水蒸气蒸馏法提取香樟叶精油工艺优化研究

周艳平

(莆田市荔城区西天尾镇林业站，福建 莆田 351131)

关键字：芳香樟；水蒸气蒸馏；香樟精油；工艺优化

香樟(Cinamomumcamphoravar.linaloolifera)属樟科(Lauraceae)樟属(Cinnamomum)的常绿乔木[1-2]，其根、茎、叶中均含有丰富的精油。香樟精油是医药合成樟脑、龙脑的主要原料，具有净化有毒空气、抗癌、抗炎功效[3-4]。现代药理研究也表明，香樟精油具有强烈的抑制或杀死真菌等微生物的特性，对肺炎等炎性疾病具有显著的保护作用[5]。医药工业、香料工业、化学工业等对香樟精油的需求量大。现有技术显示，香樟精油多从香樟叶中获得，提取方法有水蒸气蒸馏法、超声提取法、超临界流体提取法等，或用多种方法混合提取[6]。胡云福采用水蒸气蒸馏与超临界CO2萃取法联合提取香樟叶精油，提取率达6%～10%。此法虽能显著提高香樟精油的提取率和质量，但设备复杂，提取过程中需要高压、真空等装置配合，操作技术要求高，生产成本高，工业化程度低，该工艺在生产中的应用受到极大限制。胡文杰[7]等采用响应面法优化樟树叶精油水蒸气蒸馏提取工艺，利用新鲜树叶进行提取，提取时间为65 min，液料比为12.495︰1，提取率为1.427%～2.139%。该工艺具有设备简单，操作简便、生产成本低等优势，是目前香樟工业提取的主要方法。相关研究[8]表明，香樟精油的提取工艺大多采用鲜品切碎后直接提取，理论上鲜叶提取含油率在0.173%～2.668%，且该方法操作简单，还能避免精油在干燥过程中的损失。然而，作者在香樟精油生产的实际考察中发现，芳香樟枝叶精油的得率仅为1%，甚至低于该水平。因此，对现有水蒸气蒸馏提取工艺进行优化，提高精油得率，可极大地提高生产效益。在药材提取过程中，鲜品的提取不利于溶剂的渗透和化学成分的扩散，而溶剂的渗透和成分的扩散是提取过程的关键影响因素。水蒸气蒸馏用水量，即提取液料比、样品粉碎度以及提取时间等对香樟精油的含量都有显著影响[9-10]。基于此，本文采用单因素实验法对香樟精油的水蒸气提取工艺进行优化，为香樟精油提取工艺的持续改进提供理论依据。

1 材料与仪器

1.1 药材与试剂

2018年8月，在福建省泉州市安溪县半林林场采摘萃取用的香樟样品，带回实验室备用。实验用水为娃哈哈纯净水。

2.2 实验仪器

采用的仪器设备有：上海精宏实验设备有限公司生产的DHG—9140A型电热恒温鼓风干燥箱；天津市泰斯特仪器有限公司生产的高速万能粉碎机；昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-500DE型数控超声清洗机；赛多丽丝科学仪器北京有限公司生产的CPA225D型电子天平；郑州长城科工贸有限公司生产的电热套。

2 实验方法

2.1 新鲜与干燥样品对提取工艺的影响

精密称取100 g新鲜香樟叶6份，其中3份置于电热恒温鼓风干燥箱中进行干燥，温度控制在60 ℃以下，干燥时间3 h，称重，记录数据备用。将3份新鲜样品及3份干燥样品分别置于1 000 mL圆底烧瓶中，加入200 mL娃哈哈纯净水，用精油提取器进行加热回流提取2 h，记录精油提取量。

2.2 料液比对工艺的影响

称取新鲜香樟叶约10 kg，置于电热恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间3 h备用。称取干燥香樟叶50 g置于500 mL圆底烧瓶中，分别加入150mL、200mL、250 mL、300 mL的纯净水进行提取，即料液比分别为V(叶)︰V(水)=1︰3，V(叶)︰V(水)=1︰4，V(叶)︰V(水)=1︰5和V(叶)︰V(水)=1︰6。每组平行提取3份，每份样品用精油提取器进行加热回流提取2 h，记录精油提取量。

2.3 提取时间对工艺的影响

取干燥好的香樟叶样品50 g，置于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水，用精油提取器进行加热回流提取。水沸腾开始计时，从提取30 min后开始记录精油提取量，每10 min记录一次，连续记录1.5 h，绘制精油提取时间曲线。

2.4 最佳工艺验证

通过上述单因素实验结果，确定水蒸气蒸馏法最佳工艺，并按照确定的最佳工艺实验3次，记录和分析相关数据。

3 结果

3.1 新鲜与干燥样品对精油提取量的影响

记录新鲜香樟样品干燥后重量和新鲜与干燥样品精油提取量(表1)。实验结果表明，100 g鲜品的平均精油提取量为1.24mL，干燥后，平均精油提取量为1.57mL，较干燥前提高了26.6%。可见，新鲜样品经干燥后，精油提取量显著升高。

表1 新鲜和干燥样品的香樟精油提取量

3.2 料液比对精油提取量的影响

记录4种不同料液比的精油提取量(表2)。从表中可以看出，采用不同的液料比，精油量差异较大。V(叶)︰V(水)=1︰3时，提取的香樟精油量最小；V(叶)︰V(水)=1︰4时，提取的香樟精油量最大，为前者的1.31倍。

表2 不同料液比的精油提取量

3.3 提取时间对精油提取量的影响

绘制精油提取量随提取时间变化的曲线(图1)。由图可见，当香樟提取至60 min后，精油提取量达到最大，为1.75 mL，此后，随着提取时间的增长，精油提取量呈现出略微下降的趋势。

图1 精油提取量随提取时间变化曲线

3.4 最佳工艺验证

综上所述可以确定，水蒸气蒸馏法提取香樟叶精油最佳工艺为香樟叶经恒温鼓风干燥箱干燥后，按料液比1︰4加入水置于精油提取器中加热回流提取，水沸腾后开始计时，提取时间为60min。根据最佳工艺参数，实验称取50 g香樟叶干燥样品进行实验，以验证工艺优化结果(表3)。验证结果表明，50 g香樟干品提取的平均精油量为1.71 mL，与前述试验结果相符，表明该工艺具有可重复性，实验结果可靠。

表3 香樟叶水蒸气蒸馏最佳工艺验证

4 讨论

目前国际市场上近自然生产的芳香樟精油单价在45万元/t以上，价格昂贵。如何避免在干燥或提取过程中减少精油的损失，同时保证提取过程中溶剂的渗透和化学成分的扩散等问题，以缩短提取时间，提高精油得率，降低能耗，是生产中急需解决的问题，也是本试验重点解决的问题。本试验对生产实践中的香樟精油提取工艺进行优化，确定了香樟叶通过适当干燥后，料液比V(叶)︰V(水)=1︰4时，提取时间60 min，香樟叶精油的提取量最大。

本文工艺所使用的溶剂是原有技术使用量的1/3，提取时间也大幅减少，这可大大减少生产中的能源消耗，降低生产成本。