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基于TOPSIS模型的不同加工方法的白术药材质量综合评价

2021-06-24杨欣谕陈梦婷钱旭武李翱翔陈宏降沙秀秀罗益远

人参研究 2021年3期
关键词:白术光度药材

杨欣谕,陈梦婷,钱旭武,李翱翔,陈宏降,沙秀秀,罗益远*

(1.浙江医药高等专科学校,宁波315100;2.浙江中医药大学,杭州310053)

白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎,是著名中药“浙八味”之一,素有“十方九术”之称。性温,味甘苦,具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎之功效[1]。白术始载于《神农本草经》,列为中品。现代研究表明,白术药材含有挥发油、多糖、内酯、苷类等化学成分[2-3];具有免疫调节、调节子宫平滑肌、抗衰老、抗肿瘤、抗突变、脑保护、肾保护、调节心脏生理功能、利尿[4]等作用。

产地加工是保证药材质量的重要环节,其目的主要是去除杂质和多余水分,保持品质不变,便于保管、运输和药用,对于药材进一步加工炮制起着决定性作用[5]。白术产地加工是进入商品市场前的初步处理和干燥,主要是晒、烘等手段进行干燥。近年来,微波真空干燥、近红外干燥、热风干燥、真空冷冻干燥也已经广泛用于药材的干燥[6]。《中国药典》2020版中对于白术的产地加工仅描述为“采挖,除去泥沙,烘干或晒干,再除去须根”[1]。笔者查阅文献发现目前对于不同加工质量的影响仅限于对其中内酯类、苍术酮等单一类成分的测定[7],得到的信息相对较少,质控指标比较单一而难以实现对药材质量的综合评价。因此本文测定不同加工样品中三萜、多酚、多糖的含量采用TOPSIS综合分析,旨在为揭示不同干燥方法对白术化学成分的影响规律及探讨白术药材的品质形成机制奠定基础。

1 仪器与试药

SB-5200DT超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司,功率300W、频率50kHz);MULTISKAN Sky酶标仪(赛默飞世尔科技公司);数显电热恒温水浴锅 (常州朗越仪器制造有限公司);TC-15恒温电热套(海宁市华星仪器厂);DFY-500摇摆式高速中药粉碎机 (温岭市林大机械有限公司);EX125DZH电子天平(奥豪斯仪器常州有限公司);豪斯顿DJ-1000B电子天平(福州闽衡电子仪器有限公司)。

齐墩果酸(批号:B20954,购于上海源叶生物科技有限公司);香草醛 (批号:V820371,购于麦克林公司);没食子酸(批号:B20851,购于上海源叶生物科技有限公司);甲醇、冰醋酸、高氯酸、乙酸乙酯、乙醇、碳酸钠、钼酸钠、钨酸钠、蒽酮、浓硫酸、盐酸、磷酸、硫酸锂、溴均为分析纯;水由Spring-R10纯水仪制备。

白术不同加工样品为2019年6月采集,经鉴定为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎。留样凭证存放于浙江医药高等专科学校中药鉴定实验室。样品信息见表1。

表1 样品信息表

2 方法

2.1 三萜的含量测定[8]

2.1.1 对照品溶液的制备

精密称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,即得。

2.1.2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.05、0.1、0.15、0.2、0.25mL,分别置于15mL具塞试管中,挥干,放冷,精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密称取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10mL,即得)0.1mL,高氯酸0.4mL,摇匀,在70℃水浴中加热15分钟,立即置冰浴中冷却5分钟,取出,精密加入乙酸乙酯2mL,摇匀,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法[9],在546nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标作图,得标准曲线。

2.1.3 供试品溶液的制备

精密称取样品粉末约1g,置具塞锥形瓶中,加乙醇25mL,超声处理45分钟(功率300W,频率50kHz),滤过,取滤液于100mL容量瓶中,用适量乙醇,分次洗涤滤器和滤渣,洗液并入同一容量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。

2.1.4 样品测定

精密量取供试品溶液0.1mL,置15mL具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“挥干”起,同法操作,测定吸光度,计算即得供试品溶液中齐墩果酸的含量。

2.2 多酚的含量测定[10]

2.2.1 对照品溶液的制备

精密称取干燥至恒重的没食子酸对照品适量,加入甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,即得。

2.2.2 标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液0.05、0.2、0.25、0.3、0.4mL,置于25mL具塞锥形瓶中,加水至5mL,精密加入磷钼钨酸试液1mL,摇匀,静置10分钟,加入15%碳酸钠溶液1mL,摇匀,置于室温、避光环境下充分反应2小时后,照紫外-可见分光光度法[9],在765nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标作图得标准曲线。

2.2.3 供试品溶液的制备

精密称取1.0g不同加工白术样品粉末,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25mL,称定重量,超声处理30分钟(功率300W,频率50kHz),放冷,再次称定重量,补足重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

2.2.4 样品测定

精密吸取供试品溶液1.0 mL,置于25mL容量瓶中,照标准曲线制备的方法。自“加水至5mL”起,同法操作,测定吸光度,计算即得样品溶液中没食子酸的含量。

2.3 多糖的含量测定[10]

2.3.1 对照品溶液的制备

取适量的干燥恒重无水葡萄糖作为对照品,加水制成0.1mg/mL的溶液。

2.3.2 供试品溶液的制备

精密称量粉末约0.3g,精密加入水100mL,加热回流2小时,放置冷却后,用水补足失重,摇匀并过滤,收集得到供试品溶液。

2.3.3 标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL,分别加水至2.0mL,蒽酮-硫酸溶液6mL,水浴加热15分钟后取出后,冷却至室温。以相应试剂为空白,按照紫外-可见分光光度法[9],在波长625nm处测定吸光度。将浓度作为横坐标,吸光度作为纵坐标绘制标准曲线。

2.3.4 样品测定

精密吸取供试品溶液2mL,加入到10mL具塞试管中,按照2.1.3的方法,自“加水至2.0mL”起依法测定吸光度,对照标准曲线计算得出葡萄糖的含量。

2.4 TOPSIS分析

以白术中各成分的含量为分析指标,采用TOPSIS对不同加工白术药材质量进行综合评价,并得到不同加工样品的综合排序结果。

3 结果与分析

3.1 不同加工样品中各成分测定结果

依照上述方法测定各组白术三萜、多酚、多糖含量。结果显示不同加工方法白术样品中三萜的含量在0.18%~0.56%;多酚的含量在0.26%~0.35%;多糖的含量在1.67%~4.43%;说明不同加工方法对白术的质量影响差异显著。

表2 不同加工方法白术中多指标测定结果(%)

3.2 数据分析[11]

3.2.1 归一化处理

将白术药材中多指标含量数据矩阵进行归一化处理,并建立相应矩阵,计算方法如下:

注:式中Xij表示第i个评价对象在第j个指标上的取值。X'ij表示经倒数转换后的第i个评价对象在第j个指标上的取值,αij表示第i个评价指标在第j个评价指标上归一化处理后的取值。归一化处理后的矩阵见表3。

表3 归一化处理后的矩阵

3.2.2 最优方案与最劣方案

从归一化处理后的矩阵中筛选出最优值和最劣值,即有限方案中的最优方案与最劣方案如下:

最优方案:A+=(0.530,0.410,0.506)

最劣方案:A-=(0.174,0.282,0.143)

3.2.3 Di+与Di-的计算

分别计算各评价对象与最优方案及最劣方案的距离Di+与Di-,计算方法如下:

注:式中Di+与Di-分别表示第i个评价指标与最优方案及最劣方案的距离;αij表示某个评价对象i在第j个指标的取值。

3.2.4 Ci值的计算计算

各评价对象与最优方案的接近程度:

3.2.5 TOPSIS分析结果

将各组样品的数据按Ci大小排序,Ci越大,综合质量越好。白术药材的TOPSIS结果见表4。综合评价分析结果显示,晒干的白术质量最优,其次为阴干。

表4 白术中多元指标成分TOPSIS评价结果

4 小结

本实验通过测定不同加工不同加工方法白术药材中三萜、多酚、多糖含量,比较了不同加工方法的白术中各成分的含量差异,并对各法加工的白术进行TOPSIS综合评价,综合评价分析结果显示,晒干的白术质量最优,其次为阴干,根据不同干燥白术样品中综合分析结果,结合当地的实际加工方法,建议白术产地初加工以阴干或晒干为宜。本研究结果揭示不同干燥方法对白术化学成分的影响,为建立白术药材质量综合评价方法及白术药材的品质形成机制提供新的思路和依据。

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