Ti-1300F高强钛合金丝材热处理工艺优化

岳 旭，同晓乐，杨嘉珞，王 田，张 起，乔恩利，曹 瑞

(新疆湘润新材料科技有限公司，新疆 哈密 839000)

Ti-1300F合金是新疆湘润新材料科技有限公司自主研发的一种新型Ti-Al-Mo-V-Cr-Fe系亚稳β型高强高韧钛合金。该合金按照多元强化及铝、钼当量相匹配的原则进行设计，其铝当量约为4.5，钼当量约为15.8，Kβ稳定系数约为1.63，设计抗拉强度大于1300 MPa，断裂韧性KIC大于60 MPa·m1/2，可应用于航空航天及其他民用领域的紧固件、结构件、弹簧等，具有良好的应用前景[1]。

对于亚稳β钛合金而言，其组织和性能对热处理工艺参数非常敏感，最主要的热处理工艺是采用固溶+时效强化热处理方式，在保持较高强度的条件下，使得塑性和韧性达到最佳的匹配[2-5]。本研究采用正交试验方法，对比分析固溶温度、时效温度和时效时间对Ti-1300F合金组织和力学性能的影响，从而获得该合金最优的热处理制度，为工程化应用提供技术支撑。

1 实 验

实验使用的原料为新疆湘润生产的φ6.5 mm Ti-1300F合金丝材，采用金相法测得其β相变温度为(810±5)℃。在丝材上切取φ6.5 mm×50 mm的热处理试样。以固溶温度、时效温度和时效时间为因素，设计L16(43)三因素四水平正交试验方案。试验选择的固溶温度为740～800 ℃，保温1 h后水冷；时效温度为500～620 ℃，时效时间为2～12 h，时效后空冷，具体方案如表1所示。

表1 正交试验方案

采用美特斯CMT5205万能试验机，按照GB/T 228.1—2010标准进行室温拉伸性能试验。拉伸试样直径3 mm，标距长度15 mm。每个方案检测2组室温拉伸试样，取算数平均值作为实验结果。测试后的试样采用JSM-6480扫描电子显微镜(SEM)进行断口形貌分析。金相试样经抛光、腐蚀后，采用JSM-6480扫描电子显微镜观察显微组织。

2 结果与讨论

2.1 不同热处理工艺下的室温拉伸性能

表2为不同热处理工艺下Ti-1300F合金丝材的室温拉伸性能。从表2中可以看出，不同固溶和时效工艺参数下，Ti-1300F合金丝材的强度和塑性均有很大差异，说明本实验选择的固溶温度、时效温度和时效时间对Ti-1300F合金的力学性能有较大影响。相同时效温度下，随着固溶温度的提高，Ti-1300F合金抗拉强度和屈服强度不断提高，在接近相变点的时候(800 ℃固溶)略有下降，在780 ℃固溶时得到最高抗拉强度和屈服强度结果；相同固溶温度下，随着时效温度的提高，合金抗拉强度和屈服强度不断降低；时效时间对合金的抗拉强度和屈服强度影响不明显。表3为Ti-1300F合金丝材不同热处理工艺下的室温拉伸性能正交试验极差分析结果。由表3中各因素的相对极差(RR)可看出，3个热处理参数中，时效温度的相对极差最大，其对合金抗拉强度和屈服强度的影响最为明显，固溶温度次之，时效时间的影响最小。

表2 不同热处理工艺下Ti-1300F合金丝材的室温拉伸性能

文献[6]研究了热处理工艺对近β型高强钛合金Ti-6Cr-5V-5Mo-4Al-1Nb(Ti-65541)力学性能的影响，该合金钼当量和Kβ稳定系数与Ti-1300F合金相当，其研究结果可与本实验进行类比。文献[6]研究认为时效温度对Ti-65541合金强度的影响最大，时效时间次之，固溶温度的影响相对较小，与本实验得到的结论略有不同。这可能是由于所采用的固溶冷却方式不同导致的。与固溶空冷相比，本实验采用固溶水冷处理时，合金能够更多的保留位错、空位等缺陷，为后期的时效处理增加形核点，使次生α相更加细小、弥散地分布于原始β基体上，阻碍位错的增殖和滑移，从而起到强化作用。不同的固溶温度对β转变基体的成分和含量影响较大，从而影响时效处理效果，引起合金强度和塑性的变化。而采用固溶空冷处理时，适当延长时效保温时间，可以提高时效饱和度，达到优化组织提高强度的作用[7，8]。由表3还可看出，热处理参数对合金塑性(伸长率A和断面收缩率Z)的影响基本与对抗拉强度和屈服强度的影响相反，随着固溶温度的提高，合金塑性略有降低。随着时效温度的提高，合金塑性升高，而时效时间对合金塑性的影响无明显规律。由各因素的相对极差可看出，时效温度对塑性相对极差的影响最大，是影响合金塑性的最主要因素，固溶温度对合金塑性的影响次之。

表3 不同热处理工艺下Ti-1300F合金丝材室温拉伸性能极差分析

综上所述，Ti-1300F合金丝材在780 ℃左右进行固溶处理，在500～540 ℃进行时效处理，由表3中时效时间对强度和塑性的影响相对极差和经济性考虑，时效时间选择为4 h左右，有望获得良好的强塑性匹配。

2.2 不同热处理工艺下的显微组织

2.2.1 不同固溶处理对显微组织的影响

图1为不同固溶处理后Ti-1300F合金丝材的SEM照片。由图1可看出，经α+β两相区固溶+时效处理后，合金显微组织由细小均匀的等轴状初生α颗粒以及β基体上时效析出非常弥散的细针状次生α相组成。随着固溶温度的升高，Ti-1300F合金组织中初生α相尺寸略有增大，含量不断减少。初生α相尺寸由740 ℃固溶处理的0.6～1.1 μm，增大到800 ℃处理的0.6～1.5 μm；α相体积分数由740 ℃固溶处理的18%左右，降低到800 ℃处理的2%左右。

图1 不同固溶处理后Ti-1300F合金丝材的SEM照片

已有研究表明，一定数量的等轴状初生α相可以起到协调变形的作用，可延迟显微空洞的形核和发展，维持材料良好的塑性。在固溶处理中，随着固溶温度的升高，初生α相不断溶解，使得更多的溶质保留在固溶体中，这些溶质是最终时效处理时沉淀析出细小的次生α相的必要条件(细小次生α相可以使合金获得更高的强度水平)[9，10]。这与本实验结果一致。从表2中的力学性能数据也可看出，740～780 ℃固溶处理后，随着固溶温度的升高，提高了合金元素的溶解度，组织中初生α相含量减少，合金塑性略有降低。由于初生α相体积分数维持在6%以上，Ti-1300F合金仍具有良好的塑性。当固溶温度提高800 ℃时，已经非常接近相变点，初生α相体积分数迅速减少，合金塑性随之降低。与此同时，随着固溶温度的升高，初生α相向β基体中的溶解量增加，降低了β相的稳定性，增大了时效处理中次生α相析出的驱动力，时效析出的次生α相更多，且更加弥散，使得合金得到强化[11]。从表3中数据也可看出，随着固溶温度的升高，Ti-1300F合金抗拉强度不断提高，由740 ℃固溶处理的1305 MPa，提高到800 ℃固溶处理的1468 MPa。

2.2.2 不同时效处理对显微组织的影响

图2为不同时效处理后Ti-1300F合金丝材的SEM照片。由图2可见，780 ℃固溶处理+500 ℃时效处理后，合金的显微组织由初生α相和β基体析出的针状次生α相组成，弥散分布的细针状次生α相可以有效阻碍位错的滑移和攀移，从而起到强化作用。由于次生α相的形成属于扩散型同素异构转变过程，时效温度对扩散过程影响较大，当时效温度升高时，扩散速度加快，扩散距离增大，导致α相在β晶界和α/β相界处析出，且这种趋势随着时效温度的升高而越发明显。

图2 不同时效处理后Ti-1300F合金丝材的SEM照片

图2b显示，时效温度达到540 ℃时，Ti-1300F合金初生α相颗粒间出现明显的短棒状晶界α相。当时效温度为620 ℃时，次生α相数量不断增多，且明显粗化，初生α相颗粒之间的晶界α相也不断加粗，并呈连续分布。而此过程初生α相形貌和尺寸无明显变化。针状次生α相聚集粗化大大降低了其强化效果，但其尖端钝化，导致应力集中减弱，使得合金强度降低，塑性提高，与拉伸试验结果相吻合[12-15]。当时效温度为500 ℃时，Ti-1300F合金强度可达1585.5 MPa，伸长率为9.25%；时效温度为540 ℃时，合金的强度为1425.5 MPa，伸长率提高至15.5%；当时效温度升高至620 ℃时，合金强度明显降低，塑性提高，此时的强度为1226.5 MPa，伸长率为20.0%。

3 热处理工艺优化

3.1 热处理优化方案与结果

根据上述L16(43)正交试验分析结果，按优化后的热处理工艺(见表4)对Ti-1300F合金丝材进行热处理试验。

表4 优化后的热处理工艺

图3为热处理工艺优化后Ti-1300F合金丝材的室温拉伸性能。由图3可看出，时效温度仍然是影响Ti-1300F合金丝材强度和塑性的主要因素，随着时效温度的升高，合金强度降低，塑性升高。时效温度从500 ℃提高到540 ℃，合金抗拉强度从1533 MPa降低到1435 MPa，伸长率由12.25%提高到16.5%。相同时效温度下(520 ℃)，固溶温度从770 ℃提高到790 ℃，Ti-1300F合金抗拉强度从1462 MPa提高到1507 MPa，伸长率由15.0%降低到11.0%。经760～790 ℃固溶处理和500～540 ℃时效处理后，合金室温抗拉强度可达到1435～1533 MPa，屈服强度可达到1350～1457.5 MPa，伸长率可达到11.0%以上，断面收缩率可达到32%以上。在此范围内热处理后的Ti-1300F合金丝材具有强度和塑性的良好匹配。

图3 热处理工艺优化后Ti-1300F合金丝材的室温拉伸性能

3.2 显微组织分析

图4为热处理工艺优化后Ti-1300F合金丝材的SEM照片。从图4中可以看出，经(760～790)℃/1 h,WQ+(500～540)℃/4 h,AC固溶+时效处理后，Ti-1300F合金的显微组织由均匀细小的初生α颗粒、细针状次生α相和β转变基体组成。这种组织既能保证合金具有良好的塑性，同时，由于大量弥散次生α相的存在，可以起到有效的强化作用，使合金具有强度和塑性的良好匹配，这与力学性能测试结果一致。

图4 热处理工艺优化后Ti-1300F合金丝材的SEM照片

3.3 断口形貌

经α+β两相区固溶+时效处理后，Ti-1300F合金丝材室温拉伸试样断口由纤维区和剪切唇组成，纤维区呈灰暗色纤维状，剪切唇呈环锥状，试样断口呈明显的韧性断裂特征。图5为热处理工艺优化后Ti-1300F合金丝材的断口微观形貌。可以看出，试样断口有大量韧窝，韧窝呈等轴状，分布均匀且比较深，部分韧窝底部出现二次裂纹。对比图5a和图5c可知，随着时效温度的提高，韧窝尺寸和深度略有增大,说明Ti-1300F合金在断裂前经历了更多的塑性变形，合金塑性提高，这与拉伸试验结果一致。以上分析表明，经(760～790)℃/1 h,WQ+(500～540)℃/4 h,AC固溶+时效处理后，Ti-1300F合金丝材具有良好的塑性。

图5 热处理工艺优化后Ti-1300F合金丝材的断口微观形貌

4 结 论

(1) 固溶+时效热处理中，Ti-1300F合金丝材强度和塑性受时效温度的影响最大，固溶温度次之，时效时间的影响最小。随着固溶温度的提高，合金抗拉强度和屈服强度不断提高，而合金的塑性不断降低；随着时效温度的提高，合金强度呈降低趋势，塑性升高；时效时间对合金强度和塑性的影响不明显。

(2) 经α+β两相区固溶+时效处理后，Ti-1300F合金丝材显微组织由细小均匀的等轴状初生α相，以及β基体上时效析出弥散的细针状次生α相组成。随着固溶温度的升高，Ti-1300F合金组织中初生α相含量不断减少，次生α含量增加；相同固溶温度下，随着时效温度的提高，次生α相数量增加且不断粗化。

(3) 经(760～790)℃/1 h,WQ+(500～540)℃/4 h,AC处理后，Ti-1300F合金室温抗拉强度可达到1435～1533 MPa，屈服强度可达到1350～1457.5 MPa，伸长率可达到11.0%以上，断面收缩率可达到32%以上。此范围内热处理后的Ti-1300F合金丝材获得强度和塑性的良好匹配。