Y含量对Mg-Gd-Y合金组织和性能的影响

李旭东，宁江利，李 杰

(华北理工大学 冶金与能源学院，河北 唐山 063000)

随着全球生态环境问题越来越严峻，镁合金作为轻质金属材料，近些年来在电子、汽车、航空航天、医疗以及海洋装备等领域得到了广泛的应用[1]。研究发现，镁合金可通过添加不同的稀土元素来形成有效的强韧化组织以提高合金的综合力学性能[2]。Gd元素在Mg中有好的固溶度及时效强化效果而受到关注[3]。Dirts等人[4]对Mg-Gd合金在不同条件下进行研究发现，Mg-22Gd(质量分数/%)合金的室温抗拉强度达到400 N/mm2，但伸长率只有2%，而且大量添加Gd元素会导致成本过高，伸长率太低。因此，需要添加少量的其他元素来提高Mg-Gd稀土镁合金的综合力学性能。Y也是一种非常重要的稀土元素，它在镁中具有较大的平衡固溶度，而且固溶度会随着温度的降低而降低，因此具有较好的时效强化效果。通过近些年来的大量研究发现，同时加入Gd、Y两种稀土元素时的强化效果最为明显[5-6]。有研究表明，Gd和Y的添加可以使滑移系更容易启动，从而提高了Mg-Gd-Y合金的塑性[7]。由于在实际应用中对材料的强度和塑性变形能力要求较高，所以稀土镁合金在热处理后的进一步形变强化必不可少，最终能够达到的最优力学性能与合金中元素添加量有着直接关系。因此，探索稀土元素添加的最优配比是强化过程中至关重要的一个环节。任静等人[8]研究了质量分数为0%～12.7%的Gd对Mg-Gd-Y合金的组织和性能的影响，发现当w(Gd)=10.2%时，合金的强度和塑性达到了最优。Wang Jun等人[9]发现，向Mg-10Gd-0.4Zr中添加Y元素，随着Y元素含量的增加，时效强化效果更加明显，但伸长率却越来越低。

为了进一步探索稀土元素Y在Mg-Gd合金中的作用，本研究在镁基体中添加质量分数为8%的Gd元素的前提下，对比探讨加质量分数为7%和3%的Y元素对Mg-8Gd镁合金的显微组织和拉伸性能的影响。

1 试验材料及方法

按照表1中的设计合金名义成分配制两种合金：Mg-8Gd-7Y合金和Mg-8Gd-3Y合金。采用纯度为99.96%(质量分数)的镁，合金元素 Gd、Y分别以Mg-Gd、Mg-Y中间合金的形式加入。将原料在电阻炉内坩埚中进行熔炼。熔炼全过程采用熔剂保护，熔体经熔炼、精炼并静置后浇注成铸锭。合金的名义成分及铸锭实际化学成分如表1所示。

铸锭经550 ℃10 h固溶处理后出炉空冷，用电火花线切割机切除表面氧化层后，进行热轧变形加工。轧制前在专用保温炉中加热500 ℃1 h，在500 ℃轧制，总压下量为50%。金相试样采用机械预磨及机械抛光制备，铸态和热处理态试样用含4%硝酸的酒精进行腐蚀，腐蚀时间为200 s～300 s；热轧变形后的试样采用苦味酸腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间为6 s～10 s，腐蚀均采用滴蚀的方式，腐蚀完毕后用无水乙醇迅速冲洗干净并烘干。利用型号为Zeiss Axiovert-200MAT金相显微镜观察试样显微组织；用Quanta200型扫描电镜观察断口，并采用配备的EDS分析仪对第二相进行能谱分析。

表1 试验合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of the experimental alloys(wt/%)

将两种合金的热轧板按照GB/T 228-2010《金属材料拉伸试验》的有关规定分别制成标准拉伸样，在配备了视频引伸计的Instron-3382型拉伸机上进行力学性能测试。

2 试验结果和讨论

2.1 微观组织观察

图1a、b分别为Mg-8Gd-7Y合金和Mg-8Gd-3Y合金的铸态金相微观组织。通过在镁基体中添加Gd和Y两种稀土元素，从图1可以看出，Mg-8Gd-7Y合金和Mg-8Gd-3Y合金的铸态组织均为尺寸100 μm以上的粗大树枝晶，可判断两种合金在熔铸过程中发生了严重的枝晶偏析，由于大量的富溶质相存在于晶界上和树枝晶的间隙中，所以晶界的轮廓不易分辨[9]。

图2为Mg-8Gd-7Y合金在550 ℃固溶处理10 h出炉空冷后的微观组织。从图2a中观察到，铸态Mg-8Gd-7Y合金中的粗大树枝晶结构经固溶处理后完全溶入基体中，但是在组织中析出了分布不均匀的第二相，并观察到如图2b所示的体积相对较大、形状不规则的团絮状物。

图2 Mg-8Gd-7Y合金固溶态微观组织Fig.2 As-solution microstructure of Mg-8Gd-7Y alloy

对图2a中的第二相A点和图2b中的团絮状物B点进行能谱分析，结果如图3、图4所示。从图3中发现，图2a中A点的第二相粒子由Mg、Gd、Y三种元素组成，根据能谱分析结果和Peng Q M等人的研究[10]，推测A点为Mg5(Gd, Y)第二相；从图4中发现，图2b中的B点体积较大的团絮状物内Y含量最高，因此可以推断该团絮状物为粗大的富Y第二相。

图3 对图2a中A点能谱分析结果Fig.3 EDS results of point A in Fig.2a

图5为Mg-8Gd-3Y合金在550 ℃固溶处理10 h出炉空冷后的微观组织。从图5可以看到，原铸态组织中的树枝晶结构完全消失，并且在基体中分布着形状不规则的第二相。图5中C点和D点的能谱分析结果相同(见图6)，可见Mg-8Gd-3Y合金第二相中Mg所占的比例最高，其次是Gd和Y元素，根据计算以及向军军等人的研究[11]，可推测固溶态Mg-8Gd-3Y合金中第二相主要为Mg3(Gd, Y)相。

图7为固溶态的Mg-8Gd-7Y、Mg-8Gd-3Y合金经过500℃热轧后的微观组织。从图7可以观察到，固溶态合金经过500 ℃高温轧制后，微观组织主要是较大的再结晶等轴晶粒和存在于晶界处的再结晶小晶粒，以及少量的孪晶。这是因为镁合金在500 ℃高温进行热变形，材料内的热激活能增加，非基面滑移大量启动，变形方式由低温下的基面滑移和孪生转变为多种方式共同主导的变形，孪晶数量减少。因此热轧板内主要由再结晶等轴晶粒和少量孪晶组成[12]，晶粒尺寸仍然较大。这是由于轧制过程中在高温停留时间较长所导致的。

图6 对图5中C点和D点能谱分析结果Fig.6 EDS results of points C and D in Fig.5

图7 两种合金热轧态微观组织Fig.7 Hot-rolled microstructures of two alloys

2.2 力学性能分析

在室温下对两种合金固溶态和热轧态的试样进行拉伸性能测试，其结果如图8和图9所示。Mg-8Gd-7Y合金固溶态的抗拉强度和屈服强度均高于Mg-8Gd-3Y合金固溶态的，伸长率则前者小于后者的。经过固溶态合金热轧后，两种合金的强度和塑性都得到了一定程度的提升，Mg-8Gd-7Y合金的屈服强度、抗拉强度和伸长率分别达到了227 N/mm2、298 N/mm2和3.7%， Mg-8Gd-3Y合金的为162 N/mm2、238 N/mm2和4.4%，参见表2所示。

图8 两种合金固溶态拉伸试验结果Fig.8 Tensile test results of two as-solution alloys

图9 两种合金热轧态拉伸试验结果Fig.9 Tensile test results of two hot-rolled alloys

表2 试样拉伸性能数据Table 2 Tensile property data of samples

为了进一步探究高Y含量的Mg-8Gd-7Y合金强度较高但伸长率偏低的原因，对两种合金的拉伸断口进行了分析，图10a为热轧态Mg-8Gd-7Y合金的拉伸断口微观形貌。可以看出，热轧态Mg-8Gd-7Y合金拉伸断口中存在大量的解理面、晶粒断裂后形成的河流状花纹以及少量韧窝，可以判断试样主要断裂方式为解理脆性断裂。值得注意的是，在断口微观组织中观察到了有粗大的第二相析出物存在于断口的解理面上，对其进行能谱分析发现该粗大析出物的成分与图2b中B点的几乎完全相同，可以断定图10a中的粗大析出物为富Y含量的粗大第二相。同时对Mg-8Gd-3Y合金拉伸后的断口进行了观察，如图10b所示。

图10 两种合金热轧态试样的拉伸断口形貌Fig.10 Tensile fracture morphologies of two hot-rolled alloys

3 结 论

1)当Mg-8Gd-3Y合金中Y的质量分数增加到7%时，固溶和热轧制后试样的合金在室温拉伸强度明显提升，但伸长率有所下降，这说明Y的质量分数从3%提升到7%，提高了合金的强度，而降低了塑性。

2)当Y的质量分数达到7%后，合金内析出了富含Y的粗大第二相，这是导致材料伸长率下降的重要原因。