷酯具有柔和的薄荷和玫瑰气息并伴有凉辣感。
品牌E 丝束加香滤棒中共检测到5 种香味成分,包括4-羟基-4-甲基-2-戊酮、乙酸、异山梨醇、月桂酸以及(S)-(+)- 柠苹酸,其中异山梨醇含量最高,达0.290 mg/g;4-羟基-4-甲基-2-戊酮具有宜人的薄荷气息[21]。
品牌F 丝束加香滤棒中共检测到5 种香味成分,包括环己醇、乙酸苏合香酯、乙酸己酯安息香酸乙酯和异山梨醇,其中乙酸苏合香酯含量最高,达0.884 mg/g,主要用作桅子、丁香、风信子晚香玉、铃兰等香精的调合香料[22]。环己醇具有樟脑气息,乙酸苏合香酯、乙酸己酯等具有水果香甜气息[23-24]。
丝束加香滤棒主要香味成分的GC-MS 分析结果见表1。
表1 丝束加香滤棒主要香味成分的GC-MS 分析结果
2.2 丝束加香卷烟滤棒中香味成分种类分析结果
以品牌A,B,C,D,E,F 丝束加香卷烟滤棒为研究对象,按照1.3 中的方法,以香味成分种类及含量为指标,考查溶剂萃取法对丝束加香卷烟滤棒中香味成分萃取效果的影响[25-27]。
不同品牌丝束加香滤棒香气成分含量的对比见图1。
图1 不同品牌丝束加香滤棒香气成分含量的对比
结果表明,6 种丝束加香滤棒均含有醇类香味物质,其中品牌A 种主要以酯类、醇类化合物为主,并含有醛类、酮类、酸类等化合物;品牌B 丝束加香滤棒主要以醇类化合物为主,并含有酮类、酸类等化合物;品牌C 丝束加香滤棒主要以酯类、酸类化合物为主,并含有醇类、酮类、醛类等化合物;品牌D 丝束加香滤棒主要以酯类、醇类化合物为主,并含有酮类、酸类化合物;品牌E 丝束加香滤棒主要以酸类香味成分为主;品牌F 丝束加香滤棒主要以醇类、酯类香味成分为主[28-30]。
3 结论
采用溶剂萃取-GC-MS 法对6 种不同品牌丝束加香滤棒进行检测分析。结果表明,①6 种品牌香气成分在数量及相应的含量上均存在明显的差异。②品牌A 共有26 种香味成分,主要以醇类、酯类为主;品牌B 共有10 种香味成分,主要以醇类香味成分为主;品牌C 共有20 种香味成分,主要以酸类、酯类香味成分为主;品牌D 共有9 种香味成分,主要以酯类、醇类化合物为主;品牌E 中共有5 种香味成分,主要以酸类香味成分为主;品牌F 共有5 种香味成分,主要以醇类、酯类香味成分为主。③醇类是这6 种品牌丝束加香滤棒的共有成分。