全自动液体样品处理平台在理化分析中的应用

高原 郭玉

（合肥市环境监测中心站，安徽 合肥 230001）

标准溶液的配制是环保实验室的基础工作之一，广泛地存在于水质分析的各种方法中，或是标准曲线的配制，亦或有证标样的稀释，都离不开标准溶液的配制。

本实验室使用的全自动液体样品处理平台ALSP-02，是一种通用且智能实验室液体样品处理系统，兼具了标准梯度配制，标准液体稀释，稀释后液体混匀，液体定点转移，液体定量分配，混合标准配制等多种功能，可以满足实验室日常工作中的多方位需求。标准曲线是各类化学分析方法的基石，但是就是这看似简单的基础工作，却让很多实验室分析人员感到头痛，例如大量繁复的人工计算，混标配制麻烦，不同分析人员之间的重现性不好，样品分装稀释定容乃以及标准配制后大量移液管、容量瓶的清洗，这些基本却繁复的工作不光消耗了实验分析人员大量的时间，还极易造成试剂标准的浪费。因而，实验室选择了一台全自动液体样品处理平台来满足各种方法对标准溶液配制的需求。实验通过对该平台配制的各类方法的标准曲线及有证质控样品的测定来直观的反应该系统在环保领域的广泛应用。

一、仪器部分

（一）使用仪器简介

仪器全名是全自动液体样品处理平台，型号是ALSP-02，包含主机加四个玻璃瓶及笔记本电脑一台，主机内置高精度的X-Y-Z 三维机械臂，高精度进口计量泵（相对标准偏差≤±0.2%,重复性≦0.05%），5 路式液体通道，石英取样针一根，标准50ml 母液试剂位14 位，50ml 样品瓶32位和100ml 样品瓶18 位各两组。可实现在10-10000μL 范围内精确移液。

（二）工作原理

首先，仪器开始工作之前将浓标倒入干净且干燥的玻璃试管中并放在指定的母液位，样品溶液在注射泵的推动下，储存在仪器的输出管路里面，然后进样针在机械臂的操作下，转移到指定的样品位，进样泵推动母液及稀释液先后进入样品位试管中在指定的样品瓶中进行多种标液的稀释及混合。另外为避免不同标准液体之间免交叉污染，仪器开始工作之前及结束之后都可以自动清洗进样针。同时将洗针产生的废液用废液桶统一收集处理，避免二次污染。从取样量计算到针管清洗到母液转移到液体稀释到目标液定容再到目标液混匀整个过程全部由仪器自动完成，无须人工干预。

（三）仪器功能

仪器主要功能包括标液配制，液体分配，液体转移和样品处理，其中标液配制还包括单标配制，混标配制，逐级稀释，固体配制，智能稀释和内标法。

二、实验分析

（一）配制流程

以配制总氮连续流动分析法的标准曲线为例，该方法使用的总氮标准溶液是浓度为500mg/L，先把500mg/L 的浓标稀释成50mg/L 的中间液，然后再以50mg/L 的中间液为母液稀释成仪器所需的浓度梯度。

（二）在传统手工方法中的应用

以六价铬以和氟化物的测定为例，实验中发现由于平台配有固定尺寸的玻璃试管，故而只适合六价铬，氨氮等这种不需要进一步处理的项目。像传统方法测定总氮总磷、挥发酚氰化物等这些需要消解，蒸馏的则不是很适合，毕竟再把标液转移到比色管中再处理是不现实的，有一定的局限性。实验中所用到的六价铬和氟化物的标液均为从环保部标样所购入的有证标准物质，标准批号分别为铬溶液101213，氟化物 201743；仪器分别为紫外可见分光光度计UV-2600，离子计雷磁PXSJ-216F。

（三）在仪器分析方法中的应用

全自动液体样品处理平台在仪器方法中的应用可以说是特别广泛了。首先，仪器法标曲上的标准点个数普遍比传统手工方法要多，这无疑增加了人工配制的工作量。其次人工配制的标准点一般量很大，仪器的进样量又小，稀释后的标曲又不能二次使用，这势必会造成试剂标准的浪费。全自动液体样品处理平台就能很好地解决这个问题。下面我会从单标准的浓度梯度稀释、混标浓度梯度稀释以及有证标样的准确度和精密度几个方面来展开分析。

1.单标准的浓度梯度稀释。以连续流动分析法测定水中总氮，流动注射法测定水中总磷和气象分子光谱法测定水中氨氮为例。

以下实验中所用到的总氮、总磷、氨氮的标准溶液均为环保部标样所购入的有证标准物质，标准批号分别为总氮溶液200504，磷标液190430，氨氮溶液 102222；所用仪器分别为连续流动分析仪SAN++，总磷自动分析仪IL500P，气相分子吸收光谱仪GMA3376。

2.混标的浓度梯度稀释。以离子色谱法测定水中无机阴离子为例。

以下实验中所用到的阴离子标准溶液为国际有色金属及电子材料分析测试中心购入的有证标准样，所用仪器为离子色谱仪ICS2000。

（四）有证标准液体的准确度和精密度

除了配制标准曲线，我们也常用该平台来稀释有证标准物质。下面选择了几个参数的有证标准溶液进行测定，直观反应前处理仪器的准确度和精密度。配制总氮标样203251（2.48±0.017mg/L），三次测量结果为2.48mg/L,2.48mg/L，2.49mg/L，均值2.48mg/L，相对标准偏差0.23%；配制总磷标样203965（0.299±0.013mg/L），三次测量结果为0.299mg/L,0.299mg/L,0.300mg/L 均值0.300mg/L，相对标准偏差0.19%；配制六价铬标样203357（0.183±0.010mg/L），三次测量结果分别为0.183mg/L,0.183mg/L,0.183mg/L，均值0.183mg/L，相对标准偏差0%。

三、结果讨论

由以上的实验结果可知，1.仪器配制的标曲和手工配制的标曲在曲线斜率上差别不大，且相关系数均≧0.9995，甚至仪器配制的标曲线性系数比手工配制的略胜一筹，用来配制标曲完全没有问题。2.仪器配制的标曲在仪器方法中的应用更加广泛些，对于部分传统的手工分析方法而言，尤其是标曲样品还需要进一步处理的时候，液体转移不是很方便，从这一点看，稍有局限性。3.平台配制的有证标准物质的精密度和准确度均很优秀。4.仪器的电脑和主机采用WIFI 无线技术连接，配制有毒害易挥发的标准时可以将主机放在通风橱中操作，分析人员可以在通风橱外操作电脑，远离仪器远离有毒有害试剂。全自动液体样品处理平台实现了计算自动化，清洗自动化，配液自动化，不但可以提高实验准确度、节省计算时间、节省配制时间，而且能够保护实验人员、节省实验成本、防止漏加错加带来的返工降低错误机率、消除人员差异，提高实验的重现性，在理化分析（环保领域）中的应用非常有前景。