Inconel 625合金组织的EBSD分析方法探讨

供稿|刘爱胜 / LIU Ai-sheng

电子背散射衍射(EBSD)技术自20世纪80年代开始发展以来，在材料研究中得到了大规模的应用，并在晶粒取向、应变研究、晶粒度测定、物相鉴定、再结晶、失效机理分析等方面发挥了重要的作用[1-5]。EBSD以入射电子束作为单色波照射在试样上形成的背散射电子作为点源，与试样表层的晶格发生布拉格衍射现象，其衍射束被照相底片交截后得到一对平行线，称为菊池线，所有晶面产生的菊池线构成电子背散射衍射谱(EBSP)[6]。对EBSP进行标定，即可得出晶粒的取向信息。EBSD要求试样有良好的导电性，且试样表面洁净平整，无残余应力。本文尝试利用EBSD技术对Inconel 625合金的组织进行分析。

实验材料与方法

实验材料为固溶态Inconel 625合金，其化学成分如表1所示。

对Inconel 625合金取样，试样经磨制，机械抛光后，再进行电解抛光。电解抛光液为64%H3PO4和15%H2SO4(体积分数)，电解温度70 ℃，电流密度0.2 A/cm2，电解抛光时间30 s。用扫描电子显微镜(SEM)的电子背散射衍射(EBSD)分析功能对试样进行分析。

表1 Inconel 625合金的化学成分(质量分数，%)

实验结果与分析

晶粒形貌及晶粒尺寸统计

通过EBSD可对不经腐蚀的试样直接观察其晶粒形貌，此法尤其适用于腐蚀有困难的材料的组织观察。图1所示为Inconel 625合金的晶粒形貌。其试样仅进行了电解抛光，未作腐蚀。可见EBSD可以清晰地显示其晶粒形貌。由图1知，固溶后的Inconel 625合金其组织为等轴晶，晶内有大量孪晶。

图1 Inconel 625合金的晶粒形貌

EBSD分析可以统计晶粒尺寸，其至少可3种方法统计晶粒尺寸。一是直接在晶粒形貌图上测量(图1)。另一种方法是EBSD系统可用表格形式直接将晶粒尺寸显示出来，如表2所示。由于扫描区域晶粒很多，故表2只显示一部分。以表2第1个晶粒为例，Ni基体相，面积是272.16 μm2，直径是18.615 μm。

除上述两种方法外，EBSD系统还能用柱状统计图的形式给出晶粒尺寸，如图2所示。图2中给出了晶粒尺寸及其在扫描区域中所占的比例，清晰直观。例如：直径为19 μm的晶粒数量约占1%，直径为20 μm的晶粒数量约占2.5%。由于晶粒数量多，统计图很大，故图2也只截取了一部分。

图2 晶粒尺寸统计柱状图

表2 晶粒尺寸统计表格

表格法能看出单个晶粒尺寸，由柱状图能看出统计数据，两种方法各有优势，故分析晶粒尺寸时应结合使用。

晶界统计

EBSD系统可以进行晶界的角度统计，如图3所示。图3中蓝色柱为所有相邻点之间的取向差统计，红色柱为随机点之间的取向差统计。

图3 晶界统计

蓝色柱能反映晶界角度情况。由图3中的蓝色柱可知，在扫描区域内有两种类型的晶界数量很多，一种是角度＜5°的小角晶界，出现频率约为18%；一种是角度在60°附近的孪晶界，出现频率约为13.8%。

小角晶界易在再结晶、定向凝固、压力加工等过程中形成。此试样是轧态Inconel 625合金经固溶处理后的状态，排除定向凝固的情况后，则可知此试样在热轧过程中经历了动静再结晶过程，而且有大量晶粒处于再结晶的中后期，即仍有相当数量的亚晶界和小角晶界存在。此实验数据及分析符合试样的状态事实。

图4 (100),(110),(111)晶面的极图

图5 (112),(122),(113)晶面的极图

织构分析

粗略的择优取向分析可由图3所示的晶界统计柱状图得到。其方法是比较蓝色柱与红色柱的分布差异。若无择优取向，蓝色柱和红色柱近似一致。若有择优取向，则蓝色柱和红色柱之间会有很大的差异。分析图3可知，该试样中存在轻微的择优取向，结合试样的处理状态可知，此现象由再结晶引起。再结晶接近完成时会在再结晶区域形成轻微的再结晶织构。

为了进一步精确地分析织构，作极图与反极图。

利用分析软件可以得到任意晶面的极图。图4所示为(100),(110),(111)晶面的极图，图5为(112),(122),(113)晶面的极图。一般情况下，用低指数面和较低指数面的极图就能反映出试样的织构。但若有特殊需要，也可画出任意晶面的极图。

由图4和图5可知，(100),(110),(111),(112),(122),(113)这6个晶面并无很强的择优取向。其取向特点是在局部有轻微的择优取向，总体上分布均匀。

图6为扫描区域的反极图。与极图不同，所有类型的织构分析中，最多只能画三个反极图。由图6可知(111)面及邻近晶面在试样的横向上有轻微的择优取向，(001)面及邻近晶面在试样的法向上有轻微的择优取向，与极图分析一致，也与图3的粗略择优取向分析一致。

图6 所选区域的反极图

结束语

(1)EBSD分析显示固溶后的Inconel 625合金其组织为等轴晶，晶内有大量孪晶。且EBSD可用3种方法统计晶粒尺寸，分别是晶粒形貌上直接显示法、表格统计法以及柱状图统计法。

(2)EBSD统计晶界角度可知，Inconel 625合金经轧制固溶后，两种类型的晶界数量很多，一种是角度＜5°的小角晶界，出现频率约为18%；一种是角度在60°附近的孪晶界，出现频率约为13.8%。

(3)EBSD极图和反极图分析显示，Inconel 625合金经轧制固溶后，(111)面及邻近晶面在试样的横向上有轻微的择优取向，(001)面及邻近晶面在试样的法向上有轻微的择优取向。