超高压均质制备辣木籽油纳米乳液及稳定性

靳学远，刘艳芳

1. 海南科技职业大学临床医药学院（海口 571126）；2. 郑州轻工业学院食品与生物工程学院（郑州 450002）

辣木（Moringa oleiferaLam.）为多年生热带落叶乔木。辣木籽富含油脂，其油脂中富含不饱和脂肪酸，组成和含量与橄榄油、茶油相似，被誉为油中珍品，是优良的功能性食用油原料[1-2]。但辣木籽油不溶于水，使其在食品、日化工业中的应用受到限制[3]。纳米乳液是通过添加表面活性剂等物质，将水相、油相按比例形成热力学稳定的胶体分散体系[4-5]，可解决油溶性成分水溶性问题。对油溶性成分纳米乳液的制备，目前常用的方法主要有高速搅拌、超声分散、高压均质等方法[6-8]。超高压均质作为一种新型食品加工技术，其均质压力在100 MPa以上，与压力小于100 MPa的高压均质相比，其乳化效果更好，近年来在一些油溶性成分纳米乳液的制备中得到应用，伍敏晖等[9]采用超高压均质制备姜黄素纳米乳液，对其乳液稳定性进行了研究；彭群等[10]采用超高压均质制备橙皮精油纳米乳液，对影响制备的因素进行了研究；梁冰等[11]采用超高压均质制备维生素E微乳体系，对制备的条件进行了探讨。但未见辣木籽油纳米乳液超高压均质制备的相关报道。试验采用超高压均质制备辣木籽油纳米乳液，研究均质压力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量对纳米乳平均粒径的影响，通过响应面法优化辣木籽油纳米乳液超高压均质制备条件，并对其稳定性能进行评价，为辣木籽油纳米乳液产品的开发提供支撑。

1 材料与方法

1.1 材料、设备与仪器

辣木籽油，海南省海口市市售；蔗糖脂肪酸酯，郑州柯莱化学试剂有限公司，分析纯。

JJ-1型精密增力电动搅拌器，常州国华电器有限公司；XHF-D高速分散机，宁波新芝生物科技股份有限公司；STANSTED高压纳米均质仪，英国SFP公司；Zetasizer NANO-ZS90纳米粒度表面电位分析仪，英国Malvern公司。

1.2 试验方法

1.2.1 辣木籽油纳米乳液的制备

在室温条件，将水、辣木籽油和蔗糖脂肪酸酯混合，采用磁力搅拌器以600 r/min混合20 min，然后采用10 000 r/min的高速分散机分散，再通过高压纳米均质仪处理2次，即得辣木籽油纳米乳液。

1.2.2 纳米乳液制备的单因素试验

以平均粒径为评价指标，分别研究均质压力（100，120，140，160和180 MPa）、辣木籽油用量（2%，4%，6%，8%和10%）、蔗糖脂肪酸酯用量（0.2%，0.4%，0.6%，0.8%和1.0%）对辣木籽油纳米乳液平均粒径的影响，粒径越小表明乳化体系越稳定[12]。

1.2.3 正交试验试验

在单因素试验的基础上，以辣木籽油纳米乳液的平均粒径为指标，以均质压力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量为因素，采用L9(34)进行正交试验。正交试验的因素和水平见表1。

表1 正交试验因素与水平

1.2.4 辣木籽油纳米乳液的粒径和电位测定

采用Zetasizer NANO-ZS90型激光粒度分析仪测定辣木籽油纳米乳液的粒径和Zeta电位，温度25 ℃、平衡时间120 s，3次平行试验，每次的运行周期为20 s。

1.2.5 辣木籽油纳米乳液离心稳定性测定

取30 mL的辣木籽油纳米乳液加入到50 mL离心管中，加盖密封，于室温以10 000 r/min离心0，5，10，15和20 min，观察相分离情况，测定纳米乳液的粒径和电位。

1.2.6 辣木籽油纳米乳液储藏稳定性

在25 ℃温度下，于3，6，9，12和15 d分别测定纳米乳液粒径和Zeta电位，分析其稳定性。

1.2.7 数据的统计处理

数值以“均值±标准偏差”表示，样品之间的差异性通过t检验比较（p＜0.05）。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 均质压力对辣木籽油纳米乳液平均粒径的影响

由图1可知，随均质压力的增加，乳液平均粒径先减小后增大。在160 MPa时，粒径最小；随后继续增加压力，粒径反而增大，这是由于压力过大，对颗粒破碎作用大，形成过小的颗粒，颗粒过小后，乳液微粒发生聚合现象，最终形成的粒径变大。因此，适宜的均质压力是160 MPa。

2.1.2 辣木籽油用量对纳米乳液平均粒径的影响

从图2可以看出，随辣木籽油用量的增加，乳液平均粒径增大。但当辣木籽油用量小于8%时，平均粒径增加不显著（p＜0.05）；辣木籽油用量大于8%后，继续增加辣木籽油用量，纳米乳液的平均粒径增加显著，这是由于用油量过多，乳化剂难以将油脂充分乳化。因此，辣木籽油适宜用量为8%。

图1 压力对纳米乳液平均粒径的影响

图2 辣木籽油用量对纳米乳液平均粒径的影响

2.1.3 蔗糖脂肪酸酯用量对纳米乳液平均粒径的影响

从图3可以看出，随着蔗糖脂肪酸酯用量的增加，辣木籽油平均粒径减少，但达到0.6%后，继续增加蔗糖脂肪酸酯用量，粒径增加。这是因为0.6%的蔗糖脂肪酸酯已经将辣木籽油和水充分乳化，继续增加用量，蔗糖脂肪酸酯用量过多，乳化剂之间相互作用，乳液微粒之间发生聚合。因此，蔗糖脂肪酸酯的适宜用量为0.6%。

图3 蔗糖脂肪酸酯对纳米乳液平均粒径的影响

2.2 工艺优化

正交试验方案及试验结果见表2，方差分析见表3。由极差R分析可发现，影响乳液粒径的各因素作用主次顺序是均质压力（A）＞辣木籽油用量（B）＞蔗糖脂肪酸酯用量。最佳的工艺条件为A2B2C2，即均质压力160 MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%。在此条件下进行3次平行验证试验，纳米乳液平均粒径（Y）为142.32 nm。由表3可知，均质压力量对平均粒径的影响显著，辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯对平均粒径的影响不显著。

表2 正交试验方案及结果

表3 方差分析

2.3 辣木籽油纳米乳液离心稳定性

将辣木籽油纳米乳液采用10 000 r/min分别离心不同时间，结果如图4所示。在20 min内，离心后未产生分层、破乳现象。粒径和Zeta电位分析表明，离心前后乳液的平均粒径和Zeta电位无显著性差异，因此，辣木籽油纳米乳液具有较好的离心稳定性。

图4 离心时间对纳米乳液稳定性的影响

2.4 辣木籽油纳米乳液储藏稳定性

图5为25 ℃下储藏不同时间后的辣木籽油纳米乳液的粒径和Zeta电位。随着时间的增加，乳液的粒径增大，电位绝对值减小，但储藏15 d，粒径仍然不超过154.32 nm，Zeta电位仍然不低于23.12 mV，表明乳液具有较好的储藏稳定性。

图5 不同储藏时间的纳米乳粒径和Zeta电位

3 结论

试验结果表明，超高压均质制备辣木籽油纳米乳液的最佳工艺参数为压力160 MPa，辣木籽油用量8%，蔗糖脂肪酸酯用量为0.6%。最小粒径为142.32 nm。通过对其离心稳定性测定，以10 000 r/min离心20 min，仍然具有较好的稳定性；储藏期间粒径分布、Zeta电位的测定表明：贮藏15 d，乳液仍然具有较好的稳定性。