HPLC法测定蒙药清热八味丸中羟基红花黄色素A含量

邢界红,刘庆玲,黎 明

(内蒙古蒙药股份有限公司，内蒙古 通辽028000)

清热八味丸系由清热八味散(八贵散、额日赫木-8味、额尔和穆八味散、造宝八味散、满来八味散)改剂型而得。清热八味散出自《四部医典》、《诊治明医典》, 处方由檀香、石膏、红花、苦地丁、瞿麦、胡黄连、麦冬、人工牛黄八味药材构成，功能主治为“清热解毒。用于炽热，血热，脏腑之热，肺热咳嗽，痰中带血，肝火肋痛。”

目前随着复杂机械装备在军队中的广泛装备，军校毕业的学员只有懂技术才能更好的操作和使用装备。在军校中普遍开设了机械类课程，使学员能在掌握机械的基本原理后，触类旁通，举一反三，把这些机械理论应用到自己将来要使用的装备上，这要求学员有一定的创新能力，独立思维，但是军校的学员们基础是不一样的，有部队士兵，有高中考生，其接受能力不同，很多基础差的学员需要更直接的搭建机械基本理论和将来使用装备的“桥梁”。

1 仪器与试药

1.1 仪器

目前，由于我们国家对于电气自动化没有统一的标准，企业内部的各项设备又是从不同的制造厂家进行采购的，而不同供应商的设备设计结构和标准往往各取所需，导致在设备运行的状况下，各厂家提供的设备零部件之间的信息传递不稳定，配合不够默契；导致企业内部的电气自动化没有很好的能力进行适应，从而影响电气自动化的建设[5]。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪，AL204-IC电子天平，92SM-202A电子天平。

1.2 试剂与试药

供试品三批(批号分别为1806040、1808044、1806080)为内蒙古蒙药股份有限公司生产；羟基红花黄色素A对照品(编号111637-201810，含量93.1%)由中国食品药品检定研究院提供；甲醇、乙腈为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。

2.1.1色谱柱色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验采用GRACE C18柱(250mm×4.6mm，5μm)及Thermo Hypersil柱(250mm×4.6mm，5μm)。

2 分析方法验证

取羟基红花黄色素A对照品(中国食品药品检定研究院，编号111637-201810，含量93.1%)约20mg，精密称定，0.01907g置100mL容量瓶中，加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5mL溶液，置于10mL容量瓶中，加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，及得。分别吸取1、2、5、10、15、20μL分别进样，按上述条件测定，以峰面积对羟基红花黄色素A的进样量进行回归分析，结果羟基红花黄色素A在0.08877～1.77542μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=3230019.26140614X+15945.28797950，r2=0.9999标准曲线数值见下表。

英国最先在处理有机化合物(VOC)的蓄热换向流反应器基础上发展了一种氧化利用系统-VOCSIDIZERTM技术[8]，该系统为一种蓄热式热力氧化器(图1)，其技术原理为依靠进气中甲烷组分的无焰氧化释放热量，并通过热量循环维持燃烧区域的高温状态，将进气预热至点火温度以上，从而维持氧化反应自发进行下去，系统维持热量平衡多余的热量可生产过热蒸汽或通过汽轮机发电。

2.1.2流动相的选择参照《中国药典》2015年版一部药材“红花”[1]含量测定项下的流动相比例，样品中羟基红花黄色素A较早出峰，保留时间较小，调整流动相比例至甲醇-乙腈-0.7%磷酸(18∶2∶80)，羟基红花黄色素A与其它成分达到较好的分离，并具适合的保留时间，但拖尾现象较严重，在0.7%磷酸溶液中加入1.5%三乙胺后，可有效解决色谱峰拖尾现象。

2.1.3检测波长的选择参照《中国药典》2015年版一部“红花”项下的规定，选用403nm作为检测波长。

2.2 专属性

网络、适应力、能源效率和新商业模式对于工业4.0时代来说是关键因素，基于此，Festo推出物联网网关CPX-IoT，为安全的云解决方案铺平了道路，让设备和系统制造商及终端用户大大改善他们整体设备有效性。物联网网关CPX-IoT将现场层的元件和模块，如阀岛CPX/MPA、节能模块MSE6-E2M 或抓取系统，通过OPC UA接口连接至Festo云。在云端处理和监控数据，从而能对趋势进行分析，设置早期警报系统和自动通知以防出现事故。物联网网关将云连接至控制器，确保相关信息以正确的格式在正确的时间被相互通信。

取按处方比例并以相同工艺制备的缺红花的阴性对照，按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照色谱中在与羟基红花黄色素A对照品以及供试品色谱相应的保留时间处色谱峰未出现，表明其它组分对羟基红花黄色素A的测定无干扰,见图1。

图1 专属性试验图

2.5 精密度

2.1 色谱条件

图2 羟基红花黄色素A的标准曲线图

表1 标准曲线数值表

2.6 准确度

取同一份供试品(批号1806080)溶液，分别在0h、3h、6h、12h、24h进行测定，不同时间峰面积积分，结果见下表。

表2 不同时间测定供试品中羟基红花黄色素A的峰面积积分值

取同一批号(批号1806080)供试品6份，各约2.0g，精密称定，分别按正文【含量测定】项下方法操作，测定每份供试品的含量，结果见下表。

2.3 线性关系考察

从表中数据可见，羟基红花黄色素A在24小时内的峰面积积分值稳定不变。

表3 羟基红花黄色素A含量精密度试验结果

2.4 稳定性试验

加样回收试验取供试品(批号1806080，含量1.65mg/g)9份，各约1.0g，精密称定，其中2号精密加入用25%甲醇配置的羟基红花黄色素A对照品溶液(浓度为0.187405mg/mL)5mL，1、3号各精密加入用25%甲醇配置的羟基红花黄色素A对照品溶液(浓度为0.1775417mg/mL)5mL， 4、5、6号各加入对照品溶液(浓度为0.1775417mg/mL)10mL，7、8、9号各精密加入对照品溶液(浓度为0.1775417mg/mL)15mL，测定每份供试品含量，计算回收率，结果见下表。

第一，污水提升方面。其能源消耗与提升的高度以及提升的效率息息相关。正常而言，污水提升消耗的电量大概是总电量的20%，目前，大多污水厂水泵选型过大，因为实际水量常常达不到设计的最大流量，这就严重减低了水泵的效率，直接导致投入过高，能源消耗过大。

综上所述，建筑企业的发展实质是工程质量、进度与相关效益，而工程施工管理模式创新可以有效确保工程质量与施工进度，并进而提升经济、社会等相关效益。结合国内外建筑行业的发展形势，整合现有管理观念与技术资源，对建筑企业进行科学、合理的管理模式创新，可为建筑企业日后的发展与壮大奠定坚实的基础，并可为国内的建筑企业更好地参与“一带一路”建设，扩大国际影响力提供更好的推进作用。

大山顶矿矿地综合开发利用，将实现矿产资源和土地资源的高效利用，使破坏生态的传统矿山，在融入当地发展布局后，一跃成为可持续发展的旅游小镇，实现产业的华丽变身，带动当地经济新发展。

表4 羟基红花黄素色A加样回收试验结果

2.7 耐用性试验换不同厂家、不同型号的色谱柱，取样品(批号1806080)进样，进行含量测定，结果见下表。

表5 不同色谱柱的耐用性试验

3 样品含量测定

取本品按【含量测定】项下的方法处理并测定，测定结果见下表。

表6 样品中羟基红花黄色素A含量测定结果

4 红花药材的含量考察

按《中国药典》2015年版一部“红花”项下的方法处理并测定，红花药材中羟基红花黄色素A的含量结果见表7。

表7 红花药材中羟基红花黄色素A的含量测定结果

由表7可知，红花药材中羟基红花黄色素A的含量为11.3080mg/g，转移率为92.0%(转移率=自制样品实际含量/理论含量×100%)。由于不同产地红花药材的羟基红花黄色素A的含量有所不同，参考《中国药典》2015年版一部“红花”项下有关规定，暂定本品每1g含红花以羟基红花黄色素A(C27H30O15)计，不得少于1.0mg/g。(计算：处方量=135/1080，限度=10(药典规定最低限度)×135/1080×92.0%×90%=1.0mg/g)

5 结果

采用高效液相色谱法对清热八味丸中的羟基红花黄色素A进行测定，经分析方法验证，表明该方法重现性好，专属性强，方中其他组分对测定无干扰，为修订清热八味丸质量标准提供参考。