工作场所中铜烟和锌烟的检测方法研究

王世悦

（鞍山市职业病防治院 辽宁鞍山 114000）

1 前言

企业火法炼铜和在镀锌铁板上电焊作业，容易使工作人员身体受到伤害。 人体内锌超标可引起胸部发紧、干咳、头痛、高热恶寒等症状，大量氧化锌粉尘可阻塞皮脂腺管和引起皮肤丘疹、湿疹。人体内铜元素超标会增加肾脏负担，甚至诱发恶性肿瘤[1-2]。 本文采用原子吸收法测定工作场所中的铜和锌元素，该方法具有检出限低、准确度高且分析快速等优点， 尤其适合基层单位的重金属检测。

2 材料和方法

2.1 仪器和试剂

AA-7000 原子吸收分光光度计 （日本岛津公司）， 电加热板， 直径 40 mm 微孔滤膜 （孔径：0.8 μm），空气粉尘采样器，小烧杯，10 mL 具塞刻度试管，100 mL 容量瓶硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），超纯水，铜标准储备液浓度1 000 mg/L，锌标准储备液浓度1 000 mg/L。

2.2 原子吸收分光光度计工作条件

火焰原子吸收仪器工作条件见表1。

表1 火焰原子吸收仪器工作条件

2.3 样品的采集、保存和运输

采样前了解工作现场卫生状况和环境条件。 锌烟和铜烟属于固态凝集性气溶胶， 而微孔滤膜金属空白值低，采集效率高，易溶于热浓酸，故选择微孔滤膜采集。将装好微孔滤膜的采样夹放在采样点，以5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品[3]。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁塑料袋内，置于清洁的容器内运输和保存[4]。 将装好的空白微孔滤膜也置于采样点并置于室温下， 除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品滤膜一致，为空白微孔滤膜。

2.4 配制标准系列溶液

铜标准系列溶液：从铜标准储备液浓度1 000mg/L中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中，此溶液浓度为100.0 mg/L，再从100.0 mg/L 铜溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中， 此溶液浓度为10.0 mg/L 铜溶液， 从 10.0 mg/L 铜溶液中分别吸取0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中，得到 0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mg/L 铜标准系列溶液。 定容溶液均选择1%HNO3溶液。

锌标准系列溶液： 从锌标准储备液浓度1 000 mg/L 中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中，此溶液浓度为 100.0 mg/L， 再从 100.0 mg/L 锌溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中， 此溶液浓度为10.0 mg/L 锌溶液， 从10.0 mg/L 锌溶液中分别吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中， 得到 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 铜标准系列溶液。 定容溶液均选择1%HNO3溶液。

2.5 样品处理

将铜烟和锌烟的滤膜和空白滤膜分别放入不同的小烧杯中，加入 5 mL 消化液（HNO3∶HClO4=9∶1），常温下放置30 min，置于电热板上加热160℃，当滤膜消失，开始微微冒黄烟时，温度升至180℃，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用定容溶液溶解残渣，并转移入10.0mL 具塞刻度试管中，定容至刻度线。

3 结果与讨论

3.1 铜烟和锌烟标准曲线

火焰原子吸收仪分别吸取 0.0、0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mg/L 铜标准系列溶液，横坐标代表浓度mg/L，纵坐标代表吸光度值，得到线性方程y=0.019x-0.0002，r=0.9994，结果见表2。 火焰原子吸收仪分别吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 锌标准系列溶液，横坐标代表浓度mg/L，纵坐标代表吸光度值，得到线性方程 y=0.0203x+0.0004，r=0.9997， 结果见表2。

表2 铜、锌烟标准曲线

3.2 样品溶液浓度、精密度和加标回收率结果

偏差；向待测样液进行加标回收实验，回收率在93.0%～103.5%，符合实验要求。 具体结果见表3。 对锌样品溶液进行10 次连续测定， 分别得到平均值、相对偏差、相对标准偏差；向待测样液进行加标回收实验，回收率在94.9%～97.6%，具体结果见表4。

表3 铜样品溶液浓度、精密度和加标回收率

表4 锌样品溶液浓度、精密度和加标回收率

4 结论

本文为检测工作场所中的铜烟和锌烟浓度提供了具体的实验方法。可选取消化液（HNO3∶HClO4=9∶1）在180℃温度下进行铜烟和锌烟微孔滤膜的消解，用1%HNO3定容，得到待测液。 同时得到铜烟和锌烟的线性范围为0.00～5.00mg/L， 在此浓度范围内，线性关系均达到0.999。 对待测样品进行连续10 次测定， 得到精密度和加标回收率， 铜烟的精密度在0.14%～0.32%，加标回收率在93.0%～103.5%，锌烟的精密度在0.10%～0.46%， 加标回收率在94.9%～97.6%。 实验结果表明，原子吸收仪器条件稳定，测定实验准确， 为快速准确测定工作场所中的铜烟和锌烟提供了可靠的方法。