薰衣草色素的提取及稳定性研究

2021-08-03肖远淑贾丽霞单国华马红霞

印染助剂 2021年7期

肖远淑，贾丽霞，单国华，马红霞

（新疆大学纺织与服装学院，新疆乌鲁木齐 830046）

随着环保意识的增强，开发绿色且具有保健功能的天然染料符合现行生态纺织品的发展趋势［1-4］。薰衣草具有镇静、抗菌、驱虫、促进伤口愈合结疤等功能［5］，在食品、化妆品、医药等方面有着较大的应用潜力［6-7］。新疆伊犁的薰衣草资源非常丰富，是世界3大薰衣草基地之一。目前对薰衣草的研究主要集中在精油提取和药用方面，对色素提取的研究甚少［8-9］。本实验研究了薰衣草色素的提取工艺及其稳定性。

1 实验

1.1 材料及仪器

材料：薰衣草花穗（新疆伊犁香源香料有限公司），乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司），丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（化学纯，天津市致远化学试剂有限公司）。

仪器：SUER 高速万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司），UV-759S 型紫外-可见分光光度计（上海精科有限公司），HH-D4 恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂），SE202FZH 电子天平［奥豪斯仪器（上海）有限公司］，pHS-3C 型pH 计（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）。

1.2 薰衣草色素的提取

取薰衣草花穗于高速万能粉碎机中粉碎，以水作为提取剂进行浸提（料液比1∶10～1∶30，50～90 ℃，1～3 h），抽滤得到薰衣草色素提取液。以提取液吸光度来衡量提取效果，并优化提取工艺。在料液比单因素实验中，将提取液定容于50 mL 容量瓶中，然后测试吸光度。

1.3 薰衣草色素最大吸收波长

称取1 g 薰衣草花穗粉末，以水为提取剂，在料液比1∶20、温度70 ℃、时间2 h 条件下进行提取，在380～800 nm 内测定吸光度，确定最大吸收波长。

1.4 薰衣草色素的稳定性

pH 的影响：分别量取5 mL 薰衣草提取液7 份，用0.1 mol/L 的HCl 和0.1 mol/L 的NaOH 溶液调节pH 为3～9，振荡摇匀，观察颜色变化，各取0.5 mL提取液，稀释10倍，测试吸光度。

光照时间的影响：分别量取5 mL 薰衣草提取液6份，调节pH 为6，在阳光下照射不同时间，观察颜色变化，各取0.5 mL提取液，稀释10倍，测试吸光度。

温度的影响：分别量取10 mL 薰衣草提取液6份，在不同温度下的恒温水浴锅上加热30 min，取出后观察提取液的颜色变化，各取0.5 mL 提取液，稀释10倍，测试吸光度。

2 结果与分析

2.1 提取剂的选择

取4 份薰衣草花穗粉末各1 g 于50 mL 烧杯中，料液比为1∶20，分别加入无水乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和蒸馏水，在室温下浸提1 h，过滤并进行颜色对比。结果表明：用水提取的薰衣草色素为褐色；无水乙醇和DMF 提取的色素为绿色；丙酮提取的色素出现分层，在提取过程中出现放热现象，且光照稳定性较差；DMF 溶剂有刺激性气味，且光照稳定性较差。采用这4 种溶剂提取薰衣草色素时，色素颜色从深到浅为蒸馏水、DMF、无水乙醇、丙酮。综合考虑，选取蒸馏水作为提取溶剂。

2.2 色素最大吸收波长的确定

用紫外-可见分光光度计测试薰衣草色素提取液的吸光度，通过波长与吸光度曲线得出其最大吸收波长为416 nm。

2.3 单因素优化薰衣草色素的提取工艺

2.3.1 提取温度

由图1 可知，随着提取温度的升高，薰衣草色素提取液的吸光度先增大后减小。50～60 ℃时吸光度增加了1.77%，60～70 ℃时吸光度增加了3.76%，说明随着温度的升高，色素溶解速度加快，在70 ℃时达到最大值，70～90 ℃时吸光度略有下降，说明色素在较高温度下会分解。因此，提取温度选择70 ℃。

图1 提取温度对提取液吸光度的影响

2.3.2 提取时间

由图2 可知，随着提取时间的延长，薰衣草色素提取液的吸光度先增大后减小。1.0～1.5 h 时吸光度增加了16.15%，在1.5 h 时达到最大值，1.5 h 之后，吸光度开始下降。因此，提取时间选择1.5 h。

图2 提取时间对提取液吸光度的影响

2.3.3 料液比

由表1 可知，薰衣草色素提取液的吸光度随着溶剂的增加而减小。1∶10～1∶15时吸光度减少了7.66%，1∶15～1∶20 时吸光度减少了4.73%，料液比高于1∶20后，吸光度下降幅度增大。说明料液比小，色素提取完全，因此选择小的料液比。

表1 料液比对提取液吸光度的影响

2.4 响应面法优化薰衣草色素的提取工艺

基于单因素实验，以薰衣草色素提取液416 nm处的吸光度为响应值，选取提取温度、提取时间和料液比为响应变量。采用3 因素3 水平响应面分析方法，利用Design-Expert.8.05b 软件进行Box-Behnken中心组合实验设计对薰衣草色素提取工艺进行优化，结果见表2。利用软件对表3结果进行二次多元回归拟合，得到二次回归方程为：Y=0.840+1.513×10-3A-0.044B-2.812×10-3C+2.575×10-3AB+0.011AC-5.675×10-3BC-0.019A2-0.049B2-0.034C2。

表2 薰衣草色素提取的响应面实验

表3 响应面二次模型回归和方差分析表

由表3 可以看出，模型的F值为18.220，表明该模型具有重要意义。“Rr＞F”值小于0.050 0，说明该项极显著。不同因素对薰衣草色素提取液吸光度的影响从强到弱为料液比、时间、温度。优化工艺为料液比1∶15，温度70 ℃，时间1.5 h。

2.5 影响薰衣草色素稳定性的因素

2.5.1 pH

由图3 可以看出，吸光度随着pH 的增大而增大。在pH 为3～4 时，吸光度增加了65.85%；在pH 为4～7时，pH 每增加一个单位，吸光度增加10.01%；在pH为7～9时，pH每增加一个单位，吸光度增加25.36%。在强酸和碱性条件下，提取液的颜色从褐色逐渐变为墨绿色，说明色素在强酸和碱性条件下稳定性不好。因此，薰衣草色素在储存和使用时要注意pH。